楊 偉，殷海瞇，商景利，王祥，劉呂果

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SiC顆粒參與下快冷鎂合金異質(zhì)形核與高溫晶粒長(zhǎng)大

楊 偉，殷海瞇，商景利，王祥，劉呂果

(南昌航空大學(xué)輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國(guó)防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，南昌 330063)

采用銅模噴鑄與高溫退火相結(jié)合，研究快冷AZ91+SiC合金組織細(xì)化與高溫晶粒長(zhǎng)大，揭示SiC顆粒對(duì)亞快速凝固鎂合金異質(zhì)形核及熱穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明：SiC可促進(jìn)亞快速凝固過(guò)程中異質(zhì)形核，阻礙凝固界面遷移，顯著細(xì)化噴鑄合金組織。400 ℃等溫退火后，組織從枝晶向等軸晶轉(zhuǎn)變并發(fā)生明顯晶粒長(zhǎng)大，快冷AZ91合金保溫8 h后平均晶粒尺寸達(dá)78 μm。添加2%SiC后，晶粒長(zhǎng)大得到有效控制，8 h退火處理后平均晶粒尺寸僅為22 μm。SiC的存在提高了基體中晶格畸變，退火組織中析出層片狀與粒狀共存的沉淀相。晶粒細(xì)化及SiC的添加提高了快冷鎂合金顯微硬度。隨退火時(shí)間延長(zhǎng)，合金硬度下降。沉淀相的析出導(dǎo)致AZ91+2%SiC合金硬度增加，最高可達(dá)111HV，比AZ91合金的硬度提高63.2%。

鎂合金；凝固；冷卻速率；異質(zhì)形核；晶粒長(zhǎng)大

鎂合金作為輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料，具有比強(qiáng)度/比剛度高等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、電子交通等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值[1?3]。然而常規(guī)冷速條件下，鎂合金鑄件枝晶組織粗大、縮孔縮松嚴(yán)重、加工成形及耐蝕性差，直接影響材料的設(shè)計(jì)使用[4?5]。晶粒細(xì)化可有效提高合金強(qiáng)度及塑性等力學(xué)性能，改善第二相形貌及分布，抑制或消除有害相。因此，細(xì)晶鎂合金的制備已成為改善傳統(tǒng)組織結(jié)構(gòu)、獲得高性能新材料的有效途徑[6]。

快速凝固作為亞穩(wěn)新材料的重要制備方法，可以獲得細(xì)小均勻分布的晶粒組織，同時(shí)改善晶界相形貌，提高材料耐蝕性[7?9]。近年來(lái)研發(fā)的SiC孕育劑，與鎂具有相似的晶體結(jié)構(gòu)及良好相容性，廣泛應(yīng)用于Mg-Al合金的組織細(xì)化。賈秀穎等[10]采用高能超聲分散法，研究了SiC含量對(duì)AZ91鎂合金組織及力學(xué)性能的影響。李元東等[11]分析了不同鑄件尺寸條件下SiC顆粒對(duì)鎂合金半固態(tài)組織的影響。EASTON等[12]研究了SiC對(duì)含Al、Mn的鎂合金組織細(xì)化的影響。LELITO等[13]通過(guò)分析不同試樣厚度時(shí)的凝固過(guò)冷度，建立了晶粒尺寸與SiC含量間的數(shù)學(xué)模型。然而上述研究主要集中于常規(guī)鑄態(tài)或低冷速條件下合金細(xì)化效果，有關(guān)高冷速、尤其非平衡狀態(tài)下SiC顆粒的異質(zhì)形核潛力需要進(jìn)一步研究。

