張旭輝

唐書澤1

鄧小玲2

吳事正2

(1. 暨南大學(xué)食品科學(xué)與工程系，廣東 廣州 510632；2. 廣東省疾病預(yù)防控制中心，廣東 廣州 510300)

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流動注射化學(xué)發(fā)光法在線檢測飲用水中的3-硝基丙酸

張旭輝1

唐書澤1

鄧小玲2

吳事正2

(1. 暨南大學(xué)食品科學(xué)與工程系，廣東 廣州 510632；2. 廣東省疾病預(yù)防控制中心，廣東 廣州 510300)

利用堿性條件下3-硝基丙酸對魯米諾—高錳酸鉀化學(xué)發(fā)光體系有顯著的抑制作用，結(jié)合流動注射分析技術(shù)，建立了一種在線檢測飲用水中3-硝基丙酸的流動注射化學(xué)發(fā)光新方法。 在優(yōu)化的試驗條件下，其線性范圍為1～150 mg/L，方法的檢出限為0.28 mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%，3-硝基丙酸加標(biāo)回收率為76.5%～93.8%。該方法具有較好的準(zhǔn)確性和選取性，可實現(xiàn)飲用水中3-硝基丙酸的快速在線檢測。

流動注射；化學(xué)發(fā)光；3-硝基丙酸；在線檢測

3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid，3-NPA)是一種溶于水和極性有機溶劑的無色針狀晶體[1]，是由某些高等植物或真菌產(chǎn)生的天然嗜神經(jīng)毒素[2-3]，可引起人畜中毒[4]。常見的能在體內(nèi)合成3-NPA的真菌包括節(jié)菱孢[3]、鏈絲菌、放線菌[1]、黃曲霉、米曲霉等[5]。變質(zhì)甘蔗中毒自1972年在中國報告以來[6]，在中國13個省和自治區(qū)都有案例，由于甘蔗污染了節(jié)菱孢霉產(chǎn)生3-NPA引起的中毒事件在中國北方地區(qū)時有發(fā)生，急性期表現(xiàn)有嘔吐、昏迷、陣發(fā)性抽搐等，常常表現(xiàn)為中樞神經(jīng)系統(tǒng)的損害[7]。3-NPA對小鼠口服的LD50為60～80 mg/kg[8]。劉興階等[9]發(fā)現(xiàn)，小鼠、大鼠、貓和狗為該毒性物質(zhì)的敏感動物，能引起急性神經(jīng)中毒和死亡，并推算出人類對3-NPA的中毒劑量為12.5 mg/kg(3-NPA對人類的毒性屬劇毒級，人類較嚙類動物的敏感性高約5倍[10])。3-NPA作為一種常見易得的強毒性神經(jīng)毒素，很容易作為飲用水中潛在的投毒物質(zhì)使用。鑒于近年來，人為投毒事件頻頻發(fā)生，引起了社會各界的廣泛關(guān)注和警惕，因此建立一種快速檢測飲用水中3-NPA的檢測方法具有非常重要的意義。

目前對3-NPA的檢測方法多為薄層色譜法[11-12]、毛細(xì)管電泳法[13]、免疫離子色譜法[14]、氣相色譜法[15]、高效液相色譜法[16-17]、固相萃取—超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法[18]等。這些方法存在需使用大量毒性大的有機試劑、操作復(fù)雜、檢測周期長等缺點。與上述方法比較，流動注射化學(xué)發(fā)光法由于操作簡單，靈敏度高，能實現(xiàn)連續(xù)進(jìn)樣進(jìn)行在線監(jiān)測，已被廣泛應(yīng)用于食品科學(xué)、環(huán)境監(jiān)測和藥物分析等領(lǐng)域[19]。本課題組已對秋水仙堿[20]、桔霉素[21]、棒曲霉素[22]等食源性毒素進(jìn)行了快速檢測和預(yù)警研究。本試驗擬利用3-NPA對魯米諾—高錳酸鉀發(fā)光體系發(fā)光信號的抑制作用和3-NPA濃度線性關(guān)系，結(jié)合流動注射分析技術(shù)與化學(xué)發(fā)光法，建立一種用于飲用水中3-NPA突發(fā)性污染的快速在線檢測方法。

1 材料與方法

1.1 主要設(shè)備與試劑

1.1.1 主要設(shè)備

微弱發(fā)光測量儀：BPCL-K型，北京亞泊斯科技有限公司；

智能流動注射進(jìn)樣器：IFIS-C型，西安瑞邁分析儀器有限責(zé)任公司；

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：DHG-9145A 型，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；

熒光/磷光/發(fā)光分光光度計：LS-45/55型，美國Perkin Elmer公司；

紫外可見分光光度計：UV-2550型，蘇州島津公司；

微量移液槍：100～1 000 μL，德國BRAND公司；

電子天平：EL104型，梅特勒—托利多儀器有限公司。

1.1.2 主要試劑

魯米諾：分析純，美國Sigma公司；

高錳酸鉀：分析純，衡陽凱信化工試劑有限公司；

氫氧化鈉：分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；

3-NPA：分析純，美國Sigma公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 進(jìn)樣方法 如圖1所示，A、B流路分別泵入魯米諾溶液和樣品溶液，在混合管路進(jìn)行預(yù)混合，C流路泵入高錳酸鉀溶液，各流路溶液在六通閥處混合反應(yīng)產(chