何厚軍 徐曉輝 路詠凱 鄒建新 王強(qiáng) 關(guān)興彩 趙江濤 王鐵山

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利用D-D核反應(yīng)對氘在鈀中沉積行為的研究

何厚軍 徐曉輝 路詠凱 鄒建新 王強(qiáng) 關(guān)興彩 趙江濤 王鐵山

（蘭州大學(xué)核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 蘭州 730000）

氫同位素在鈀中的沉積行為與它在鈀靶中的溶解度、擴(kuò)散速率以及缺陷的束縛有關(guān)。為研究氘離子在鈀中的沉積行為，利用氘離子誘發(fā)D-D核反應(yīng)的方法研究了氘在鈀中的動(dòng)態(tài)和靜態(tài)濃度，并建立擴(kuò)散模型對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析。研究發(fā)現(xiàn)，除穩(wěn)定束縛在缺陷中的氘之外，束流注入時(shí)動(dòng)態(tài)氘濃度還包含自由擴(kuò)散的氘以及非穩(wěn)定束縛態(tài)氘；自由擴(kuò)散的氘以及非穩(wěn)定束縛態(tài)氘隨著氘離子的注入而增加，當(dāng)注入達(dá)到飽和后，這兩部分氘濃度處于動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)，停束后將迅速減少直至消失；由于輻照損傷所造成的缺陷存在飽和值，穩(wěn)定束縛在缺陷中的靜態(tài)氘濃度為=(0.42±0.03)%；結(jié)合模擬計(jì)算，發(fā)現(xiàn)鈀的缺陷對氫同位素的吸附系數(shù)、解吸附系數(shù)及其比值A(chǔ)/D與材料損傷特性及氫同位素的注入方式有關(guān)。

鈀，D-D核反應(yīng)，氘濃度，擴(kuò)散模型

鈀(Pd)在氫同位素的分離過程中起著重要作用，它可以制成透過膜或者鈀管來獲得高純度氫[1]。同時(shí)，Pd也具有特別強(qiáng)的吸氫能力，是重要的儲(chǔ)氫材料。利用載能氫同位素離子束注入的方法可以制備鈀的氫同位素自吸收靶[2]。在這種方法中，離子注入的同時(shí)也伴隨著對材料的輻照損傷。因此，氫沉積量必然與其在Pd中的溶解度、擴(kuò)散速率以及缺陷的束縛有關(guān)。

早期，Lynch等[3?4]利用等溫加熱和氣體探測的方法研究發(fā)現(xiàn)，位錯(cuò)對氫在Pd中的溶解度具有很大影響。隨后，Hasegawa[5]、Kirchheim[6]、Bucur[7]通過電化學(xué)滲透法進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)，缺陷對氫在Pd中的擴(kuò)散也具有影響。接著，N?rskov[8]研究了氫同位素與Pd中缺陷的相互作用，發(fā)現(xiàn)自間隙缺陷對氫同位素的俘獲能低于空位型缺陷。最近，Kofu[9]利用準(zhǔn)彈性中子散射方法研究了氫在Pd中的擴(kuò)散行為，發(fā)現(xiàn)氫在Pd中的擴(kuò)散過程非?？?，并且活化能較低。

然而，氫的注入、擴(kuò)散、缺陷吸附和解吸附是一個(gè)動(dòng)態(tài)過程。將束流注入時(shí)的平衡濃度稱為動(dòng)態(tài)濃度，停束后由于擴(kuò)散、解吸附過程的影響，氫濃度會(huì)降低，最終穩(wěn)定的濃度稱為靜態(tài)濃度。目前，對動(dòng)態(tài)濃度和靜態(tài)濃度及其差異的報(bào)道并不多。因此，本文利用低能強(qiáng)流氘離子注入鈀箔制成自吸收靶，通過D-D核反應(yīng)分析的方法測量了D在Pd中的動(dòng)態(tài)和靜態(tài)濃度。同時(shí)，建立了氘在Pd中的擴(kuò)散模型，對動(dòng)態(tài)和靜態(tài)濃度及其變化規(guī)律做了分析討論。

1 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)是在日本東北大學(xué)電子光理學(xué)研究中心的低能強(qiáng)流加速器平臺(tái)上進(jìn)行的。該裝置由雙等離子源、引出電極、偏轉(zhuǎn)磁鐵、聚焦透鏡、加/減速電極以及真空靶室構(gòu)成。該加速器可以產(chǎn)生能量為1?100 keV、最大流強(qiáng)為1 mA的正離子束[10]。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，靶室真空度好于3×10?5Pa。

