蔣天智，柴東方

(1.凱里學(xué)院 化學(xué)與材料工程學(xué)院，貴州 凱里 556011；2.凱里學(xué)院附屬中學(xué)，貴州 凱里 556000)

凱里市木姜子中微量元素的研究

蔣天智1，柴東方2

(1.凱里學(xué)院 化學(xué)與材料工程學(xué)院，貴州 凱里 556011；2.凱里學(xué)院附屬中學(xué)，貴州 凱里 556000)

旨在研究凱里木姜子調(diào)味品中微量元素的含量，為開發(fā)利用木姜子提供參考。采用FAAS法測定了凱里木姜子中的Fe，Zn，Cu，Mn，Co，Ni，Cd，Pb含量，結(jié)果表明：Fe，Zn，Cu，Mn，Co分別為260，34，17，210，1 mg/kg，而重金屬Ni，Cd，Pb未檢出。分析認(rèn)為凱里木姜子是一種營養(yǎng)元素含量較高的香料，可對其進(jìn)行開發(fā)利用。

原生態(tài)；木姜子；酸湯；FAAS法；微量元素

木姜子(LitseacubebaLour.Pers.)，又名山胡椒、木香子、木樟子、山姜子、山蒼子、過山香等，為樟科木姜子屬植物木姜子的果實(shí)，具有健脾、調(diào)氣、燥濕、消食、解毒消腫、止痛之功效。主治胃寒腹痛、暑濕吐瀉、食滯飽脹、痛經(jīng)、疝痛、瘧疾、瘡瘍腫痛。貴州省的苗醫(yī)、侗醫(yī)常用木姜子治療疔瘡腫痛、急性腹瀉、脹氣、痧癥、消化不良和預(yù)防暑濕癥[1]。木姜子也是凱里市苗、侗族人民用來烹調(diào)酸湯葷系列菜肴的調(diào)味品佐料。貴州省凱里市是原生態(tài)苗、侗族風(fēng)情旅游勝地，到凱里市進(jìn)行原生態(tài)民族風(fēng)情旅游的游客和調(diào)研的專家、學(xué)者，對苗、侗族人民創(chuàng)造的純天然、味醇美的酸湯系列菜肴，因其含有多種維生素、人體必需的氨基酸和豐富的蛋白質(zhì)，具有止渴生津、開胃健脾等功效而情有獨(dú)鐘。凱里酸湯分苗族白酸湯和侗族紅酸湯兩類，苗族白酸湯的制作是采用優(yōu)質(zhì)礦泉水淘優(yōu)質(zhì)糯米的第1遍淘米水，經(jīng)煮開后密封發(fā)酵變酸，連續(xù)7天左右添加煮飯開鍋并冷卻后的米湯，經(jīng)密封發(fā)酵而成，而侗族紅酸湯則是以本地優(yōu)質(zhì)西紅柿、優(yōu)質(zhì)紅辣椒醬、生姜、精鹽、白酒等密封發(fā)酵變酸而成。凱里酸湯現(xiàn)已發(fā)展成為葷、素兩種系列菜肴，素系列是酸湯菜，是苗族同胞根據(jù)自己的喜愛用多種新鮮蔬菜與豆芽、西紅柿、青辣椒、生姜、蔥、木姜子等一起用白酸湯煮制而成，酸湯菜是凱里市民夏天的最愛，美味可口，消暑解渴，是家家戶戶餐桌必備之菜肴；葷系列有酸湯魚、酸湯雞、酸湯鴨、酸湯狗肉、酸湯羊肉、酸湯牛雜、酸湯豬腳、酸湯大腸、酸湯排骨等，酸湯葷系列也是凱里市民非常喜愛的菜肴，在烹調(diào)酸湯葷系列菜肴時，除用姜、蔥、蒜等常用的香料外，還需放入木姜子作為調(diào)味品，使其濃香四溢，味道獨(dú)特。俗話說“沒有木姜子就沒有酸湯菜肴”，由此說明在烹調(diào)酸湯系列菜肴時都離不開木姜子這種調(diào)味品。香料中微量元素和重金屬元素的測定早有報道[2-5]，對木姜子中微量元素的測定筆者未見報道，目前對木姜子的研究主要為化學(xué)成分活性的研究[6，7]。作為苗、侗族人民長期食用烹調(diào)酸湯系列菜肴用的原生態(tài)木姜子，其微量元素含量和重金屬元素含量的高低，對其營養(yǎng)價值和食用價值有一定的影響。為了進(jìn)一步提升凱里酸湯系列菜肴的知名度，為凱里市原生態(tài)木姜子的開發(fā)利用提供參考數(shù)據(jù)，文章采用FAAS法對凱里市產(chǎn)原生態(tài)木姜子中的Fe，Zn，Cu，Mn，Co，Ni，Cd，Pb的含量進(jìn)行了測定，結(jié)果較滿意。

