李畏，黃永華*，王如竹

（1-上海交通大學(xué)制冷與低溫工程研究所，上海 200240；2-上海市低溫技術(shù)與測(cè)試應(yīng)用服務(wù)平臺(tái)，上海 200240）

0 引言

在大型低溫工程系統(tǒng)或者深低溫實(shí)驗(yàn)研究項(xiàng)目中，溫度測(cè)量始終是最基本和最重要的參數(shù)之一。鉑電阻、熱電偶、硅二極管、銠鐵電阻等不同種類的溫度傳感器在各類低溫系統(tǒng)中廣泛應(yīng)用。與普冷或者常溫溫區(qū)的溫度計(jì)不同，低溫溫度計(jì)工作溫跨大，被測(cè)物理量隨溫度的線性度差。為了達(dá)到較高的測(cè)量精度，通常都需要在每支低溫溫度計(jì)生產(chǎn)制造之后，逐一進(jìn)行標(biāo)定。從國(guó)外商業(yè)化產(chǎn)品的報(bào)價(jià)來(lái)看，該標(biāo)定成本通常會(huì)達(dá)到溫度計(jì)硬件成本的3倍甚至更多。

目前，除了類似ITS-90國(guó)際溫度標(biāo)準(zhǔn)那樣要求以不同物質(zhì)可靠的三相點(diǎn)溫度作為標(biāo)準(zhǔn)溫度源以外，國(guó)內(nèi)外對(duì)低溫溫度計(jì)的標(biāo)定多采用以液氦或液氮等低溫流體為冷源的恒溫裝置，然后通過(guò)和溯源NIST或國(guó)家計(jì)量局的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)進(jìn)行比對(duì)，完成標(biāo)定工作。采用低溫恒溫器的標(biāo)定系統(tǒng)，通過(guò)低溫蒸氣冷卻等溫載體，實(shí)現(xiàn)由液態(tài)工質(zhì)沸點(diǎn)至室溫的溫度計(jì)標(biāo)定。陳長(zhǎng)琦等[1]研制的液氦恒溫器標(biāo)定系統(tǒng)，通過(guò)對(duì)液氦降壓實(shí)現(xiàn)低至3.8 K的最低可標(biāo)定溫度，并以銠鐵溫度傳感器為待標(biāo)對(duì)象對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行了檢測(cè)，測(cè)得該系統(tǒng)在20 K以下的標(biāo)定精度為±20.974 mK。陳灼民等[2]為滿足托卡馬克裝置的測(cè)溫需求，自行研制液氦恒溫器標(biāo)定系統(tǒng)并對(duì)Cernox溫度傳感器進(jìn)行了標(biāo)定，采用控溫手段實(shí)現(xiàn)2.8 K至300 K的寬溫區(qū)標(biāo)定，并通過(guò)電流正反向切換和屏蔽措施，使得溫度計(jì)在4.2 K～25 K范圍內(nèi)的標(biāo)定精度達(dá)到mK級(jí)，在25 K～280 K溫區(qū)為幾十mK。CHEN等[3]在其研制的低溫恒溫器溫度計(jì)標(biāo)定系統(tǒng)上對(duì)等溫載體的溫度波動(dòng)進(jìn)行了研究，分別以液氫和液氮為冷源實(shí)現(xiàn)20 K至77.4 K、77.4 K至120 K溫區(qū)的標(biāo)定，通過(guò)配合使用模糊控制與PID控制，成功地將溫度波動(dòng)穩(wěn)定在±5 mK以內(nèi)。BALLICO等[4]設(shè)計(jì)了一套用于工業(yè)用鉑電阻溫度計(jì)標(biāo)定的全自動(dòng)標(biāo)定系統(tǒng)，該系統(tǒng)結(jié)合液氮冷卻和熱量輸入兩種方式實(shí)現(xiàn)-202 ℃至250 ℃溫區(qū)內(nèi)溫度點(diǎn)的自動(dòng)控溫，同時(shí)還對(duì)溫度計(jì)等溫載體的溫度分布進(jìn)行了分析，溫度不均勻度在mK量級(jí)。