本實(shí)驗(yàn)所用的金屬鈀箔厚度約為2 mm，并利用金硅面壘探測器探測D(d,p)T核反應(yīng)的出射質(zhì)子能譜。探測器有效面積為450 mm2，耗盡層厚度為300 μm，探測立體角為(0.179±0.007) sr，探測粒子出射方向與氘離子入射方向夾角為125o。為防止散射氘離子進(jìn)入探測器，在探測器前加一層碳膜（約50 μg?cm?2）。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)中，均使用5 °C的水對探測器進(jìn)行冷卻。實(shí)驗(yàn)中使用移動(dòng)式法拉第筒對束流進(jìn)行監(jiān)測，束流波動(dòng)小于5%，束斑直徑為14 mm。

實(shí)驗(yàn)過程如下：1) 將流強(qiáng)為36 μA、D能量為14 keV的D3+束注入鈀箔，同時(shí)監(jiān)測出射質(zhì)子產(chǎn)額，當(dāng)產(chǎn)額不隨注量發(fā)生變化時(shí)，即認(rèn)為靶內(nèi)氘濃度達(dá)到飽和，隨后累計(jì)一定的計(jì)數(shù)，通過核反應(yīng)質(zhì)子產(chǎn)額可以獲得靶內(nèi)動(dòng)態(tài)氘濃度；2) 停束約3 min后，用流強(qiáng)為0.6 μA、D能量為75 keV的D+束照射鈀靶，時(shí)間約為5 min，其新增加的注量可忽略不計(jì)，利用其誘發(fā)的D-D核反應(yīng)監(jiān)測停束后氘濃度的變化。接著改變強(qiáng)流D3+束的能量，重復(fù)1)和2)步驟，分別完成動(dòng)態(tài)和靜態(tài)濃度的測量。實(shí)驗(yàn)所用強(qiáng)流D3+束的D能量范圍為14?20 keV，步長為1 keV。為了控制靶溫，實(shí)驗(yàn)中通過改變流強(qiáng)進(jìn)行等功率注入，并使用紅外測溫儀對溫度進(jìn)行監(jiān)測，結(jié)果表明整個(gè)實(shí)驗(yàn)中溫度不高于70 °C。

2 動(dòng)態(tài)和靜態(tài)氘濃度的分析方法

圖1給出了D(d,p)T核反應(yīng)的質(zhì)子產(chǎn)額（單位為mC?1，即每mC的D所產(chǎn)生的質(zhì)子）隨能量的變化關(guān)系，其中圖1(a)為不同D能量(14?20 keV)的氘離子束注入Pd靶時(shí)飽和后的質(zhì)子產(chǎn)額，圖1(b)為相應(yīng)能量的強(qiáng)流氘離子注入后，75 keV的D+束監(jiān)測的質(zhì)子產(chǎn)額。

圖1 D(d,p)T核反應(yīng)的質(zhì)子產(chǎn)額隨能量的變化關(guān)系(a) 不同D能量(14?20 keV)的氘離子束注入Pd靶時(shí)飽和后的質(zhì)子產(chǎn)額，(b) 相應(yīng)能量的強(qiáng)流氘離子注入后，75 keV的D+束監(jiān)測的質(zhì)子產(chǎn)額

產(chǎn)額是關(guān)于入射離子的阻止本領(lǐng)、D-D核反應(yīng)的微分截面以及氘在Pd中濃度分布的函數(shù)，如式(1)所示：

式中：p為每mC的D數(shù)目；Δlab為實(shí)驗(yàn)室系立體角；t()為Pd靶中的氘濃度分布；d/d為實(shí)驗(yàn)室D-D微分反應(yīng)截面，在低能區(qū)由式(2)表示；d/d為阻止本領(lǐng)，由SRIM程序[11]給出。

式中：()為微分截面角分布；()為天體物理學(xué)因子，均由Krauss[12]給出；s為屏蔽勢能，根據(jù)Yuki[13]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果取為250 eV。