1 儀器與試劑

TAS-986原子吸收分光光度計 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；Ne*UP-1000純水器 Human Corporation (Made in Korea)；ZK-82A真空干燥箱 上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠；FW200高速萬能粉碎機(jī)、可調(diào)式電熱板 北京科偉永興儀器有限公司；AR2140電子天平 奧豪斯國際上海貿(mào)易公司；Fe，Zn，Cu，Mn，Co，Ni，Cd，Pb空心陰極燈 北京有色金屬研究總院；Fe，Zn，Cu，Mn，Co，Ni，Cd，Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL) 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；濃硝酸(GR)、高氯酸(GR) 科密歐試劑。玻璃器皿用1∶1 HNO3浸泡12 h后，依次用蒸餾水、超純水清洗干凈，防塵備用。

2 材料與方法

2.1 材料

為了使樣品原生態(tài)木姜子的組成能夠代表凱里市原生態(tài)木姜子的整體平均組成，分別在凱里市興凱農(nóng)貿(mào)市場、凱里市金玉農(nóng)貿(mào)市場、凱里市商貿(mào)中心農(nóng)貿(mào)市場、凱里市東門街農(nóng)貿(mào)市場、凱里經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)農(nóng)貿(mào)市場購買凱里市各鄉(xiāng)村百姓到山坡上自采自銷的原生態(tài)新鮮木姜子，每個農(nóng)貿(mào)市場購買點(diǎn)為5個，每個購買點(diǎn)購買量為200 g，總計購買量為5 kg。

2.2 方法

2.2.1 木姜子的處理

將所購木姜子依次用自來水、蒸餾水和超純水洗凈，風(fēng)干，用四分法縮分兩次，置于60 ℃真空干燥箱烘至恒重，用高速萬能粉碎機(jī)粉碎，過120目篩，置于玻璃干燥器中備用。準(zhǔn)確稱取木姜子粉末0.5000 g，置于250 mL錐形瓶中，加入濃硝酸12 mL浸沒木姜子粉末，冷消解過夜，加入1 mL高氯酸，置于70 ℃左右的可調(diào)式電熱板上低溫消解，待大量二氧化氮黃煙冒完后，升溫至100 ℃左右繼續(xù)消解1 h，再在120 ℃左右溫度下消解至白煙冒盡，取下稍冷后加入10 mL超純水，繼續(xù)加熱至消解液清澈，冷卻后全部轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中，用5%的稀硝酸定容，搖勻。同法處理空白溶液。

2.2.2 儀器工作條件的選擇

為了優(yōu)選待測元素的最佳測試條件，采用L9(34)正交表安排正交試驗(yàn)，優(yōu)選出待測元素Fe，Zn，Cu，Mn，Co，Ni，Cd，Pb的最佳測試條件，見表1。

表1 測試條件
Table 1 Testing conditions

元素分析線(nm)燈電流(mA)光譜帶寬(nm)燃燒器高度(mm)乙炔流量(L/min)背景校正Fe248.37.00.28.01.6氘燈Zn213.96.00.46.01.2氘燈Cu324.85.00.46.01.8氘燈Mn279.56.00.26.01.7氘燈Co240.76.00.25.01.4氘燈Ni232.05.00.26.01.4氘燈Cd228.86.00.45.01.1氘燈Pb283.38.00.45.01.6氘燈

2.2.3 試驗(yàn)方法

按表1設(shè)置待測元素的測試條件，分別測量試劑空白、待測元素的吸光度，以吸光度對濃度作圖得標(biāo)準(zhǔn)曲線，測量空白溶液和木姜子消解溶液中待測元素的吸光度。

3 結(jié)果與分析

3.1 待測元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別準(zhǔn)確移取質(zhì)量濃度為100 μg/mL的Fe，Zn，Cu，Mn元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液各20.00 mL于100 mL容量瓶中，用5%稀硝酸定容，搖勻，得Fe，Zn，Cu，Mn質(zhì)量濃度為20 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，再分別準(zhǔn)確移取質(zhì)量濃度為100 μg/mL的Co，Ni，Cd，Pb各5.00 mL于100 mL容量瓶中，用5%稀硝酸定容，搖勻，得質(zhì)量濃度為5 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別準(zhǔn)確移取0.25，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，16.00 mL的Fe，Zn，Cu，Mn混合標(biāo)準(zhǔn)使用液和0，0.20，1.00，2.00，4.00，8.00，16.00 mL的Co，Ni，Cd，Pb混合標(biāo)準(zhǔn)使用液于7個100 mL容量瓶中，用5%稀硝酸溶液定容，搖勻，得質(zhì)量濃度分別為0.05，0.10，0.20，0.40，0.80，1.60，3.20 μg/mL的Fe，Zn，Cu，Mn和質(zhì)量濃度分別為0，0.01，0.05，0.10，0.20，0.40，0.80 μg/mL的Co，Ni，Cd，Pb混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.2 待測元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按照2.2.3節(jié)分別測量5%的稀硝酸試劑空白、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元素的吸光度，以吸光度對濃度作圖，得待測元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限、線性范圍，見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
Table 2 Standard curve

