肖 寒，陳澤邦，李 勇，盧德宏，周榮鋒，周 榮

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單向壓縮半固態(tài)銅合金的顯微組織演變

肖 寒，陳澤邦，李 勇，盧德宏，周榮鋒，周 榮

(昆明理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093)

利用Gleeble?1500熱/力學(xué)模擬試驗(yàn)機(jī)，對(duì)采用應(yīng)變誘導(dǎo)熔化激活法制備的ZCuSn10銅合金半固態(tài)及鑄態(tài)坯料進(jìn)行單向壓縮實(shí)驗(yàn)。分析壓縮變形條件對(duì)半固態(tài)ZCuSn10銅合金坯料顯微組織的影響，并結(jié)合壓縮后的顯微組織對(duì)固液兩相的流動(dòng)規(guī)律進(jìn)行分析。結(jié)果表明：SIMA法制備的半固態(tài)壓縮試樣變形抗力僅為常規(guī)鑄態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮試樣的一半。半固態(tài)試樣壓縮變形前液相率為19.4%，壓縮變形后液相率為8.1%。半固態(tài)ZCuSn10銅合金在不同應(yīng)變量、變形溫度、應(yīng)變速率下進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，試樣在過(guò)渡區(qū)域開(kāi)始產(chǎn)生液固分離現(xiàn)象，并在中心區(qū)域出現(xiàn)液固完全分離現(xiàn)象。變形量越大，半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮試樣中心部位的液相越少。隨著溫度的升高，半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮試樣的端部、過(guò)渡區(qū)域、心部的液相均增加。隨著應(yīng)變速率的增加，半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮試樣的過(guò)渡區(qū)域的液相增加。

銅合金；半固態(tài)；單向壓縮；組織演變

錫青銅作為現(xiàn)代工業(yè)中廣泛應(yīng)用的結(jié)構(gòu)材料之一，具有較好的力學(xué)性能、耐磨性能、導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性；此外，它的電極電位高，在氣、海水、鹽酸、磷酸溶液中均具有良好的抗腐蝕性，因此，常用作船艦、化工機(jī)械、電工儀表中的重要零件及換熱器。ZCuSn10銅合金傳統(tǒng)的鑄造工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，且能成形比較復(fù)雜的零件，但采用傳統(tǒng)鑄造成形，錫偏析嚴(yán)重，易產(chǎn)生熱裂、縮孔、縮松等缺陷，成形零件的性能難以保證[1?2]。半固態(tài)成形是利用固液兩相區(qū)溫度的金屬成形，結(jié)合了凝固加工和塑性加工的長(zhǎng)處，成形溫度低，變形抗力小，對(duì)成形設(shè)備要求降低，提高了模具壽命，零件成本隨之降低；由于半固態(tài)成形過(guò)程中有一定的固相存在，減小了凝固收縮，因而減少了熱裂缺陷的產(chǎn)生，且半固態(tài)金屬比液態(tài)金屬黏度大，成形過(guò)程中不易卷氣，減少了縮松、縮孔和氣孔等缺陷，零件可進(jìn)行熱處理和表面處理，零件的性能得到了保證[3]。