Yuki[13]與Kasagi[14]的研究表明，注入達(dá)到飽和時(shí)，氘在射程范圍內(nèi)的分布是均勻的，因此可以通過質(zhì)子產(chǎn)額計(jì)算氘在材料中的動(dòng)態(tài)平均濃度，如式(3)所示。同時(shí)從圖1(b)可知，75 keV的氘束監(jiān)測到的質(zhì)子產(chǎn)額保持穩(wěn)定，與之前注入的強(qiáng)流氘離子的能量無關(guān)。因此監(jiān)測到的質(zhì)子產(chǎn)額反映了穩(wěn)定束縛在缺陷中的氘濃度。由于輻照損傷產(chǎn)生的缺陷存在飽和值[15]，同時(shí)圖1(b)給出的監(jiān)測質(zhì)子產(chǎn)額基本恒定，因此本文將穩(wěn)定束縛態(tài)的氘濃度取為定值，且不隨深度變化。故靜態(tài)平均氘濃度可由式(3)得出：

3 擴(kuò)散模型

載能氘離子注入Pd靶中會(huì)引起材料損傷，從而產(chǎn)生各種缺陷。注入的氘，其中一部分可以自由擴(kuò)散，另一部分則可能被空位等缺陷俘獲，且不同類型的缺陷對氘的俘獲能力不同。因此，通常入射的氘離子主要以三種形態(tài)存在于靶中，即自由擴(kuò)散的氘、非穩(wěn)定束縛態(tài)的氘以及穩(wěn)定束縛態(tài)的氘[16]。其中，自由擴(kuò)散的氘既可以轉(zhuǎn)化成非穩(wěn)定束縛態(tài)的氘，又可以轉(zhuǎn)化成穩(wěn)定束縛態(tài)的氘，前者可以解吸附成為自由擴(kuò)散的氘，而穩(wěn)定束縛態(tài)的氘是不可逆的。如果氘?dāng)U散到前表面，則可在表面復(fù)合形成分子，從而脫離Pd材料。因此，參考Qin[16]的工作，氘在鈀中的擴(kuò)散、解吸附以及束縛過程可以由式(4)?(6)來表示：

邊界條件由式(7)?(8)表示如下：

式中：D(,)、A(,)和T(,)分別為自由擴(kuò)散的氘濃度、非穩(wěn)定束縛態(tài)的氘濃度以及穩(wěn)定束縛在缺陷中的氘濃度；是穩(wěn)定束縛在缺陷中的氘濃度的飽和值，其取決于能夠穩(wěn)定束縛氘的缺陷的濃度，當(dāng)這種類型的缺陷填滿氘之后，T(,)就達(dá)到飽和；為擴(kuò)散系數(shù)；imp()為單位時(shí)間注入到單位體積靶材料中的氘離子數(shù)目，與束流強(qiáng)度有關(guān)，可由SRIM[13]模擬給出；、A、D、T分別為表面復(fù)合系數(shù)、吸附系數(shù)、解吸附系數(shù)和束縛系數(shù)。

當(dāng)整個(gè)注入過程達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡之后，D(,)、A(,)、T(,)均達(dá)到飽和值、、，并且?？偟碾疂舛龋磩?dòng)態(tài)氘濃度）可以表示為：

由圖1可知，停束后D和A迅速減小為0，而穩(wěn)定束縛態(tài)氘則一直維持在飽和值處。本工作中=5.98×10?11m4?s?1 [17]、=1.3×10?35m4?s?1 [18]，為文獻(xiàn)參考值。T影響注入過程中穩(wěn)定束縛態(tài)氘濃度達(dá)到飽和所需時(shí)間，對飽和狀態(tài)及停束后氘濃度的變化無影響，按照文獻(xiàn)[16]取為10 s?1。D代表非穩(wěn)定束縛態(tài)氘解吸附的速率；A代表自由擴(kuò)散的氘被缺陷非穩(wěn)定束縛的速率。A、D及其比值可根據(jù)實(shí)驗(yàn)給出的動(dòng)態(tài)濃度以及式(9)求出。

4 結(jié)果和討論

利用式(3)，可以由實(shí)驗(yàn)給出的產(chǎn)額數(shù)據(jù)（圖1）得到不同能量點(diǎn)氘離子注入時(shí)的動(dòng)態(tài)和靜態(tài)平均氘濃度，結(jié)果如圖2所示。菱形代表動(dòng)態(tài)氘濃度（已忽略20 keV所對應(yīng)的奇異點(diǎn)）；圓點(diǎn)代表靜態(tài)氘濃度；虛線代表靜態(tài)濃度平均值，為=(0.42±0.03)%；實(shí)線為擴(kuò)散模型給出的氘濃度。