由于受冷速限制，快冷合金大多為粉末或箔帶狀，需要后續(xù)熱壓燒結(jié)才能滿足實(shí)際使用[14?16]。采用較高的熱壓溫度或較長(zhǎng)的燒結(jié)時(shí)間固然有利于提高組織致密性，但不可避免地導(dǎo)致亞穩(wěn)細(xì)晶發(fā)生晶粒長(zhǎng) 大[17?18]。通過(guò)加入Ca、Y、Nd等堿土或稀土元素，控制高熔點(diǎn)沉淀相的析出，可以抑制晶粒長(zhǎng)大。ZHOU等[19]研究了快速凝固Mg-6Zn-Ca合金中Ca2Mg6Zn3析出相對(duì)晶界遷移的釘扎影響。AYMAN等[20]采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)研究了快速凝固鎂合金中沉淀相析出及長(zhǎng)大規(guī)律。SHENG等[21]通過(guò)控制熱壓過(guò)程中Mg2Si相的析出，顯著提高了AZ91快冷合金強(qiáng)度。然而以上細(xì)晶保持技術(shù)需要首先解決沉淀相粗化、形貌及擇優(yōu)生長(zhǎng)取向等問(wèn)題，尤其對(duì)于具有較高自擴(kuò)散系數(shù)的鎂合金，沉淀相的粗化更易發(fā)生。SiC與鎂結(jié)合性良好, 且具有較高熔點(diǎn)，有望在抑制快冷鎂合金高溫晶粒長(zhǎng)大方面發(fā)揮良好效果。

針對(duì)工業(yè)中廣泛使用的AZ系鎂合金，本文作者采用銅模噴鑄與高溫退火相結(jié)合的技術(shù)，系統(tǒng)研究不同SiC含量時(shí)快冷鎂合金的組織細(xì)化及后續(xù)晶粒長(zhǎng)大行為，為亞穩(wěn)細(xì)晶材料的制備及熱穩(wěn)定性提高提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

基體材料選用AZ91鎂合金，其成分如下(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)：Al 8.5%~9.5%, Zn 0.45%~0.9%, Mn 0.17%, Si 0.05%, Fe 0.004%, Cu 0.015%, Ni 0.001%，其余為Mg。SiC顆粒的平均尺寸為2 μm。首先采用攪拌摩擦加工技術(shù)制備出6%SiC均勻分散的中間合金，然后按混合稱量方式配比得到AZ91+1%SiC及AZ91+2%SiC合金。

采用真空感應(yīng)熔煉+惰性氣體保護(hù)相結(jié)合的手段，利用銅模噴鑄方式實(shí)現(xiàn)快冷鎂合金的制備。首先將配比好的合金原料裝入石英坩堝內(nèi)(尺寸：15 mm×150 mm，下方開有0.5 mm小孔)，然后調(diào)整坩堝底部與銅模(外部尺寸80 mm×60 mm，內(nèi)腔8 mm)的相對(duì)位置，確保正對(duì)銅腔中心。采用機(jī)械泵將真空室壓力預(yù)抽至5 Pa后返充99.999%的高純Ar氣至0.03 MPa，以降低合金熔煉過(guò)程中氧化揮發(fā)。通過(guò)調(diào)節(jié)感應(yīng)電源功率將最高熔煉溫度控制在730 ℃，確保合金具有良好流動(dòng)性的同時(shí)不出現(xiàn)明顯揮發(fā)。熔體保溫5 min均勻混合后，在坩堝上方通入0.02 MPa的Ar氣，金屬液被垂直噴射入銅模內(nèi)腔，從而獲得亞快速凝固試棒。為對(duì)比研究銅模激冷效果，未噴鑄合金采用隨爐冷卻方式，獲得鑄態(tài)組織。高溫晶粒長(zhǎng)大實(shí)驗(yàn)在升降式坩堝電阻爐內(nèi)進(jìn)行，試樣尺寸8 mm×3 mm，溫度400 ℃?？紤]晶界共晶相尺寸及含量差異，隨爐冷卻試樣保溫時(shí)間為20 h，快冷合金試樣保溫時(shí)間為2 h、4 h、6 h和8 h。

試樣經(jīng)鑲嵌、打磨、拋光及腐蝕等標(biāo)準(zhǔn)金相制備步驟后，采用VHX?600E型三維超景深顯微鏡進(jìn)行光學(xué)顯微組織分析，并利用Image-ProPlus軟件通過(guò)截線法測(cè)量平均晶粒尺寸。采用FEI-Nova NanoSEM450場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行高倍組織觀察，并利用Oxford-INCA 250X-MAX50型能譜儀對(duì)微區(qū)成分進(jìn)行測(cè)定。采用HVD?1000IS型維氏顯微硬度計(jì)進(jìn)行硬度分析，所加載荷1.96 N，作用時(shí)間15 s。每個(gè)試樣不同區(qū)域隨機(jī)測(cè)試5個(gè)數(shù)值，去除最高及最低值后取平均結(jié)果作為最終硬度值。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同條件下合金凝固組織分析

