詹國(guó)柱，樓 陽，左海麗，黃洪勇

(中國(guó)航天科技集團(tuán)公司八院八〇六所，湖州 313000)

HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面弱粘接增強(qiáng)技術(shù)

詹國(guó)柱，樓 陽，左海麗，黃洪勇

(中國(guó)航天科技集團(tuán)公司八院八〇六所，湖州 313000)

采用紅外光譜、三維光學(xué)變形分析、凝膠含量及界面粘接性能測(cè)試等方法，研究了HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面弱粘接的增強(qiáng)技術(shù)。研究表明，襯層成型前，采用表面處理劑(STA-7)，對(duì)絕熱層表面進(jìn)行預(yù)處理，可抑制近界面推進(jìn)劑弱強(qiáng)度層的形成，顯著提高界面粘接強(qiáng)度。絕熱層表面預(yù)處理后，近界面推進(jìn)劑的凝膠含量可提高約90%，聯(lián)合扯離強(qiáng)度提高400 kPa以上，達(dá)到與推進(jìn)劑本體強(qiáng)度相當(dāng)?shù)乃?，試件破壞形式與其等效應(yīng)力云圖相符。

HTPB/IPDI推進(jìn)劑；界面粘接；弱強(qiáng)度層；表面處理劑

0 引言

HTPB/IPDI推進(jìn)劑因具有藥漿適用期長(zhǎng)、力學(xué)性能和貯存性能優(yōu)良、可研制高固體含量和高燃速推進(jìn)劑配方等優(yōu)點(diǎn)，自20世紀(jì)70年代開始研制以來，已成為世界各國(guó)復(fù)合固體推進(jìn)劑的主要品種，并已用于多個(gè)型號(hào)的固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)裝藥。然而，HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面易出現(xiàn)弱粘接甚至界面脫粘，對(duì)固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的結(jié)構(gòu)完整性和工作可靠性構(gòu)成了威脅，界面脫粘易造成殼體過熱、失強(qiáng)，導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)失效甚至解體。尹華麗等[1-16]從推進(jìn)劑、襯層、絕熱層配方及組分遷移、實(shí)施工藝、環(huán)境因素等方面研究和討論了多個(gè)因素對(duì)固體推進(jìn)劑裝藥界面粘接性能的影響，總結(jié)了許多影響界面粘接性能的規(guī)律，提出了一些改善界面粘接性能的技術(shù)途徑，并基于大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果解決了一些產(chǎn)品研制生產(chǎn)中出現(xiàn)的脫粘問題，但由于固體推進(jìn)劑裝藥界面粘接的復(fù)雜性，界面弱粘接甚至脫粘仍是同行面臨的主要難題。因此，目前大量的研究工作仍致力于不斷提高界面粘接強(qiáng)度和界面粘接的可靠性。

在前人工作的基礎(chǔ)上，針對(duì)裝藥界面脫粘易發(fā)的HTPB/IPDI推進(jìn)劑體系開展了較多研究，發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致近界面推進(jìn)劑形成弱強(qiáng)度層的原因，除了文獻(xiàn)報(bào)道的襯層吸收或吸附水分的影響之外，還有推進(jìn)劑、襯層及絕熱層間活性物質(zhì)遷移及反應(yīng)的影響[17]，這些原因使近界面推進(jìn)劑額外消耗了較多的固化劑異氰酸酯，導(dǎo)致固化參數(shù)偏低，降低了其固化交聯(lián)程度。本文以HTPB/IPDI推進(jìn)劑/丁羥襯層/三元乙丙絕熱層粘接體系為研究對(duì)象，在襯層成型前采用表面處理劑對(duì)絕熱層表面進(jìn)行預(yù)處理，阻止水分等含活潑氫小分子物質(zhì)向襯層和推進(jìn)劑的擴(kuò)散遷移，減少近界面推進(jìn)劑中固化劑IPDI的額外損耗，進(jìn)而抑制近界面推進(jìn)劑區(qū)域形成弱強(qiáng)度層，達(dá)到增強(qiáng)弱粘接的目的。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)樣品及其制備