G-M、脈管等小型制冷機(jī)具有結(jié)構(gòu)緊湊簡(jiǎn)單、低溫獲取方便、運(yùn)行持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)、低溫溫度可控等特點(diǎn)，最低制冷溫度可達(dá)3 K左右，在溫度標(biāo)定應(yīng)用上具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)[5]。與低溫流體恒溫器標(biāo)定系統(tǒng)相比，采用低溫制冷機(jī)作為冷源的標(biāo)定系統(tǒng)還具有等溫載體降溫時(shí)間快、控溫穩(wěn)定時(shí)間短、系統(tǒng)無(wú)工質(zhì)揮發(fā)損失等優(yōu)點(diǎn)。然而，公開(kāi)文獻(xiàn)調(diào)研表明，以低溫制冷機(jī)作為冷源的溫度計(jì)標(biāo)定系統(tǒng)研究并不普遍。翁捷敏等[6]基于G-M制冷機(jī)研制了一套5.2 K～300 K溫區(qū)的溫度計(jì)標(biāo)定系統(tǒng)，通過(guò)采用冷屏、多層絕熱、鉛塊蓄熱器等技術(shù)手段，對(duì)Cernox、硅二極管、PT100等溫度傳感器進(jìn)行了動(dòng)態(tài)標(biāo)定，標(biāo)定后的Cernox溫度計(jì)、硅二極管溫度計(jì)在5.2 K～300 K溫區(qū)內(nèi)的精度總體上在40 mK以內(nèi)，而PT100在20 K以下溫區(qū)，不確定度為600 mK；在20 K～300 K溫區(qū)，不確定度為22 mK。CHOI[7]同樣基于G-M制冷機(jī)設(shè)計(jì)了一套4 K至室溫的溫度計(jì)標(biāo)定系統(tǒng)，通過(guò)對(duì)真空腔的漏熱情況分析，采取措施降低了引線導(dǎo)熱、環(huán)境輻射、導(dǎo)線自熱對(duì)等溫載體的影響，使等溫載體內(nèi)部平均溫差小于2.5 mK，并以穩(wěn)態(tài)控溫標(biāo)定方法在3.2 K～54 K溫區(qū)對(duì)一支Cernox溫度計(jì)進(jìn)行了標(biāo)定，指出該系統(tǒng)的標(biāo)定誤差在4.23 K時(shí)低于5 mK。SHIMAZAKI等[8]設(shè)計(jì)了一臺(tái)用于標(biāo)定電阻型溫度計(jì)的G-M/J-T節(jié)流復(fù)合制冷機(jī)，可以實(shí)現(xiàn)1.3 K～38 K溫區(qū)內(nèi)的穩(wěn)態(tài)標(biāo)定，冷端在1.8 K時(shí)的溫度波動(dòng)峰峰差值為1.5 mK，9 K時(shí)為2 mK，完成一個(gè)控溫點(diǎn)的標(biāo)定至少需要1 h。SPARASCI等[9]也基于GM制冷機(jī)設(shè)計(jì)了一套恒溫標(biāo)定裝置，用于測(cè)量氦、氖、氧、氬的三相點(diǎn)及標(biāo)定低溫溫度計(jì)，他們對(duì)銠鐵溫度計(jì)在6 K～24 K進(jìn)行了穩(wěn)態(tài)標(biāo)定，標(biāo)定精度可達(dá)0.8 mK。但該裝置依賴于較多的熱屏蔽和真空密封措施，結(jié)構(gòu)冗雜，穩(wěn)定耗時(shí)長(zhǎng)。需要指出的是，由于G-M制冷機(jī)的制冷量隨溫度升高而增大[10-11]，超出溫控儀可控范圍，所以上述基于制冷機(jī)的溫度標(biāo)定工作，往往只能采用動(dòng)態(tài)標(biāo)定方式進(jìn)行“較高”溫區(qū)的標(biāo)定。所謂“動(dòng)態(tài)”即在等溫載體自然復(fù)溫過(guò)程中瞬時(shí)采樣標(biāo)定。然而，文獻(xiàn)中缺少對(duì)動(dòng)態(tài)標(biāo)定引起的偏差情況進(jìn)行有針對(duì)性的實(shí)驗(yàn)評(píng)估與分析。