圖1所示為爐冷、銅模噴鑄及添加不同含量SiC(1%、2%)后的鎂合金光學(xué)顯微組織。爐冷條件下AZ91合金鑄態(tài)組織主要由花瓣?duì)畹某跎?Mg晶粒及晶界網(wǎng)狀分布的-Mg17Al12相組成。由于冷速較慢，初生相生長(zhǎng)充分，枝晶粗大。凝固后期隨溶質(zhì)再分配的進(jìn)行，枝晶間殘余液相富集溶質(zhì)Al元素，形成離異共晶相(見(jiàn)圖1(a))。采用銅模噴鑄后，快冷合金組織為細(xì)小粒狀晶形貌，平均晶粒尺寸為24.8μm，相比爐冷顯著下降(見(jiàn)圖1(b))。隨SiC顆粒加入，非平衡凝固鎂合金晶粒圓滑程度有所下降，組織細(xì)化效果進(jìn)一步增強(qiáng)，其中添加2%SiC時(shí)的晶粒尺寸最為細(xì)小(見(jiàn)圖1(c)和(d))。

圖1 不同制備工藝下鎂合金光學(xué)顯微組織

從凝固過(guò)程的完成到晶粒組織的形成，形核和生長(zhǎng)在其間發(fā)揮著重要作用。根據(jù)經(jīng)典形核理論，凝固過(guò)程中的有效晶粒數(shù)目可表示為[12]

式中：為異質(zhì)形核速率；為熔體體積；為冷速；Δmax為最大凝固過(guò)冷度。銅模噴鑄具有良好的激冷效果，可降低相變潛熱對(duì)形核的抑制影響，提高Δmax，進(jìn)而激發(fā)更多的形核事件，有利于組織細(xì)化。

由非熱形核理論，異質(zhì)顆粒參與下的有效形核尺寸為[22]

2.2 快冷合金高溫晶粒長(zhǎng)大

圖2所示為400 ℃等溫退火后合金光學(xué)顯微組織。由于離異共晶相高溫時(shí)溶解到基體中，晶界由原始條帶狀變?yōu)榧?xì)線狀，晶粒組織更加清晰并最終轉(zhuǎn)變?yōu)槎噙呅蔚容S晶。對(duì)比分析可知，爐冷時(shí)晶粒組織最為粗大，平均尺寸高達(dá)200 μm以上(見(jiàn)圖2(a))。(400 ℃, 2 h)退火處理后的快冷AZ91合金晶粒尺寸顯著下降，平均晶粒尺寸約為34 μm(見(jiàn)圖2(b))。隨SiC顆粒加入，銅模噴鑄合金組織更加細(xì)小，其中SiC含量1%、2%時(shí)的晶粒尺寸分別為19 μm和13 μm(見(jiàn)圖2(c)和(d))，從而進(jìn)一步說(shuō)明SiC顆粒可有效促進(jìn)鎂合金的異質(zhì)形核。

合金快冷過(guò)程中所形成的亞穩(wěn)細(xì)晶組織具有大量的晶界，高溫退火時(shí)較高的界面自由能為晶粒長(zhǎng)大提供驅(qū)動(dòng)力，并決定了平均晶粒長(zhǎng)大速度[23]：

圖2 鎂合金退火光學(xué)顯微組織

式中：為隨溫度變化的晶界遷移率；gb為晶界表面能；為平均晶粒尺寸。圖3所示為快冷鎂合金經(jīng)(400 ℃, 8 h)退火處理后光學(xué)顯微組織。隨保溫時(shí)間延長(zhǎng)，非平衡凝固AZ91合金中發(fā)生了明顯晶粒長(zhǎng)大，平均晶粒尺寸達(dá)78 μm (見(jiàn)圖3(a))。

根據(jù)Zener理論，第二相粒子對(duì)晶界遷移的釘扎力Z可表示為[18]