HTPB/IPDI推進(jìn)劑(HTPB/Al/AP/IPDI體系，固含量為88%)按配方捏合程序進(jìn)行混合而得；丁羥襯層為HTPB/IPDI配方體系，按生產(chǎn)工藝進(jìn)行配制；絕熱層是以石棉為主要填料的三元乙丙絕熱層配方，按生產(chǎn)工藝進(jìn)行制備；表面處理劑(STA-7)含活性基團(tuán)異氰酸根，按一定濃度配制成溶液使用。

1.2 測(cè)試方法

1.2.1 衰減全反射紅外光譜分析(FTIR/ATR)

襯層分別涂刷于三元乙丙絕熱層和經(jīng)表面處理劑預(yù)處理的三元乙丙絕熱層表面，并與本體樣品同時(shí)置于80 ℃下進(jìn)行固化反應(yīng)，在不同時(shí)間取樣，采用衰減全反射紅外光譜，測(cè)試襯層中異氰酸根(—NCO)含量的變化。

測(cè)試條件：室溫，掃描次數(shù)為32次，測(cè)試范圍為4 000～400 cm-1，分辨率為2 cm-1。

1.2.2 三維光學(xué)變形分析

采用VIC 3D型三維光學(xué)變形分析儀，在線跟蹤測(cè)試扯離試件拉伸過程應(yīng)變分布的變化。

1.2.3 凝膠含量測(cè)試

根據(jù)Q/RJ/Z 95—2014《復(fù)合固體推進(jìn)劑凝膠含量測(cè)試方法》，取適量尺寸約為0.5 mm×5 mm×30 mm的丁羥推進(jìn)劑樣品稱重后，用甲苯、乙酸乙酯依次分別抽提24 h，然后經(jīng)鹽酸-甲醇溶液和水洗滌，烘干后稱重，計(jì)算可得其凝膠含量。

1.2.4 界面粘接性能測(cè)試

采用WDW-5J型電子萬能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試HTPB/IPDI推進(jìn)劑/丁羥襯層/三元乙丙絕熱層粘接體系的界面粘接性能。其中，扯離強(qiáng)度測(cè)試方法按QJ2038.1A—2004《固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室界面粘接強(qiáng)度 測(cè)試方法 第1部分：矩形試件扯離法》進(jìn)行，剝離強(qiáng)度(180°)測(cè)試方法按Q/Rs 97-01《包覆套與藥柱剝離強(qiáng)度測(cè)定方法》進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 絕熱層表面預(yù)處理對(duì)襯層中—NCO消耗速度的影響

化學(xué)鍵合是界面粘接力中最理想的作用力，對(duì)界面粘接強(qiáng)度的貢獻(xiàn)最大，因?yàn)?個(gè)原子或分子間在共享電子對(duì)時(shí)，才具有最深的勢(shì)阱，作用力最強(qiáng)。HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面粘接的化學(xué)鍵合作用是通過—NCO與—OH等含活潑氫基團(tuán)的化學(xué)反應(yīng)建立。因此，襯層預(yù)固化結(jié)束后，殘余的—NCO濃度是影響界面粘接的一個(gè)重要因素。絕熱層表面預(yù)處理的涂刷量按絕熱層單位投影面積上STA-7的摩爾數(shù)控制，襯層本體及其分別在絕熱層、經(jīng)STA-7預(yù)處理(絕熱層單位投影面積上STA-7摩爾數(shù)為0.36 mol/m2)的絕熱層表面進(jìn)行預(yù)固化反應(yīng)時(shí)，—NCO剩余百分?jǐn)?shù)隨反應(yīng)時(shí)間的變化見圖1(圖1中，A：襯層本體；B：襯層在絕熱層表面；C：襯層在經(jīng)STA-7預(yù)處理的絕熱層表面)。結(jié)果表明，襯層在絕熱層表面預(yù)固化反應(yīng)時(shí)，—NCO的消耗速度明顯快于本體，反應(yīng)3 h后，襯層本體及其在絕熱層表面的—NCO剩余百分?jǐn)?shù)分別為15.5 %和7.6%。然而，絕熱層表面經(jīng)表面處理劑預(yù)處理后，襯層在其表面預(yù)固化時(shí)，—NCO的消耗速度明顯變慢，反應(yīng)3 h后，—NCO剩余百分?jǐn)?shù)為15.6 %，相比絕熱層表面未進(jìn)行預(yù)處理時(shí)，提高了約1倍，這將有利于提高HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面的粘接強(qiáng)度。