應(yīng)變誘發(fā)熔化激活法(Strain induced melt activation，SIMA)是將常規(guī)金屬鑄錠經(jīng)預(yù)變形，然后將變形后的金屬加熱至半固態(tài)溫度區(qū)間并等溫一定時(shí)間，隨后快速冷卻獲得非枝晶組織，即可得到半固態(tài)坯料[4?6]。國(guó)內(nèi)外科研人員對(duì)SIMA法制備半固態(tài)坯料開(kāi)展了大量的研究工作[7?9]。SIMA法制備的半固態(tài)坯料力學(xué)行為及組織演變的研究中，主要采用單向壓縮的實(shí)驗(yàn)方法。NEAG等[10]對(duì)7075鋁合金進(jìn)行了反擠壓實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明即使在高固相率下，半固態(tài)球形晶粒間連接較弱，不易發(fā)生塑性變形，流體幾乎能保持均勻的顯微組織。HASSAS-IRANI等[11]利用SIMA法制備了半固態(tài)A356鋁合金，研究了其在重熔過(guò)程中的組織演變，并利用單向壓縮實(shí)驗(yàn)對(duì)具有不同的半固態(tài)原始組織進(jìn)行了變形行為的研究，研究結(jié)果表明，球形晶粒的試樣變形抗力最低。劉允中等[12?13]采用SIMA法制備了半固態(tài)7050鋁合金坯料并研究了等溫過(guò)程中晶粒的粗化規(guī)律；利用Gleeble?3500型熱模擬試驗(yàn)機(jī)分析了鑄態(tài)和半固態(tài)7050鋁合金的觸變力學(xué)行為，分析了壓縮變形應(yīng)力?應(yīng)變關(guān)系，回歸得到了半固態(tài)7050鋁合金的本構(gòu)模型，并進(jìn)行了模擬和實(shí)驗(yàn)研究，驗(yàn)證了本構(gòu)模型是合理的。CAI等[14]利用快速同步輻射X射線斷層攝影技術(shù)和一個(gè)定制的精密機(jī)械鉆機(jī)，對(duì)半固態(tài)鋁銅合等軸晶三相材料的粒度進(jìn)行了四維定量研究。研究表明富銅晶間液體流入膨脹空隙引起局部液相分?jǐn)?shù)增加，隨后以6.4%的速度快速向臨界軸向應(yīng)變孔隙處增長(zhǎng)。但是，這些研究工作大多是針對(duì)鋁合金等低熔點(diǎn)合金，對(duì)于較高熔點(diǎn)合金的半固態(tài)加工研究的相對(duì)較少。因此，開(kāi)展ZCuSn10銅合金的半固態(tài)成形研究對(duì)改善銅合金零件性能及擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域具有重要意義。本課題組前期對(duì)ZCuSn10銅合金半固態(tài)坯料的制備工藝和不同預(yù)變形下的壓縮變形特性等進(jìn)行了研究[15?16]，本文作者在前期研究基礎(chǔ)上，利用Gleeble?1500熱/力學(xué)模擬試驗(yàn)機(jī)，對(duì)鑄態(tài)和半固態(tài)ZCuSn10銅合金在不同變形溫度、不同應(yīng)變速率、不同應(yīng)變量下進(jìn)行等溫壓縮實(shí)驗(yàn)，研究ZCuSn10銅合金半固態(tài)坯料壓縮變形行為，分析壓縮過(guò)程中固液兩相組織的演變規(guī)律，為銅合金半固態(tài)成形提供理論基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為ZCuSn10銅合金，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：Cu 88.25%，Sn 10.48%，其他雜質(zhì)為1.27%。采用耐馳STA449F3同步熱分析儀進(jìn)行差熱分析(Differential scanning calorimetry)確定了該合金的固相線溫度為830 ℃，液相線溫度為1020 ℃。本實(shí)驗(yàn)中的半固態(tài)壓縮試樣分為：常規(guī)凝固的ZCuSn10銅合金試樣和經(jīng)過(guò)SIMA法制備的半固態(tài)ZCuSn10銅合金試樣兩種。

圖1 半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮后顯微組織不同區(qū)域的取樣位置

半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮變形試樣尺寸為10 mm×15 mm，采用Gleeble?1500型材料熱/力學(xué)模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行半固態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)。在壓縮實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，加熱速度為10 ℃/s，但為了避免加熱系統(tǒng)的慣性使試樣的實(shí)際溫度超出預(yù)定變形溫度，在加熱到距預(yù)定變形溫度50 ℃時(shí)，加熱速度降為2 ℃/s，加熱到預(yù)定變形溫度之后保溫20 s。具體的半固態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)參數(shù)為：應(yīng)變量為0.1、0.4、0.6，變形溫度為910、920、930 ℃，應(yīng)變速率為0.5、1、10 s?1。試樣在半固態(tài)溫度區(qū)間壓縮變形后立即水淬，以保留其高溫變形組織。水淬后試樣沿軸線從中心剖開(kāi)，經(jīng)粗磨、細(xì)磨、拋光后腐蝕并采用LEICA DMI 5000M型金相顯微鏡觀察顯微組織。用 JSM?6700 型掃描電子顯微鏡(SEM)及附帶的HKL電子背散射衍射(EBSD)裝置進(jìn)行組織觀察，利用Channel 5 EBSD分析軟件對(duì)半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮變形試樣進(jìn)行晶粒和圖像標(biāo)定，采用Image-pro Plus軟件計(jì)算試樣的液相率、晶粒尺寸、形狀因子和圓整度。圖1所示為半固態(tài)ZCuSn10銅合金試樣在溫度910 ℃，應(yīng)變量0.4，應(yīng)變速率1 s?1下壓縮變形后的宏觀形貌。在圖1所示的、、3個(gè)位置采集金相顯微組織，圖1中為端部，為過(guò)渡區(qū)域，為心部，以下所有討論中金相顯微組織采集位置相同。

2 結(jié)果與討論

2.1 鑄態(tài)與半固態(tài)銅合金壓縮變形組織演變規(guī)律

在溫度910 ℃、應(yīng)變量0.4、應(yīng)變速率1 s?1時(shí)，鑄態(tài)和半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮變形前后的顯微組織如圖2所示。其中，圖2(a)和(b)所示分別為鑄態(tài)銅合金壓縮前后顯微組織；圖2(c)和(d)所示分別為半固態(tài)銅合金壓縮前后顯微組織；圖2(b)和圖2(d)壓縮后試樣取樣位置為圖1中處。由圖2(a)和(c)可知，常規(guī)鑄造的ZCuSn10銅合金的組織為粗大的枝晶組織；半固態(tài)ZCuSn10銅合金組織為近球形的晶粒-Cu和充斥其間的共晶組織組成。由圖2(b)和(d)可知，在910 ℃壓縮時(shí)，常規(guī)鑄態(tài)壓縮試樣壓縮后由于在半固態(tài)溫度區(qū)間保溫20 s而產(chǎn)生少量液相，且粗大的枝晶組織被打碎。半固態(tài)ZCuSn10銅合金試樣壓縮前的液相率為19.4%，圓整度為2.02，平均晶粒直徑為143.9 μm。半固態(tài)ZCuSn10銅合金試樣壓縮后液相率為8.1%，大量的液相流向其他區(qū)域，半固態(tài)組織壓縮后晶粒變長(zhǎng)，黏連在一起。

圖2 鑄態(tài)和半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮變形前后的顯微組織

圖3所示為常規(guī)鑄造ZCuSn10銅合金與SIMA法制備的半固態(tài)ZCuSn10銅合金在溫度920 ℃、應(yīng)變0.6、應(yīng)變速率10 s?1時(shí)的壓縮真應(yīng)力?應(yīng)變曲線。由圖3可知，無(wú)論是常規(guī)鑄造的ZCuSn10銅合金壓縮試樣還是SIMA法制備的半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮試樣，它們的真應(yīng)力?應(yīng)變曲線的變化趨勢(shì)均是一致的，即在壓縮變形初期，應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加快速增大，應(yīng)力達(dá)到峰值后隨著應(yīng)變的增加而趨于穩(wěn)定。在半固態(tài)溫度區(qū)間壓縮變形時(shí)，常規(guī)鑄造的ZCuSn10銅合金變形抗力明顯高于半固態(tài)ZCuSn10銅合金的。半固態(tài)試樣壓縮變形時(shí)最大應(yīng)力值為31.0 MPa，常規(guī)鑄造壓縮試樣壓縮變形時(shí)最大應(yīng)力值為63.7 MPa，半固態(tài)壓縮試樣應(yīng)力最大值僅為常規(guī)鑄造壓縮試樣的一半。這主要是由于半固態(tài)銅合金與常規(guī)鑄造銅合金顯微組織存在很大的區(qū)別，半固態(tài)銅合金在半固態(tài)溫度壓縮變形時(shí)是由近球形等軸晶固相與均勻分布的液相組成；而常規(guī)鑄造銅合金初始組織為粗大的樹(shù)枝晶組織，在半固態(tài)溫度壓縮變形時(shí)是由粗大固相和不均勻分布的液相組成。因此，半固態(tài)銅合金試樣近球形晶粒在壓縮變形時(shí)分布其間的液相起到一定的潤(rùn)滑作用使得固相晶粒間更易滑動(dòng)轉(zhuǎn)移，變形更加容易，變形抗力更??；而鑄態(tài)銅合金試樣在半固態(tài)溫度壓縮變形時(shí)，由于粗大、不均勻的固相相互交割、阻礙變形，變形比較困難，導(dǎo)致變形抗力較大。最終導(dǎo)致鑄態(tài)銅合金試樣的最大抗力遠(yuǎn)大于半固態(tài)試樣的，因此，這是半固態(tài)成形技術(shù)的一個(gè)優(yōu)勢(shì)，即可以在較小載荷的作用下實(shí)現(xiàn)較好的變形。