式中：r和V分別為第二相粒子的尺寸及體積分?jǐn)?shù)；σ為晶界能。由于SiC顆粒能抑制高溫晶界遷移，快冷合金高溫晶粒長(zhǎng)大得到有效控制，其中AZ91+2%SiC合金所對(duì)應(yīng)的晶粒尺寸僅為22 μm(見(jiàn)圖3(c))，相比退火2 h時(shí)的平均尺寸13 μm未發(fā)生顯著長(zhǎng)大，表明SiC顆粒能提高鎂合金細(xì)晶組織熱穩(wěn)定性。

圖3 (400 ℃, 8 h)退火處理后銅模噴鑄鎂合金的光學(xué)顯微組織

Fig. 3 Optical microstructures of spray casted magnesium alloy after annealing at 400 ℃ for 8 h: (a) AZ91; (b) AZ91+1%SiC; (c) AZ91+2%SiC

為進(jìn)一步描述亞穩(wěn)細(xì)晶組織的高溫晶粒長(zhǎng)大行為，圖4所示為不同保溫時(shí)間下快冷鎂合金的平均晶粒尺寸。隨保溫時(shí)間延長(zhǎng)，3種合金晶粒尺寸均呈上升趨勢(shì)，其中未添加SiC的AZ91合金晶粒尺寸增長(zhǎng)速率最快。添加SiC顆粒后，晶粒長(zhǎng)大程度有所減弱，相應(yīng)曲線變化更為平緩。

圖4 不同退火時(shí)間下銅模噴鑄鎂合金平均晶粒尺寸

2.3 快冷合金退火組織結(jié)構(gòu)變化

圖5所示為AZ91+1%SiC快冷合金400 ℃退火處理后掃描電鏡圖，其中多邊形基體組織中存在一定量的白色顆粒，主要分布于晶界區(qū)域，少部分出現(xiàn)在晶粒內(nèi)部，未發(fā)現(xiàn)明顯團(tuán)聚現(xiàn)象(見(jiàn)圖5(a))。隨保溫時(shí)間延長(zhǎng)，白色粒狀組織更為細(xì)小，尺寸大小不一(見(jiàn)圖5(b))。結(jié)合能譜分析可知，該區(qū)域主要含有C、Si元素，含量分別為50.79%和39.38%，余量為Mg，從而可推斷為合金中所添加的SiC顆粒。此外圖中所觀測(cè)的白色顆粒尺寸比原始顆粒尺寸2 μm要小，這一結(jié)果是因?yàn)椴捎脭嚢枘Σ良庸ぶ苽淠负辖饡r(shí)，在較強(qiáng)機(jī)械擠壓力作用下，硬脆的SiC陶瓷顆粒發(fā)生破碎。

圖6所示為AZ91+2%SiC快冷合金400 ℃退火處理后掃描電鏡圖。與圖5(a)相比，合金組織中SiC體積分?jǐn)?shù)明顯增多，分布更加均勻，無(wú)論晶粒內(nèi)部還是晶界位置均有較多顆粒存在(見(jiàn)圖6(a))。8 h退火處理后出現(xiàn)了較多層片狀及粒狀共存的混合組織，集中分布在SiC顆粒周圍(見(jiàn)圖6(b))。通過(guò)對(duì)該區(qū)域高倍組織分析，層片狀相最長(zhǎng)度約2 μm(見(jiàn)圖6(c))，其中所選區(qū)域內(nèi)Al原子平均含量為 6.2%，說(shuō)明退火組織中發(fā)生了-Mg17Al12沉淀相析出。由于400 ℃時(shí)離異共晶相溶解，提高了基體中Al元素含量，形成過(guò)飽和固溶體。晶界處于高能量狀態(tài)，相優(yōu)先在該區(qū)域析出[24]。本研究由于SiC顆粒的加入，提高了-Mg基體中晶格畸變及應(yīng)力分布[25]，促進(jìn)了沉淀相的析出，因此晶粒內(nèi)部發(fā)生沉淀相的析出。