2.2 絕熱層表面預(yù)處理對(duì)界面粘接強(qiáng)度的影響

如表1所示(表1中推進(jìn)劑本體強(qiáng)度為1 073 kPa)，襯層成型前采用表面處理劑對(duì)三元乙丙絕熱層表面進(jìn)行預(yù)處理，可顯著提高HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面的粘接強(qiáng)度。其中，單位投影面積上STA-7摩爾數(shù)不大于0.36 mol/m2時(shí)，扯離強(qiáng)度隨其涂刷量的增加而提高，最大達(dá)到879 kPa，與推進(jìn)劑本體強(qiáng)度之比，從未經(jīng)預(yù)處理時(shí)的0.55提高至0.82，提高了近50%。剝離強(qiáng)度隨表面處理劑涂刷量的增加，呈先提高、后降低的趨勢(shì)，單位投影面積上STA-7摩爾數(shù)為0.24～0.36 mol/m2時(shí)較佳，剝離強(qiáng)度可達(dá)到20 N/cm，提高了1倍以上。當(dāng)絕熱層單位投影面積上STA-7摩爾數(shù)大于0.36 mol/m2后，剝離強(qiáng)度降低可能是因?yàn)楸砻嫣幚韯?duì)襯層固化參數(shù)的影響所致，表面處理劑STA-7中含有活性基團(tuán)—NCO，當(dāng)其涂刷量較大時(shí)，則可能向襯層遷移，并致其固化參數(shù)過高，進(jìn)而使襯層的基體聚合物被封端，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中產(chǎn)生缺陷，強(qiáng)度降低。此外，表面處理劑自身也可能會(huì)形成弱強(qiáng)度層，這都會(huì)導(dǎo)致界面粘接強(qiáng)度下降。因此，當(dāng)STA-7在絕熱層單位投影面積上的摩爾數(shù)范圍為0.24～0.36 mol/m2時(shí)，可獲得良好的界面粘接性能。

表1 STA-7涂刷量對(duì)界面粘接強(qiáng)度的影響

前期研究表明[17]，絕熱層烘干程度也是影響裝藥界面粘接性能的重要因素。通常情況下，界面粘接強(qiáng)度隨絕熱層烘干時(shí)間的延長(zhǎng)而提高，特別是當(dāng)絕熱層烘干時(shí)間較短(24 h以內(nèi))時(shí)，這種影響非常顯著。

如表2(表2中推進(jìn)劑本體強(qiáng)度為1 172 kPa)和圖2所示(圖2中，A：絕熱層表面未經(jīng)預(yù)處理；B：絕熱層表面經(jīng)STA-7預(yù)處理)，絕熱層烘干時(shí)間大于24 h后，其烘干程度對(duì)界面粘接強(qiáng)度的影響并不顯著，烘干時(shí)間每延長(zhǎng)24 h，扯離強(qiáng)度提高約100 kPa。然而，按單位投影面積上STA-7摩爾數(shù)為0.36 mol/m2的涂刷量對(duì)烘干時(shí)間分別為24、48、72 h的絕熱層表面進(jìn)行預(yù)處理后，界面粘接強(qiáng)度得以顯著提高，扯離強(qiáng)度可提高400 kPa以上，與推進(jìn)劑本體強(qiáng)度之比提高0.4以上，最大達(dá)到1.05，即扯離強(qiáng)度略高于推進(jìn)劑本體強(qiáng)度的測(cè)試值。

上述烘干72 h的絕熱層表面經(jīng)STA-7預(yù)處理后，對(duì)應(yīng)的粘接試件近界面推進(jìn)劑凝膠含量也顯著提高(見表3，表3中推進(jìn)劑本體的凝膠含量為6.44%)，從絕熱層表面未經(jīng)預(yù)處理時(shí)的3.85%提高至7.37%，提高了約90%，這與絕熱層表面預(yù)處理顯著提高界面粘接強(qiáng)度的結(jié)果相吻合。同時(shí)可看到，采用STA-7對(duì)絕熱層表面進(jìn)行預(yù)處理后，粘接試件的近界面推進(jìn)劑凝膠含量高于推進(jìn)劑本體凝膠含量，其原因可能主要有兩方面：一是絕熱層中水分等含活潑氫小分子遷移至表面處理劑層時(shí)，可與其中的異氰酸根發(fā)生反應(yīng)，減少了向襯層和推進(jìn)劑的遷移，降低了襯層和近界面推進(jìn)劑中固化劑IPDI的額外損耗；二是表面處理劑中的活性基團(tuán)異氰酸根通過與襯層中的羥基反應(yīng)、或向襯層和近界面推進(jìn)劑遷移，補(bǔ)償了該區(qū)域的異氰酸根，有利于近界面推進(jìn)劑的基體聚合物形成更完整的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，進(jìn)而顯著提高其凝膠含量。

