蘇睿明，曲迎東，李想，尤俊華，李榮德

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噴射態(tài)7075合金欠時效低溫回歸處理

蘇睿明，曲迎東，李想，尤俊華，李榮德

(沈陽工業(yè)大學材料科學與工程學院，沈陽 110870)

采用欠時效代替?zhèn)鹘y(tǒng)峰值時效處理，再結(jié)合低溫回歸處理，可獲得良好的綜合性能指標，采用透射電鏡觀察、拉伸及電導率測試等方法，研究RRA處理中預(yù)時效處理對低溫回歸和再時效后噴射成形7075合金組織與性能的影響。結(jié)果表明：采用120 ℃、16 h的欠時效預(yù)處理比120 ℃、24 h峰值時效預(yù)處理更有利于合金在160 ℃低溫回歸過程中晶內(nèi)析出相的回溶，并且晶界相粗化、斷開，合金抗腐蝕性能改善。欠時效預(yù)處理的合金經(jīng)低溫RRA處理后，其抗拉強度、屈服強度、伸長率和電導率分別為773 MPa、724 MPa、8.8%和37.2%(IACS)，力學性能均高于T6峰值時效和傳統(tǒng)低溫與高溫RRA的水平，且耐蝕性能也接近傳統(tǒng)高溫RRA制備小尺寸試樣的，此工藝更適用于大型件的工業(yè)化熱處理。

7075鋁合金；噴射成形；再時效；低溫回歸；預(yù)時效；電導率

7075鋁合金屬于7xxx系A(chǔ)l-Zn-Mg-Cu合金，因其具有比強度高、易加工等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域[1?4]。近年來，眾多文獻中報道了具有快速凝固特征的噴射成形技術(shù)在7075合金制備上應(yīng)用，其強度可達730 MPa以上[5?6]，為進一步提高7075合金綜合性能提供了有力的支撐。作為超高強鋁合金，7xxx系合金對應(yīng)力腐蝕較為敏感，尤其以T6峰值時效狀態(tài)最為突出[7?8]，T73制度作為改善抗應(yīng)力腐蝕性能的一種傳統(tǒng)方法，但卻帶來了10%~15%的強度損失[9?11]。

為解決強度和抗腐蝕能力之間的矛盾，1974年，CINA[12]提出的一種新型熱處理方法，即回歸再時效(Retrogression and re-aging，RRA)工藝，它可使7xxx系鋁合金在保持T6狀態(tài)強度的同時獲得接近T7狀態(tài)的抗腐蝕能力[13?15]。由于傳統(tǒng)的RRA處理工藝過程中高溫回歸時間很短，僅有幾十秒至多幾分鐘，并不能滿足大尺寸產(chǎn)品的工業(yè)化應(yīng)用。現(xiàn)今，只有美國等少數(shù)發(fā)達國家對該工藝實現(xiàn)了工業(yè)化應(yīng)用，并且國外對具體的RRA工藝高度保密。因此，研究和開發(fā)工業(yè)化生產(chǎn)中滿足于大型件的RRA處理制度對我國的發(fā)展具有十分重要的意義。

針對上述情況，本文作者以噴射成形7075鋁合金為對象，利用透射電鏡、拉伸測試、電導率測試等手段，研究RRA處理中不同的預(yù)時效處理對低溫回歸和再時效后合金組織與性能的影響，探討噴射成形7075鋁合金預(yù)時效處理與回歸處理之間的關(guān)系以及它們對整個RRA處理的影響。一般地，在7xxx系鋁合金抗腐蝕性能的研究中，合金的抗腐蝕性能與電導率之間存在著正相關(guān)的關(guān)系，即電導率越大，則其抗腐蝕性能越高。因此，本文作者采用電導率測試判定不同時效條件下合金的應(yīng)力腐蝕傾向，旨在為噴射成形7075鋁合金熱處理工藝優(yōu)化提供理論和實驗依據(jù)，為進一步的研究提供參考。

1 實驗

本實驗中所用合金為國標7075鋁合金，其合金成分(質(zhì)量分數(shù))見表1。

噴射成形實驗具體工藝參數(shù)如下：采用二級霧化，霧化氣體為高壓氮氣，垂直噴射距離為370~380 mm；盤面偏心為60~65 mm；導液管內(nèi)徑為3.6 mm；沉積盤傾角(即液流入射角)為37°~39°；澆注溫度為770~ 780 ℃；保溫坩堝溫度為735~745 ℃；沉積盤水平移動速度為0.15 mm/s ，垂直移動速度為0.18 mm/s；噴射時間約為12~12.5 min。