本文針對(duì)動(dòng)態(tài)標(biāo)定方法評(píng)估不足的問(wèn)題，設(shè)計(jì)并搭建了基于G-M制冷機(jī)的控溫溫度標(biāo)定系統(tǒng)，開(kāi)展了對(duì)動(dòng)態(tài)標(biāo)定與穩(wěn)態(tài)標(biāo)定偏差的實(shí)驗(yàn)與分析研究。

1 溫度計(jì)標(biāo)定系統(tǒng)

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

1.2 系統(tǒng)性能

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置

表1 Cernox1070系列溫度計(jì)在不同溫度下的精度

圖2 各控溫點(diǎn)控溫精度

圖3 等溫載體及二級(jí)冷頭控溫曲線

圖4 溫控儀功率輸出曲線

2 溫度計(jì)標(biāo)定結(jié)果分析

為檢測(cè)標(biāo)定系統(tǒng)的性能并評(píng)估動(dòng)態(tài)標(biāo)定對(duì)溫度計(jì)標(biāo)定精度的影響，實(shí)驗(yàn)對(duì)CC870-SQ滲碳陶瓷溫度計(jì)進(jìn)行了標(biāo)定。CC870系列碳陶瓷溫度計(jì)遵循一條單調(diào)的R-T曲線，適用溫度范圍為4 K～500 K。溫度計(jì)在強(qiáng)磁場(chǎng)、中子輻照、熱循環(huán)和機(jī)械耐久環(huán)境下展示出長(zhǎng)期的穩(wěn)定性，20年中每年的漂移小于1 mK。本實(shí)驗(yàn)所使用的編號(hào)為C11301滲碳陶瓷溫度計(jì)，其廠家標(biāo)稱精度為0.1 K，略差于同樣為負(fù)溫度系數(shù)的Cernox系列溫度傳感器。

為得到較為顯著的穩(wěn)態(tài)與動(dòng)態(tài)標(biāo)定對(duì)比結(jié)果，實(shí)驗(yàn)選取了較多控溫點(diǎn)，在4 K到90 K溫區(qū)對(duì)待標(biāo)溫度計(jì)進(jìn)行穩(wěn)態(tài)控溫標(biāo)定，每隔1 K～5 K（溫度越高，間隔越大）選取控溫點(diǎn)對(duì)等溫載體進(jìn)行控溫，得到待標(biāo)溫度計(jì)相應(yīng)的電阻值。然后又降溫至4 K后再自然升溫進(jìn)行動(dòng)態(tài)標(biāo)定。90 K以上均采用動(dòng)態(tài)標(biāo)定方法進(jìn)行。因高次多項(xiàng)式擬合數(shù)據(jù)易產(chǎn)生局部震蕩，這里采用式(1)對(duì)CC870-SQ-C11301溫度計(jì)在全溫區(qū)進(jìn)行分段擬合，并得到相應(yīng)的擬合曲線。

式中：

R——溫度計(jì)電阻值，Ω；

T——溫度，K；

a、b、c、d、e——待定系數(shù)。

表2為分段溫區(qū)及相應(yīng)的方程系數(shù)。其中3.2 K～96 K為穩(wěn)態(tài)標(biāo)定擬合結(jié)果，96 K～310 K為動(dòng)態(tài)標(biāo)定擬合結(jié)果。

圖5為CC870-SQ-C11301溫度計(jì)擬合后的R-T特性曲線及dR/dT隨溫度變化情況。該溫度計(jì)特性曲線與Cernox類似，在低溫下特別是50 K以下具有較高的靈敏度。