表2 STA-7預(yù)處理不同烘干時(shí)間的絕熱層對(duì)界面粘接強(qiáng)度的影響

絕熱層單位投影面積上STA7摩爾數(shù)/(mol/m2)近界面推進(jìn)劑凝膠含量/%03．850．367．37

此外，如圖3所示，絕熱層烘干72 h但未經(jīng)預(yù)處理時(shí)，扯離試件的破壞部位在近界面推進(jìn)劑內(nèi)；而將絕熱層烘干72 h并采用STA-7預(yù)處理后，扯離試件的破壞部位則與其等效應(yīng)力云圖相符，是以人工脫粘根部界面為起始的推進(jìn)劑內(nèi)“U型”面，這表明界面粘接良好，近界面推進(jìn)劑具有較高的強(qiáng)度，不再是弱強(qiáng)度層，即界面弱粘接得以顯著增強(qiáng)。

三維光學(xué)變形分析儀對(duì)扯離試件拉伸測(cè)試的在線跟蹤結(jié)果，進(jìn)一步證明了絕熱層表面預(yù)處理對(duì)HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面弱粘接的增強(qiáng)效果，圖4和圖5分別為絕熱層未經(jīng)預(yù)處理和經(jīng)STA-7預(yù)處理后扯離試件在拉伸測(cè)試過程中的應(yīng)變分布。同時(shí)，這也能間接反映扯離試件在拉伸測(cè)試過程中的應(yīng)力分布情況。

由圖4、圖5可見，絕熱層表面經(jīng)STA-7預(yù)處理的扯離試件拉伸測(cè)試破壞時(shí)的應(yīng)變可達(dá)到20%，且應(yīng)力應(yīng)變分布與代義等[18]的模擬計(jì)算結(jié)果相吻合，印證了扯離試件在理想粘接情況下的“U型”破壞方式。然而，絕熱層表面未經(jīng)預(yù)處理的扯離試件拉伸測(cè)試破壞時(shí)的應(yīng)變僅約為6%，且破壞方式與模擬計(jì)算結(jié)果有顯著差異。這是由于近界面推進(jìn)劑處存在弱強(qiáng)度層，扯離試件在應(yīng)力應(yīng)變分布尚未達(dá)到理想粘接的情況時(shí)，便在弱粘接的缺陷部位(即弱強(qiáng)度層)首先破壞，

結(jié)果表現(xiàn)為扯離試件的破壞方式與理想情況背離。這進(jìn)一步表明，采用STA-7對(duì)絕熱層表面進(jìn)行預(yù)處理，可有效增強(qiáng)界面弱粘接層，顯著改善HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面粘接性能。

2.3 絕熱層表面預(yù)處理對(duì)藥柱近界面推進(jìn)劑固化的影響

相比粘接試件，藥柱的裝藥環(huán)境與發(fā)動(dòng)機(jī)更接近，本文采用φ76 mm的藥柱驗(yàn)證了絕熱層表面預(yù)處理對(duì)HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面弱粘接的增強(qiáng)效果，見表4。從表4可明顯觀察到，絕熱層未經(jīng)預(yù)處理時(shí)，藥柱近界面推進(jìn)劑在固化期間存在明顯的弱強(qiáng)度層，該區(qū)域的推進(jìn)劑未固化，手感發(fā)粘，而藥柱內(nèi)部的推進(jìn)劑已較好地固化交聯(lián)，經(jīng)測(cè)量，該藥柱在固化3、4、5、6、7 d時(shí)，近界面推進(jìn)劑弱強(qiáng)度層的厚度依次約為4、3、2、2、1.5 mm，呈逐漸變薄的趨勢(shì)。然而，當(dāng)絕熱層表面經(jīng)STA-7預(yù)處理后，藥柱近界面推進(jìn)劑在固化期間沒有發(fā)現(xiàn)明顯的弱強(qiáng)度層現(xiàn)象。這再次證明，采用STA-7對(duì)絕熱層表面進(jìn)行預(yù)處理可有效抑制近界面推進(jìn)劑弱強(qiáng)度層的形成，提高HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面粘接性能。