噴射成形制得的沉積坯件經(jīng)熱擠壓處理，擠壓溫度為420 ℃，坯錠保溫0.5 h，模具預(yù)熱溫度400 ℃，擠壓速率1.5 mm/s。之后分別在擠壓所得棒材上截取組織觀察試樣和標準拉伸試件。然后對試樣進行(450 ℃, 1 h)+(475 ℃, 2 h)的雙級固溶處理，水淬。RRA處理中預(yù)時效溫度為120 ℃，分別進行16 h欠時效處理和24 h峰值時效處理。隨后，將預(yù)時效處理后的試樣進行160 ℃低溫回歸處理，最后對試樣進行(120 ℃, 24 h)再時效處理，同時，制備了傳統(tǒng)高溫RRA處理((120 ℃, 24 h)+(200 ℃, 10 min)+(120 ℃, 24 h))小尺寸試樣，并對其進行組織性能對比分析。

拉伸性能在CSS?55100型電子萬能實驗機上進行，樣品按照國標GB/T 228.1—2010的規(guī)定制成標距25 mm、直徑5 mm的標準試樣，每個狀態(tài)合金測定3個有效樣品，取平均值。電導率測試采用FH?1型渦流式電導儀完成，試樣表面經(jīng)拋光處理，每個試樣測量5次，取平均值。透射樣品經(jīng)機械減薄至50~60 μm后沖制成直徑3 mm的圓片，然后進行雙噴減薄，雙噴電解液為硝酸甲醇溶液，其中硝酸與甲醇體積比為3:7，溫度控制在?30 ℃以下，工作電壓為12~15 V，電流為60~80 mA。隨后樣品在JEM?2100透射電子顯微鏡(TEM)上觀察。

2 實驗結(jié)果

經(jīng)(120 ℃, 16 h)和(120 ℃, 24 h)預(yù)時效處理后噴射成形7075鋁合金進行160 ℃低溫回歸處理以及相應(yīng)再時效處理后的抗拉強度和電導率變化如圖1所示。由圖1可以看出，兩個預(yù)時效制度下的合金在低溫回歸和再時效下的曲線都有相似的特征，即回歸過程中，隨著回歸時間的進行，合金的強度開始迅速下降，強度下降到一定程度后又有明顯的回升趨勢，但回升的幅度不大，之后，強度再次下降，此次下降幅度相對平緩；再時效后強度逐漸上升，升至最大值后開始下降。而欠預(yù)時效制度下的合金在回歸過程中，強度的下降幅度較大，且在再時效后強度回升的幅度顯著，欠預(yù)時效RRA后的峰值強度為772 MPa，高于T6峰值時效的760 MPa和峰值預(yù)時效RRA的753 MPa。

圖1 預(yù)處理下合金經(jīng)回歸與再時效后的抗拉強度與電導率

由圖1還可以看出，兩種預(yù)時效處理后的合金在160 ℃低溫回歸處理過程中，隨著回歸時間的延長，電導率均從初始狀態(tài)開始快速上升，在回歸處理的前1 h以內(nèi)，合金的電導率迅速上升。之后，回歸超過2 h后，合金的電導率雖然依舊上升，但幅度有所減緩。與(120 ℃, 24 h)的峰值時效預(yù)處理相比，預(yù)時效為(120 ℃, 16 h)的欠時效處理的合金在回歸處理初期，其電導率較低。但隨著回歸的進行，欠預(yù)時效處理合金的電導率增幅較為明顯，當160 ℃低溫回歸處理進行1.5 h后，其電導率就已超過相應(yīng)的峰值預(yù)處理水平。再時效后的合金電導率均高于對應(yīng)的回歸處理合金，當合金進行了(120 ℃, 16 h)欠時效預(yù)處理后，再進行低溫RRA處理后，其電導率為37.2%(IACS)，遠高于T6峰值時效處理的31.6%(IACS)，且略高于峰值時效低溫RRA處理的36.6%(IACS)，合金的抗腐蝕性能優(yōu)良。