圖3 半固態(tài)與常規(guī)鑄造ZCuSn10銅合金的壓縮真應(yīng)力?應(yīng)變曲線

2.2 不同應(yīng)變量半固態(tài)銅合金壓縮變形組織演變規(guī)律

半固態(tài)金屬有液相流動(dòng)(LF)，液?固相混合流動(dòng)(FLS)，固相顆粒間滑移(SS)和固相顆粒塑性變形(PDS)等4種變形方式[17?18]。由圖4可以看出，不同應(yīng)變量的壓縮變形，壓縮試樣的端部、過(guò)渡區(qū)域、中心部位的顯微組織變化是相同的，即不同應(yīng)變量的壓縮試樣端部都呈現(xiàn)半固態(tài)近球形的原始組織，過(guò)渡區(qū)域晶粒都存在不同程度的畸變，心部液相都相對(duì)過(guò)渡區(qū)域和端部都有所減少。當(dāng)應(yīng)變量較小時(shí)，變形主要通過(guò)液相的流動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)，此時(shí)處于大變形區(qū)的壓縮試樣中心的晶粒發(fā)生較大的變形，隨著應(yīng)變的增大，晶粒之間的滑移產(chǎn)生摩擦力和剪切力，使晶粒被拉長(zhǎng)，液相被擠出，且在壓力作用下，部分接觸的固相晶粒之間黏連在一起。當(dāng)應(yīng)變量較大時(shí)，如圖4(i)所示，中心區(qū)域液固混合流動(dòng)不顯著，而主要以固相顆粒間的滑移轉(zhuǎn)動(dòng)和固相顆粒塑性變形為主，從而晶粒團(tuán)聚在一起，液相幾乎被完全擠出，流向自由變形區(qū)。由圖4還可以看出，試樣中心部位的液相都隨著變形量的增加而減少。壓縮變形時(shí)，固相和液相由于流動(dòng)性的差異，在靠近試樣端部的難變形區(qū)一起滑移轉(zhuǎn)動(dòng)，從處于難變形區(qū)和大變形區(qū)之間的試樣過(guò)渡區(qū)開(kāi)始出現(xiàn)液固分離現(xiàn)象。

圖4 半固態(tài)ZCuSn10銅合金在不同應(yīng)變量壓縮后的顯微組織

表1 半固態(tài)ZCuSn10銅合金不同應(yīng)變量壓縮變形后液相率

2.3 不同溫度半固態(tài)銅合金壓縮變形組織演變規(guī)律

圖5 半固態(tài)ZCuSn10銅合金在不同溫度壓縮后的顯微組織

表2 半固態(tài)ZCuSn10銅合金不同溫度壓縮變形后液相率

2.4 不同應(yīng)變速率半固態(tài)銅合金壓縮變形組織演變規(guī)律

圖6 半固態(tài)ZCuSn10銅合金在不同應(yīng)變速率壓縮后的顯微組織

表3 半固態(tài)ZCuSn10銅合金不同應(yīng)變速率壓縮變形后的液相率

2.5 半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮變形組織演變規(guī)律

圖7(a)所示為半固態(tài)ZCuSn10銅合金試樣在溫度910 ℃、應(yīng)變量0.4、應(yīng)變速率1 s?1下壓縮變形后的顯微組織?？梢钥闯?，半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮后的組織晶界具有一定的圓整度，為了真實(shí)全面的反映半固態(tài)ZCuSn10銅合金等溫壓縮后不同區(qū)域的晶粒組織，對(duì)圖7(a)進(jìn)行了EBSD分析，分析結(jié)果如圖7(b)所示，圖7(b)中不同顏色代表不同的晶粒取向。由圖7(b)可以看出，半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮后顯微組織晶粒取向不同，結(jié)合相應(yīng)的金相顯微組織，可以看出，在壓縮過(guò)程中，固相晶粒間發(fā)生了塑性變形出現(xiàn)再結(jié)晶組織。由圖7(b)還可以看出，半固態(tài)ZCuSn10銅合金試樣壓縮變形后形成了孿晶界，說(shuō)明在壓縮變形過(guò)程中，固相間的變形機(jī)制為晶內(nèi)的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，隨著壓縮變形的進(jìn)行材料內(nèi)部位錯(cuò)不斷增加，位錯(cuò)密度、空位密度不斷升高，從而形成孿晶界。