圖5 不同退火時(shí)間下銅模噴鑄AZ91+1%SiC合金SEM像

圖6 不同退火時(shí)間下銅模噴鑄AZ91+2%SiC合金SEM像

2.4 顯微硬度分析

圖7所示為SiC顆粒及退火處理共同作用下銅模噴鑄鎂合金顯微硬度變化結(jié)果。分析可知，相同條件下SiC顆粒的加入導(dǎo)致合金硬度提高。結(jié)合上述組織分析，這一結(jié)果是由于SiC促進(jìn)了快冷鎂合金組織細(xì)化，同時(shí)其本身作為一種陶瓷顆粒，硬度值遠(yuǎn)高于鎂合金的，二者共同影響下提高了合金顯微硬度。隨退火時(shí)間延長(zhǎng)，即使SiC顆粒添加時(shí)晶粒長(zhǎng)大僅是有所抑制，并非完全消除，因此合金硬度不斷下降。由于AZ91+2%SiC合金8 h退火組織中析出-Mg17Al12沉淀相(發(fā)生了圖6(b)，6(c))，該相作為高硬度脆性相[26]，能顯著提高合金硬度，導(dǎo)致相應(yīng)硬度曲線不降反升，其中最高值為111HV，比同等條件下未添加SiC顆粒的AZ91合金硬度提高了63.2%。

圖7 噴鑄合金顯微硬度變化

3 結(jié)論

1) SiC顆?？纱龠M(jìn)銅模噴鑄AZ91鎂合金異質(zhì)形核，同時(shí)殘余液相中多余顆粒阻礙凝固界面遷移,共同導(dǎo)致AZ91+2%SiC快冷合金組織細(xì)化效果最好。

2) 400 ℃退火處理后，AZ91快冷合金發(fā)生明顯晶粒長(zhǎng)大。由于SiC對(duì)高溫晶界遷移的釘扎效應(yīng)，亞穩(wěn)細(xì)晶組織熱穩(wěn)定性提高。退火時(shí)間由2 h延長(zhǎng)到8 h時(shí)，快冷AZ91+2%SiC合金平均晶粒尺寸由13 μm增加到22 μm，晶粒長(zhǎng)大得到有效控制。

3) SiC的存在提高了-Mg基體中晶格畸變，促進(jìn)-Mg17Al12沉淀相析出。AZ91+2%SiC快冷合金經(jīng)(400 ℃, 8 h)退火處理后，晶粒內(nèi)部重新析出層片狀與粒狀共存的相組織。

4) 晶粒細(xì)化與SiC顆粒共同提高了快冷鎂合金顯微硬度。隨退火時(shí)間延長(zhǎng)，晶粒長(zhǎng)大導(dǎo)致硬度下降。AZ91+2%SiC合金中由于沉淀相的析出可獲得最高硬度值111HV，比同等條件下AZ91合金的提高63.2%。

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Heterogeneous nucleation and grain growth at high temperature for quenched magnesium alloy containing SiC particle

YANG Wei, YIN Hai-mi, SHANG Jing-1i, WANG Xiang, LIU Lü-guo

(National Defense Key Discipline Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology,Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China)

Using copper-mould spray casting and annealing techniques, microstructure refinement and grain growth at high temperature for quenched AZ91+SiC alloy were analyzed. Effects of SiC on heterogeneous nucleation of sub-rapid solidified alloyand thermal stability were elucidated. Results show that SiC promotes heterogeneous nucleation and inhibits interface migration. Grain size in spray casted alloy reveals significant reduction. After annealing at 400 ℃, dendrite transits to equiaxed grain, accompanied by obvious grain growth. The grain size of quenched AZ91 alloy after annealing for 8 h is 78 μm, whereas it reduces to 22 μm after adding 2%SiC, indicating the suppression of grain growth. The increase of lattice distortion by SiC generates lamellar and granular precipitations. Grain refinement and SiC increase the micro-hardness of quenched alloy and reduction occurs for longer annealing time. The maximum hardness of 111HV can be obtained in AZ91+2%SiC alloy due to precipitates, which increases by 63.2% than that of AZ91 alloy.

magnesium alloy; solidification; cooling rate; heterogeneous nucleation; grain growth

(編輯 何學(xué)鋒)

Project(51461032) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(GJJ14504) supported by the Education Department of Jiangxi Province, China

2016-03-26; Accepted date:2016-09-06

YANG Wei; Tel: +86-791-86453167; E-mail: weiyang@mail.nwpu.edu.cn

1004-0609(2017)-02-0243-08

TG146.2

A

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51461032)；江西省教育廳資助項(xiàng)目(GJJ14504)

2016-03-26；

2016-09-06

楊 偉，講師，博士；電話：0791-86453167；E-mail: weiyang@mail.nwpu.edu.cn