圖2 不同能量下的動(dòng)態(tài)和靜態(tài)氘濃度

圖2給出了動(dòng)態(tài)氘濃度、靜態(tài)氘濃度及其變化規(guī)律。動(dòng)態(tài)氘濃度為注入達(dá)到飽和時(shí)D、A、T之和，而靜態(tài)氘濃度為停束后T，其值小于動(dòng)態(tài)氘濃度。從圖2中可以發(fā)現(xiàn)，停束后鈀中的氘濃度具有穩(wěn)定值，不隨離子能量的增大和注入量的增加而變化。這是由于經(jīng)過氘離子束長時(shí)間的注入，載能氘離子對鈀的輻照損傷所造成的缺陷達(dá)到了飽和，同時(shí)室溫下這部分氘又處于穩(wěn)定束縛狀態(tài)。這一結(jié)果與Wampler[15]在W材料中發(fā)現(xiàn)的現(xiàn)象是非常類似的。同時(shí)，由式(3)可以求出的值為(2.9±0.2)×1020cm?3，如圖2虛線所示，其中Pd的原子密度Pd為6.803×1022cm?3。

在本實(shí)驗(yàn)中，停束180 s后非穩(wěn)定束縛態(tài)氘幾乎完全消失，因此D取為6.25×10?2s?1。通過模擬計(jì)算得到D之后，再根據(jù)式(9)可得：A/D=628，遠(yuǎn)大于Qin[16]所提供的比值80，這可能由于滲透法注入氫[16]不同于離子束注入氘，后者為載能氘離子輻照，會(huì)產(chǎn)生除本征缺陷外的額外缺陷。因此，A/D與材料損傷特性以及氫同位素的注入方式有關(guān)。

為了理解注入時(shí)的動(dòng)態(tài)濃度以及停束后的靜態(tài)氘濃度的變化，本文利用擴(kuò)散模型對氘濃度隨深度與時(shí)間的變化關(guān)系進(jìn)行了分析，結(jié)果如圖3、4所示。

圖3為不同入射能量下飽和氘濃度隨深度的變化關(guān)系。首先可以看出，Pd中飽和氘濃度tot隨著入射能量的升高而降低。這是因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)中能量與流強(qiáng)乘積為定值，能量增加時(shí)流強(qiáng)減小，單位時(shí)間單位體積注入的氘離子數(shù)目降低，導(dǎo)致自由擴(kuò)散的氘濃度減小，從而非穩(wěn)定束縛態(tài)的氘濃度也減小?？倽舛饶M結(jié)果（見圖2實(shí)線）與實(shí)驗(yàn)值（見圖2菱形）的變化趨勢一致。同時(shí)，模擬給出的氘主要集中在Pd靶表層（即入射離子注入?yún)^(qū)），并且是近似均勻分布的，所以在計(jì)算中將氘濃度近似定為均勻分布是合理的。

圖3 飽和氘濃度隨深度的變化關(guān)系

圖4 氘濃度隨時(shí)間的變化關(guān)系（以16 keV為例）

圖4模擬了入射能量為16 keV、束流強(qiáng)度為31μA的氘離子束注入Pd靶時(shí)，Pd靶表層(< 90 nm)的D和A隨時(shí)間的變化規(guī)律。從圖4可知，在開始注入的100 s內(nèi)，D和A隨注入時(shí)間近指數(shù)上升；注入時(shí)間約200 s時(shí)，D和A趨于飽和，即氘濃度達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，它們的值分別為3.02×1017cm?3、1.9×1020cm?3。停束后，D和A迅速降低，停束約180 s后，這兩部分氘完全消失；D和A飽和值之比約為1:628，二者之和占總的氘濃度約為39.8%。結(jié)果與在注入過程及停束后的監(jiān)測過程中實(shí)時(shí)獲取的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合，進(jìn)一步驗(yàn)證了本文利用擴(kuò)散模型研究氘濃度在鈀中的分布規(guī)律是可行的。

Qin等[16]利用電化學(xué)滲透法也研究了氫在鈀中的擴(kuò)散行為，給出的D、A、分別為4.52×1015cm?3、3.61×1017cm?3和3.61×1017cm?3，比本文中相應(yīng)的氘濃度小2?3個(gè)數(shù)量級；該實(shí)驗(yàn)給出D和A約需要經(jīng)過3×104s的電化學(xué)滲透法注入達(dá)到飽和，并且在停止注入后的5×103s才完全消失。兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不同是由電化學(xué)滲透法注入與低能強(qiáng)流離子束注入的差異決定的。電化學(xué)滲透法注入時(shí)，單位時(shí)間注入到單位體積鈀靶中的氫同位素原子數(shù)目要比離子束注入法少，故其三部分濃度要比本文中相應(yīng)的氘濃度低。且兩種不同的注入方式所造成的缺陷也是不同的，離子束注入法所造成的缺陷更多更復(fù)雜，而電化學(xué)滲透法注入的缺陷主要為本征缺陷，因此兩種不同的注入方式所對應(yīng)的吸附系數(shù)和解吸附系數(shù)及其比值A(chǔ)/D不同。