表2所列為不同時效制度下合金的性能。由表2可以看出，噴射成形7075合金在經(jīng)過回歸和再時效處理后，其伸長率得到了明顯改善。(120 ℃, 16 h)欠時效預(yù)處理和(120 ℃, 24 h)峰值時效預(yù)處理狀態(tài)下，合金的伸長率僅為5%左右。而回歸處理后，合金的伸長率增加了近一倍。再時效處理后，合金的伸長率雖然比相應(yīng)的回歸處理時降低了一些，但同預(yù)時效狀態(tài)相比仍然提升顯著，并且欠預(yù)時效RRA后合金的伸長率達8.8%，優(yōu)于峰值時效處理的4.8%、常規(guī)低溫RRA處理的8.1%和常規(guī)高溫RRA處理的8.6%，低溫回歸再時效處理可有效改善合金的伸長率。綜合其他力學性能可以看出，采用(120 ℃, 16 h)欠預(yù)時效與160 ℃低溫RRA處理工藝，可獲得綜合性能優(yōu)良的合金材料。

表2 合金在不同時效處理后的性能

3 分析與討論

合金組織形貌的變化決定了合金的性能變化。Al-Zn-Mg-Cu合金中強度的變化主要由GP區(qū)、′相、相等基體析出相(Matrix precipitate, MPt)的尺寸、數(shù)量和分布所決定。7xxx系合金中沉淀相析出順序一般為[2?4]：SSS(過飽和固溶體)→GP區(qū)→亞穩(wěn)定′相(MgZn2)→相(MgZn2)。對合金起主要強化作用的是與基體共格的GP區(qū)和與基體半共格的′相，相與基體非共格，對合金的強化作用較小。

而合金的抗腐蝕性能與電導率之間存在著正相關(guān)的關(guān)系，陽極溶解理論認為，連續(xù)的晶界析出相(Grain boundary precipitate, GBP)有助于陽極通道的形成，對合金的抗腐蝕性能不利。又因為GBP的電位為?1.05 V，晶間無析出帶(Precipitate free zone, PFZ)為?0.85 V，合金基體為?0.75 V[16?17]，從三者的電位來看，GBP與PFZ之間的電位差小于GBP與基體之間的電位差，PFZ寬化對緩解合金腐蝕敏感性能起到積極作用。

圖2所示為噴射成形7075合金經(jīng)雙級固溶處理和淬火后的組織形貌。固溶處理主要是通過升高溫度提高合金的過飽和度，為實現(xiàn)合金的析出強化作好準備。一般來說，固溶處理的最理想組織是使盡可能多的第二相粒子溶于基體。從圖2中可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)雙級固溶和淬火處理之后合金中組織均勻，未發(fā)現(xiàn)未溶顆粒嗎，可見第二相粒子大部分回溶至基體中，回溶效果極佳。

圖3所示為120 ℃預(yù)時效處理16 h和24 h后合金的TEM像。由圖3可見，兩種預(yù)時效處理的MPt、GBP、PFZ存在差異。通過圖3(a)可以發(fā)現(xiàn)，合金經(jīng)過120 ℃預(yù)時效處理16 h后，GBP析出完整，連續(xù)分布，只是GBP的寬度略小，這是時效不充分造成的。合金的MPt細小，近似為球形，尺寸約為1 nm，這樣的組織有利于合金在隨后的高溫回歸處理時MPt的回溶。通過合金中沉淀相析出順序可知，這些MPt以GP區(qū)和′相為主，GBP為連續(xù)的相。而從圖3(b)可以看出，經(jīng)(120 ℃, 24 h) (T6)處理后，合金GBP呈連續(xù)鏈狀分布，與欠時效預(yù)處理后的GBP形貌基本一致，只是此時的GBP有一定寬度；而MPt同樣呈細小彌散分布，細致觀察可發(fā)現(xiàn)，峰值時效狀態(tài)下合金的MPt比欠時效狀態(tài)合金的MPt相略顯粗大，尺寸約為 1~2 nm，并且晶內(nèi)發(fā)現(xiàn)一些尺寸較大的MPt，尺寸約有5 nm。合金在120 ℃時效處理16 h后，PFZ略寬于時效24 h后的合金，約為2 nm，但總體上兩種與時效處理后合金的PFZ均不明顯。