圖7 半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮后顯微組織與其EBSD像

圖8所示為半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮后組織演變示意圖，其中圖8(a)所示為半固態(tài)ZCuSn10銅合金的原始組織示意圖；圖8(b)所示為半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮變形后的端部與過(guò)渡區(qū)域的組織示意圖；圖8(c)所示為半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮變形后心部組織示意圖。半固態(tài)ZCuSn10銅合金原始半固態(tài)組織是由液相包裹的具有一定的圓整度的固相晶粒組成的，這些原始半固態(tài)組織在外力的作用下產(chǎn)生一定的變形，液相由于較好的流動(dòng)性，先被擠出(見(jiàn)圖8(b))。在圖8(b)中，試樣的過(guò)渡區(qū)域，左邊組織與壓縮試樣端部組織一樣，由于處于壓頭區(qū)域，變形難度較大，固相晶粒被拉長(zhǎng)，液相減少，過(guò)渡區(qū)域右邊的組織處于壓縮試樣的大變形區(qū)，固相晶粒變形嚴(yán)重，由于塑性變形黏連在一起液相大量流失。心部區(qū)域也處于大變形區(qū)(見(jiàn)圖8(c))，固相晶?；儑?yán)重，幾乎沒(méi)有液相存在。結(jié)合EBSD的分析，大變形區(qū)的固相晶粒間發(fā)生了嚴(yán)重的塑性變形，且產(chǎn)生再結(jié)晶，孿晶等組織。

圖8 半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮顯微組織的演變示意圖

3 結(jié)論

1) 當(dāng)其他條件相同時(shí)，壓縮前半固態(tài)ZCuSn10銅合金液相率為19.4%，壓縮變形后液相率為8.1%。

2) 當(dāng)其他條件相同時(shí)，常規(guī)鑄態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮試樣的變形抗力比SIMA制備的半固態(tài)壓縮試樣要大一倍。SIMA法制備的半固態(tài)ZCuSn10銅合金在不同的應(yīng)變量，不同的應(yīng)變速率，不同的變形溫度下進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，都在試樣的過(guò)渡區(qū)域開(kāi)始產(chǎn)生液固分離現(xiàn)象，并在中心區(qū)域出現(xiàn)液固完全分離現(xiàn)象。

3) 當(dāng)其他條件相同時(shí)，變形量越大，半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮試樣中心部位的液相越少。隨著溫度的升高，半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮試樣的端部，過(guò)渡區(qū)域，心部的液相均增加。隨著應(yīng)變速率的增加，半固態(tài)ZCuSn10銅合金壓縮試樣的過(guò)渡區(qū)域液相增加。

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(編輯 王 超)

Microstructure evolution of semi-solid copper alloy billet during uniaxial compression

XIAO Han, CHEN Ze-bang, LI Yong, LU De-hong, ZHOU Rong-feng, ZHOU Rong

(Faculty of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China)

The compression deformation experiments of semi-solid ZCuSn10 copper alloy billet prepared by SIMA (strain induced melt activation) process were carried out by using Gleeble?1500 thermo-mechanical simulator test. The experimental results show that the deformation resistance of the semisolid simples prepared by SIMA method is half of as-cast ZCuSn10 copper alloy. The liquid phase rate of semi-solid sample before and after compression is 19.4% and 8.1%, respectively. Compression test under different strain, strain rate and temperature, the liquid-solid separation phenomenon occurs in transition region of the semi-solid ZCuSn10 copper alloy sample. And liquid-solid separation occurs entirely in the central region. The greater the strain is, the less liquid content of the semi-solid copper alloy compression ZCuSn10 central part of the samples. The liquid content increases with increasing temperature, and increases with increasing strain rate.

copper alloy; semi-solid; uniaxial compression; microstructure evolution

Project(20125314120013) supported by Specialized Research Fund for Doctoral Program of Higher Education, China; Project(2014FB131) supported by Applied Basic Research General Program of Yunnan Province, China; Project(201410674001) supported by National Training Program of Innovation and Entrepreneurship for Undergraduates; Project(2015Z031) supported by Scientific Research Key Project of Yunnan Provincial Education Department, China

2015-10-23; Accepted date:2016-03-09

XIAO Han; Tel: +86-871-65107922; E-mail: zztixh@163.com

1004-0609(2016)-12-2537-09

TG379

A

高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金資助項(xiàng)目(20125314120013)；云南省應(yīng)用基礎(chǔ)研究面上項(xiàng)目(2014FB131)；國(guó)家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(201410674001)；云南省教育廳科學(xué)研究基金重點(diǎn)項(xiàng)目(2015Z031)

2015-10-23；

2016-03-09

肖 寒，副教授，博士；電話：0871-65107922；E-mail: zztixh@163.com