5 結(jié)語

利用氘離子注入誘發(fā)D-D核反應(yīng)的方法研究了低能氘離子在Pd中的動(dòng)態(tài)和靜態(tài)氘濃度，并建立擴(kuò)散模型對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析。研究表明：1) 除穩(wěn)定束縛在缺陷中的氘之外，動(dòng)態(tài)氘濃度還包含自由擴(kuò)散的氘濃度以及非穩(wěn)定束縛態(tài)氘濃度；2) 靜態(tài)氘濃度存在穩(wěn)定飽和值，本實(shí)驗(yàn)中為(0.42± 0.03)%，這是因?yàn)槠胶夂筝椪論p傷所造成的缺陷達(dá)到了飽和；3)自由擴(kuò)散的氘以及非穩(wěn)定束縛態(tài)氘隨著氘離子的注入而增加，當(dāng)注入達(dá)到飽和之后，這兩部分氘處于動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)；4) 當(dāng)停束后，自由擴(kuò)散的氘以及非穩(wěn)定束縛態(tài)氘迅速減少直至消失；5) 結(jié)合模擬計(jì)算，發(fā)現(xiàn)吸附系數(shù)和解吸附系數(shù)及其比值A(chǔ)/D與材料損傷特性以及氫同位素的注入方式有關(guān)。本方法也可用于其它金屬材料中氘沉積行為的研究。

致謝 感謝日本東北大學(xué)笠木×治郎太教授提供了實(shí)驗(yàn)條件及有益的建議。

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Studyof deposition behavior of deuterium in palladium using D-D nuclear reaction

HE Houjun XU Xiaohui LU Yongkai ZOU Jianxin WANG Qiang GUAN Xingcai ZHAO Jiangtao WANG Tieshan

(School of Nuclear Science and Technology, Lanzhou University, Lanzhou 730000, China)

Background: Palladium is a very important hydrogen storage material with high hydrogen absorption capacity. It also plays an important role in the separation process of hydrogen isotopes. Purpose: The aim is to study the deposition behavior of deuterium ions in palladium. Methods: The dynamic and static concentration of deuterium in palladium was studied by means of D-D nuclear reaction induced by deuterium ion. These data were analyzed with a diffusion model. Results: The dynamic deuterium consists of free diffusing deuterium, unsteadily trapped deuterium and steadily trapped deuterium. The concentration of free diffusing deuterium and unsteadily trapped deuterium were increased with deuterium ion implantation, and then reached dynamic balance state when the deuterium was saturated, and would disappear quickly when the beam stopped. While the static deuterium concentration steadily trapped in defects were=(0.42±0.03)%, due to defects caused by radiation damage reached saturation. Conclusion: The deposition behavior of hydrogen isotopes and its adsorption/desorption coefficient in Pd were closely related to the damage characteristics of materials and hydrogen isotope injection method.

Palladium foil,D-D nuclear reaction analysis, Deuterium concentration, Diffusion model

HE Houjun, male, born in 1989, graduated from Sichuan University in 2014, master student, focusing on study of hydrogen deposition behavior in metals

WANG Tieshan, E-mail: tswang@lzu.edu.cn

2016-10-11, accepted date: 2016-12-23

TL99

10.11889/j.0253-3219.2017.hjs.40.020201

何厚軍，男，1989年出生，2014年畢業(yè)于四川大學(xué)，現(xiàn)為碩士研究生，研究方向?yàn)榻饘僦袣涑练e行為研究

王鐵山，E-mail: tswang@lzu.edu.cn

2016-10-11，

2016-12-23

Supported by National NaturalScienceFoundationofChina (No.11275085, No.11305080, No.11405079),Fundamental Research Funds for the Central Universities (No.lzujbky-2016-36), JSPS KAKENHI (No.19340051)

國家自然科學(xué)基金(No.11275085、No.11305080、No.11405079)、中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)(No.lzujbky-2016-36)、日本科研補(bǔ)助金(No.19340051)資助