圖2 雙級固溶處理和淬火后合金的TEM像

圖3 不同預(yù)時效處理后合金的TEM像

圖4所示為兩種預(yù)時效處理后的合金再經(jīng)(160 ℃, 2 h)低溫回歸處理的TEM像。由圖4可見，預(yù)處理后，不同組織演變差異性更為明顯。低溫回歸處理可以使合金GBP粗化，分布由連續(xù)變成斷續(xù)，但合金的晶內(nèi)的GP區(qū)和′相等MPt則是部分被回溶到基體中，仍有部分粗化、長大。如圖4(a)所示，欠時效預(yù)處理后的合金，MPt在低溫回歸處理過程中僅有部分被回溶至基體中，回歸處理效果一般。但晶界處出現(xiàn)了較為明顯的PFZ，寬度約為10~15 nm，且GBP斷續(xù)明顯。而從圖4(b)中可以發(fā)現(xiàn)，與圖4(a)類似，T6預(yù)處理后的合金在再經(jīng)回歸處理，其GBP的分布也由連續(xù)變成斷續(xù)。合金的MPt與欠時效低溫回歸之后的合金相比，個別MPt明顯地發(fā)生了長大現(xiàn)象，尺寸可達到20 nm以上。大尺寸MPt的數(shù)量隨預(yù)時效程度的加深而增多，且尺寸也隨之增大，這些大尺寸MPt在回歸處理中不但沒有回溶反而不斷粗化、長大。低溫回歸雖助長了大尺寸MPt的粗化，但也較為有效地回溶了晶內(nèi)的小尺寸MPt，除個別大尺寸MPt外，其他殘留的MPt尺寸上均小于欠時效低溫回歸處理后的合金。這說明在回歸過程中由于大尺寸的MPt無法回溶，而回歸過程又需要有溶質(zhì)元素重新溶進基體中，這時小尺寸的MPt就充當溶質(zhì)元素被基體溶解。但160 ℃的回歸溫度較低，回歸程度不高，導致兩種預(yù)時效處理后的合金在回歸處理后仍有大量MPt殘留。

圖4 不同預(yù)時效處理再經(jīng)低溫回歸處理(160 ℃, 2 h)后合金的TEM像

傳統(tǒng)RRA處理工藝通常采用T6峰值時效作為預(yù)時效制度，若采用低溫回歸處理就會導致在這一過程中一部分尺寸較大的晶內(nèi)析出相很難回溶，且極易長大，形成大塊的沉淀相，影響合金力學性能。

圖5所示為不同預(yù)時效處理的合金再經(jīng)低溫RRA處理后的TEM像。由圖5可看出，再時效后合金的強度再次提高，其主要原因是因為在回歸處理時合金中的一部分尺寸較小的MPt重新溶入基體當中，再時效后細小的MPt重新析出形成；而另一些較大的MPt在回歸處理時并沒有回溶，在再時效過程中繼續(xù)長大，甚至一些MPt由′相轉(zhuǎn)變成相也同時影響了合金強度。同時，完全斷開的GBP在腐蝕過程中能阻礙陽極通道的形成，有利于提高合金的抗腐蝕性能，數(shù)據(jù)上表現(xiàn)為電導率的增大[15, 18]。

圖5 不同預(yù)時效處理再經(jīng)RRA處理((160 ℃, 2 h)+(120 ℃, 24 h))后合金的TEM像

從圖5中可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)RRA處理后的晶界處的晶界析出相粗大，呈斷續(xù)狀分布。從圖5(a)欠時效RRA的TEM像中可以發(fā)現(xiàn)，再時效后晶內(nèi)重新析出了細小、均勻、彌散分布的MPt，且析出相尺寸約在5 nm以內(nèi)。而T6峰值時效預(yù)處理狀態(tài)下的合金經(jīng)低溫RRA處理后，其晶內(nèi)的部分MPt出現(xiàn)粗化、長大的現(xiàn)象，這些粗化、長大的強化相造成合金元素的大量消耗，致使在這些大塊強化相的周圍或附近出現(xiàn)了一些強化相稀疏區(qū)，這時的合金雖然在力學性能上能保持在一個較高的等級上，但仍不及欠預(yù)時效低溫RRA處理后合金晶內(nèi)的強化相彌散且無大尺寸相的特點(見圖5(b))。

圖6所示為傳統(tǒng)高溫RRA處理后合金TEM像。對比圖5可以發(fā)現(xiàn)，雖然傳統(tǒng)的高溫RRA可有效增加GBP的離散程度，提高合金的耐蝕性能，但峰值時效預(yù)處理使得合金在傳統(tǒng)高溫RRA之后晶內(nèi)仍殘留大尺寸MPt，這些大尺寸MPt同樣是由于T6峰值時效預(yù)處理時產(chǎn)生的，而在高溫回歸過程中，雖然較高的回歸溫度可以在很大程度上回溶這種粗大相，但仍會有一部分殘留，以致再時效后這些粗大相長大、消耗合金中的溶質(zhì)元素，影響合金的強度。

圖6 傳統(tǒng)高溫(200 ℃)RRA處理后合金TEM像

從圖5和6中還可以發(fā)現(xiàn)，合金低溫RRA處理后，晶界處的PFZ尺寸較大，約為15~20 nm，并且欠預(yù)時效的合金略寬于峰值時效預(yù)處理后的合金。PFZ的作用在合金中的作用一直存在爭議，就本實驗的結(jié)果來看，較寬的PFZ有助于改善合金伸長率和抗腐蝕性能，這點與一些研究者[19?20]的研究結(jié)論基本一致。

4 結(jié)論

1) 采用(120 ℃, 16 h)欠時效預(yù)處理和160 ℃低溫回歸再時效處理后，可有效改善7075合金的強度與抗腐蝕性能，處理后的合金抗拉強度、屈服強度、伸長率和電導率分別為773 MPa、724 MPa、8.8%和37.2%(IACS)，力學性能高于T6峰值時效和傳統(tǒng)低溫與高溫RRA處理，耐蝕性能接近傳統(tǒng)高溫RRA處理后的小尺寸試樣水平。

2) 對比峰值時效(120 ℃, 24 h)預(yù)處理，以(120 ℃, 16 h)欠時效作為RRA處理過程中的預(yù)時效處理可有效控制合金中大尺寸析出相的形成，從而保證在低溫回歸過程中細小強化相的有效回溶，為再時效過程中回溶元素的再次析出奠定基礎(chǔ)。

3) 經(jīng)欠時效預(yù)處理和低溫回歸后的合金，其晶內(nèi)的強化相回溶較為明顯，與常規(guī)RRA處理同期狀態(tài)相比，較少出現(xiàn)大尺寸析出相。再時效后，晶內(nèi)相尺寸較小，且晶界無析出帶較寬。合金在保持較高強度基礎(chǔ)上，改善合金伸長率和抗腐蝕性能，使得合金綜合性能優(yōu)良。

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(編輯 李艷紅)

Low-temperature retrogression of spray formed 7075 alloy

SU Rui-ming, QU Ying-dong, LI Xiang, YOU Jun-hua, LI Rong-de

(School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China)

The effects of low-temperature retrogression in RRA on the microstructure, mechanical and conductivity properties of spray formed 7075 aluminum alloy with different pre-aging treatments were investigated by transmission electron microscopy, extension and conductivity tests. The results show that, pre-aging treatment (at 120℃for 16 h) is more beneficial for the re-dissolution of precipitates in matrix than peak aging (T6, at 120℃ for 24 h) at low-temperature (160℃) retrogression, and the grain boundary precipitates are interrupted after RRA treatment. After pre-aging at 120℃ for 16 h and RRA treatment, the tensile strength, yield strength, elongation and conductivity of the alloy are 773 MPa, 724 MPa, 8.8% and 37.2%(IACS), respectively. The mechanical properties are higher than those after T6 or conventional RRA treatment (neither low-temperature or high-temperature) and the conductivity is close to the small sample after conventional high-temperature RRA treatment. This process is fitted for large workpiece in industrial heat treatment.

7075 Al alloy; spray forming; re-aging; low-temperature retrogression; pre-aging; conductivity

Project(515774167) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (LT2015020) supported by Innovative Research Team in University of Liaoning Province, China

2015-10-27; Accepted date:2016-04-08

QU Ying-dong; Tel: +86-13889375206; E-mail:LX843352624@163.com

1004-0609(2016)-12-2523-07

TG146.2

A

國家自然科學基金資助項目(515774167)；遼寧省創(chuàng)新團隊項目(LT2015020)

2015-10-27；

2016-04-08

曲迎東，教授，博士；電話：13889375206；E-mail: LX843352624@163.com