表4 藥柱固化不同時(shí)間后的橫切面形貌對(duì)比

Table 4 Morphology of cross section of solid propellant grains cured at different time

此外，上述藥柱絕熱層內(nèi)表面未經(jīng)處理和按單位投影面積上摩爾數(shù)為0.36 mol/m2的STA-7預(yù)處理后，近界面推進(jìn)劑固化3 d時(shí)的凝膠含量分別為0%和1.68%。相應(yīng)地，藥柱內(nèi)部推進(jìn)劑的凝膠含量分別為3.63%和3.64%。這表明藥柱內(nèi)部推進(jìn)劑固化3 d后已達(dá)到較高的固化交聯(lián)程度，當(dāng)推進(jìn)劑配方為固化收縮型體系時(shí)，將在界面處產(chǎn)生收縮應(yīng)力。相應(yīng)地，絕熱層未經(jīng)處理的藥柱近界面推進(jìn)劑尚未固化交聯(lián)，但絕熱層內(nèi)表面經(jīng)STA-7預(yù)處理的藥柱近界面推進(jìn)劑已部分固化交聯(lián)，并具有了一定的強(qiáng)度，當(dāng)界面處產(chǎn)生的應(yīng)力較大時(shí)，則前者更易發(fā)生脫粘破壞。因此，從推進(jìn)劑固化的角度，采用STA-7對(duì)絕熱層表面進(jìn)行預(yù)處理可顯著提高HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面粘接的可靠性。

綜上所述，采用表面處理劑STA-7對(duì)絕熱層表面進(jìn)行預(yù)處理，可有效抑制近界面推進(jìn)劑弱強(qiáng)度層形成，提高其凝膠含量和內(nèi)聚強(qiáng)度，進(jìn)而顯著改善HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面粘接性能。

3 結(jié)論

(1)襯層成型前，采用STA-7對(duì)絕熱層表面進(jìn)行預(yù)處理，可顯著提高HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面粘接強(qiáng)度。其中，扯離強(qiáng)度可提高400 kPa以上，達(dá)到與推進(jìn)劑本體強(qiáng)度相當(dāng)?shù)乃健?/p>

(2)襯層成型前，采用STA-7對(duì)絕熱層表面進(jìn)行預(yù)處理，可抑制近界面推進(jìn)劑弱強(qiáng)度層的形成，藥柱近界面推進(jìn)劑在固化期間不會(huì)出現(xiàn)明顯的弱強(qiáng)度層現(xiàn)象，粘接試件的破壞形式也與其等效應(yīng)力云圖相符。

(3)襯層成型前，采用STA-7對(duì)絕熱層表面進(jìn)行預(yù)處理，是增強(qiáng)HTPB/IPDI推進(jìn)劑裝藥界面弱粘接的有效途徑。

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(編輯：劉紅利)

Strengthening of the soft layer in HTPB/IPDI solid propellant near the bonding interface

ZHAN Guo-zhu,LOU Yang,ZUO Hai-li,HUANG Hong-yong

(The 806th Institute of the Eighth Academy of CASC,Huzhou 313000，China)

The soft layer in solid propellant near the bonding interface of HTPB/IPDI propellant/ HTPB liner/ EPDM insulation was strengthen and studied via FTIR/ATR,optical 3D measurement,gel-content and bonding strength testing.The results showed that the soft layer in solid propellant near the interface could be eliminated when the insulation is washed with surface treating agent before casting,as a consequence,the bonding strength of the interface could be increased significantly.The gel content of the layer in solid propellant near the interface and the bonding strength could be increased over 90% and 400 kPa respectively after introducing the surface treating agent.Moreover,the bonding strength was as high as the strength of propellant and the broken samples were consitent with equivalent stress contour.

HTPB/IPDI solid propellant;interface bonding;soft layer;surface treating agent

2015-10-31；

2015-12-02。

詹國(guó)柱(1982—)，男，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)楣腆w推進(jìn)劑及界面粘接技術(shù)。E-mail：zhanguozhu@qq.com

V512

A

1006-2793(2017)01-0060-05

10.7673/j.issn.1006-2793.2017.01.010