食品中含鋁添加劑試劑盒分析

張 新 黃忠意 孫桂芳 劉 賽 湖南省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院

針對(duì)目前食品含鋁添加劑濫用現(xiàn)象，本文尋找出可靠的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定方法，應(yīng)用于食品中含鋁添加劑的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。選擇市場(chǎng)上易濫用含鋁添加劑的糕點(diǎn)、面點(diǎn)、粉絲作為研究對(duì)象，從試劑盒穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)、方法精密度實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)測(cè)試、與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法比對(duì)進(jìn)行方法比較分析。結(jié)果表明，試劑盒具有良好的穩(wěn)定性，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于5%，加標(biāo)回收率在91.6%～104.7%，具有良好的精密度與準(zhǔn)確度，能滿(mǎn)足食品中含鋁添加劑的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定的需求。

含鋁添加劑在食品中具有疏松，保濕，增加韌性等作用。然而人體攝入過(guò)多的鋁，對(duì)中樞神經(jīng)、腦、肝、骨、腎、細(xì)胞、造血系統(tǒng)、免疫功能和胚胎等均有不良影響。世界衛(wèi)生組織于1989年正式將鋁確定為食品污染物并加以控制，提出人體鋁的暫定攝入量標(biāo)準(zhǔn)為7 mg/kg·BW。2011年提出，將鋁的暫定每周容許攝入量（PTWI）從過(guò)去7 mg /kg·BW降為2 mg/kg·BW。2014年5月14日，我國(guó)國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委等5部門(mén)聯(lián)合發(fā)出公告，對(duì)GB2760-2011中含鋁添加劑進(jìn)行修改，禁止了酸性磷酸鋁鈉、硅鋁酸鈉和辛烯基琥珀酸鋁淀粉3種食品添加劑，且縮小了含鋁添加劑的使用范圍。近期，含鋁添加劑在食品中濫用的現(xiàn)象又有抬頭趨勢(shì)，加大現(xiàn)場(chǎng)執(zhí)法力度刻不容緩，開(kāi)發(fā)快速準(zhǔn)確的快檢技術(shù)變得尤為迫切。然而，目前國(guó)內(nèi)外對(duì)用于食品檢測(cè)的試劑盒仍鮮有報(bào)道。

本實(shí)驗(yàn)采用微波前處理，通過(guò)比色卡比照，測(cè)定樣品中鋁添加劑的含量。試劑盒穩(wěn)定性良好，該方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確性，實(shí)現(xiàn)真正意義上用于食品的試劑盒檢測(cè)，為現(xiàn)場(chǎng)執(zhí)法提供可靠的方法依據(jù)。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器與試劑

微波爐；紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)；蓋子開(kāi)孔的50 mL塑料離心管；20孔50 mL塑料離心管架（非金屬制品）；硫酸溶液；1%硫酸；1%維生素C；乙酸-乙酸鈉緩沖液（pH 5.5）；0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液；0.5 g/L鉻天青S溶液；1 000 μg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；鋁標(biāo)準(zhǔn)比色卡。

預(yù)處理

稱(chēng)取約2 g均勻樣品于50 mL塑料離心管中，加入10 mL 1%硫酸，蓋上開(kāi)孔蓋子。在微波爐鐘加熱30 s，取出處理完樣液，冷卻至室溫，待用。同時(shí)做空白對(duì)照。

顯色及測(cè)定實(shí)驗(yàn)

向預(yù)處理的樣液中依次加入8.0 mL pH 5.2的乙酸-乙酸鈉緩沖液，1.0 mL 10 g/L抗壞血酸溶液，混勻，加2.0mL 0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液，混勻，再加2.0 mL 0.5 g/L鉻天青S溶液，搖勻后，用蒸餾水定容至刻度。將顯色后的樣液與鋁標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照，測(cè)定出樣品中鋁添加劑的含量。

表1 試劑盒穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

表2 精密度實(shí)驗(yàn)

表3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

表4 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)實(shí)驗(yàn)

結(jié)果與討論

試劑盒穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)選取干粉絲為研究對(duì)象，按1.2進(jìn)行預(yù)處理，按1.3項(xiàng)進(jìn)行試劑盒配制，在180 d內(nèi)分不同時(shí)間點(diǎn)檢測(cè)，考察試劑盒的穩(wěn)定性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，試劑盒具有良好的穩(wěn)定性，180 d后依然顯色穩(wěn)定。

精密度實(shí)驗(yàn)

取綠豆糕、饅頭及干粉絲各測(cè)定6次，檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，三個(gè)樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD都小于5%，由此可見(jiàn)該方法具有良好的精密度。

準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

取綠豆糕、饅頭及干粉絲分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)添加水平3個(gè)平行，按1.2和1.3操作計(jì)算加標(biāo)回收率結(jié)果見(jiàn)表3。回收率在91.6%～104.7%，說(shuō)明本方法準(zhǔn)確度較高。

與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法對(duì)比實(shí)驗(yàn)

取綠豆糕、饅頭和干粉絲各3份，分別用本方法和GB/T23374-2008電感耦合等離子質(zhì)譜法和進(jìn)行檢測(cè)，檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，本方法與GB/T23374-2008電感耦合等離子質(zhì)譜法檢測(cè)結(jié)果相對(duì)誤差小于5%，說(shuō)明該方法測(cè)定結(jié)果置信度較高。

結(jié)論

該含鋁添加劑快速檢測(cè)方法具有良好的精密性與準(zhǔn)確度，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法相比沒(méi)有明顯差異，完全可用于食品中含鋁添加劑的檢測(cè)。該方法試劑消耗少，操作簡(jiǎn)單，適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，為現(xiàn)場(chǎng)執(zhí)法提供又一新的方法。