圖6為4 K至90 K分別采用動(dòng)態(tài)與穩(wěn)態(tài)標(biāo)定方法得到的偏差情況。其中圓形符號(hào)代表穩(wěn)態(tài)標(biāo)定方法得到的偏差，矩形符號(hào)為動(dòng)態(tài)標(biāo)定方法得到的偏差?？梢?jiàn)，在4 K～50 K溫區(qū)，穩(wěn)態(tài)標(biāo)定具有明顯更高的標(biāo)定精度，偏差在0.05 K以內(nèi)；而動(dòng)態(tài)標(biāo)定在4 K時(shí)偏差甚至達(dá)到0.28 K。但在60 K以上，兩種標(biāo)定方式得到的偏差基本一致。對(duì)比圖7中動(dòng)態(tài)標(biāo)定過(guò)程升溫速率隨溫度變化情況可知，在60 K以下，等溫載體溫升速率較大，并且隨溫度升高急劇下降，而60 K以上溫升速率相對(duì)較小，變化較為遲緩。

結(jié)合標(biāo)定偏差和溫升速率之間的關(guān)系可知，當(dāng)?shù)葴剌d體溫升速率較大時(shí)，由于兩種溫度傳感器的響應(yīng)時(shí)間差異導(dǎo)致在溫升（動(dòng)態(tài)）過(guò)程中兩支溫度計(jì)與等溫載體并未同步；當(dāng)?shù)葴剌d體溫升速率較小時(shí)，該溫升過(guò)程可以視為準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)過(guò)程，兩支溫度計(jì)均有足夠的熱響應(yīng)時(shí)間來(lái)保證與等溫載體達(dá)到熱平衡狀態(tài)，這時(shí)候兩種標(biāo)定方法并無(wú)明顯差異。圖8為90 K至室溫通過(guò)動(dòng)態(tài)標(biāo)定得到的偏差情況。結(jié)合圖6的4 K～90 K溫區(qū)數(shù)據(jù)，待標(biāo)溫度計(jì)C11301在4 K至室溫溫區(qū)內(nèi)的標(biāo)定偏差均在0.08 K以內(nèi)，小于生產(chǎn)廠商給出的標(biāo)稱精度0.1 K。

表2 分段擬合方程系數(shù)

圖5 CC870-SQ-C11301溫度計(jì)特性

圖6 動(dòng)態(tài)與穩(wěn)態(tài)標(biāo)定結(jié)果對(duì)比

圖7 升溫速率隨溫度變化情況曲線

圖8 90 K至室溫標(biāo)定偏差

3 結(jié)論

本文介紹了一套基于G-M制冷機(jī)的4 K～300 K全溫區(qū)低溫溫度計(jì)標(biāo)定系統(tǒng)，提出了穩(wěn)態(tài)標(biāo)定與動(dòng)態(tài)標(biāo)定相結(jié)合的標(biāo)定方式，與現(xiàn)有低溫溫度計(jì)標(biāo)定系統(tǒng)相比，提高了控溫精度及標(biāo)定效率，同時(shí)對(duì)動(dòng)態(tài)標(biāo)定引起的偏差情況做了分析，得到以下主要結(jié)論：

1）在制冷機(jī)冷頭和等溫標(biāo)定載體之間引入層疊的多層不銹鋼片可以有效降低冷頭溫度波動(dòng)對(duì)等溫載體的影響，在4 K～150 K實(shí)現(xiàn)低于±1 mK的溫度波動(dòng)幅度，并且提升了穩(wěn)態(tài)標(biāo)定溫區(qū)上限；

2）動(dòng)態(tài)標(biāo)定方法在等溫塊溫升速度較慢的條件下不僅適用而且是一種便捷的方法。但當(dāng)?shù)葴剌d體溫升速度較大時(shí)，必須采用穩(wěn)態(tài)控溫標(biāo)定；

3）所提出的60 K以下穩(wěn)態(tài)控溫和60 K以上動(dòng)態(tài)升溫相結(jié)合的低溫溫度計(jì)全溫區(qū)標(biāo)定方法可行，可實(shí)現(xiàn)全局0.08 K以內(nèi)的標(biāo)定偏差，滿足絕大多數(shù)低溫測(cè)溫應(yīng)用要求。

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