元素線性回歸方程相關(guān)系數(shù)檢出限(μg/mL)線性范圍(μg/mL)FeA=0.0612c+0.0163r=0.99980.00890.05～3.20ZnA=0.0869c+0.0051r=0.99930.00810.05～3.20CuA=0.0628c+0.008r=0.99950.00680.05～3.20MnA=0.1215c+0.0029r=0.99990.00800.05～3.20CoA=0.0895c-0.0011r=0.99970.00720.00～0.80NiA=0.1013c+0.0078r=0.99950.00810.00～0.80CdA=0.2180c+0.0056r=0.99930.00820.00～0.80PbA=0.0205c-0.0013r=0.99960.00850.00～0.80

3.3 木姜子中待測元素的測定

按照2.2.3節(jié)分別測量空白溶液和木姜子消解溶液中待測元素的吸光度，根據(jù)一元線性回歸方程計算出木姜子消解溶液中待測元素的濃度，據(jù)此計算出木姜子中待測元素的含量。結(jié)果表明：凱里市產(chǎn)的原生態(tài)木姜子中Fe，Zn，Cu，Mn，Co的含量分別為260，34，17，210，1 mg/kg，有毒元素Ni，Cd，Pb未檢出。

3.4 方法的檢出限

按照2.2.1節(jié)處理11個空白溶液，分別測量待測元素的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差s和線性回歸方程的斜率K計算出檢出限3 s/K，結(jié)果見表2。結(jié)果表明方法的檢出限較低。

3.5 方法的精密度與回收率

準(zhǔn)確稱取木姜子粉末0.5000 g，按照2.2.1節(jié)處理，將消解液移入50 mL容量瓶中，加入1.00 mL質(zhì)量濃度為20 μg/mL的Fe，Zn，Cu，Mn混合標(biāo)準(zhǔn)使用液和4.00 mL質(zhì)量濃度為5 μg/mL的Co，Ni，Cd，Pb混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，用5%稀硝酸溶液定容，搖勻，按照2.2.3節(jié)測定待測元素的吸光度11次，精密度和回收率見表3。

表3 精密度和回收率試驗(yàn)
Table 3 Precision and recovery test

元素試液含量(μg/mL)加標(biāo)量(μg/mL)測得平均值(μg/mL)回收率(%)RSD(%)Fe2.600.403.185103.80.73Zn0.340.400.73298.01.09Cu0.170.400.586104.00.97Mn2.100.402.511102.80.78Co0.010.400.418102.01.27Ni-0.400.409102.21.33Cd-0.400.405101.20.81Pb-0.400.407101.81.56

注：“-”表示未檢出。

4 結(jié)論

貴州省凱里市產(chǎn)的原生態(tài)木姜子中人體必需的營養(yǎng)元素Fe，Zn，Cu，Mn，Co的含量分別為260，34，17，210，1 mg/kg，有毒元素Ni，Cd，Pb均未檢出。分析認(rèn)為凱里產(chǎn)原生態(tài)木姜子是一種含F(xiàn)e，Zn，Cu，Mn，Co微量元素較高的調(diào)味品，常吃用凱里市原生態(tài)木姜子作調(diào)味品烹調(diào)出來的酸湯菜肴，不僅止渴生津，開胃健脾，還能補(bǔ)充營養(yǎng)元素Fe，Zn，Cu，Mn，Co。用FAAS法測定原生態(tài)木姜子中Fe，Zn，Cu，Mn，Co，Ni，Cd，Pb的相關(guān)線性系數(shù)為0.9993～0.9999，加標(biāo)回收率為98.0%～104.0%，RSD為0.73%～1.56%，測定的精密度和準(zhǔn)確度較高。

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Study on Trace Elements in Litsea cubeba of Kaili City

JIANG Tian-zhi1, CHAI Dong-fang2

(1.College of Chemistry and Materials Engineering, Kaili University, Kaili 556011, China;2.The High School Affiliated to Kaili University, Kaili 556000, China)

Aim to study the content of trace elements inLitseacubebaof Kaili City, which has provided references for the development and utilization ofLitseacubeba. The content of Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Ni, Cd and Pb inLitseacubebais detected by flame atomic absorption spectrometry. The results show that the content of Fe, Zn, Cu, Mn and Co inLitseacubebais 260, 34, 17, 210, 1 mg/kg respectively, while the content of Ni, Cd and Pb is not detected. The analysis suggests thatLitseacubebais a kind of spice with relatively high content of nutrient elements, and it can be used for development and utilization.

original ecology;Litseacubeba; sour soup; FAAS method; trace elements

2016-06-03

貴州省科技廳自然科學(xué)類基金項目(黔科合J字[2011]2315)；貴州省材料物理化學(xué)特色重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)基金項目(黔教[2011]208)；凱里學(xué)院分析化學(xué)重點(diǎn)學(xué)科(院科通[2014]157號)

蔣天智(1959-)，男，教授，研究方向：應(yīng)用化學(xué)、資源開發(fā)與利用。

TS207.3

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2016.12.025

1000-9973(2016)12-0110-03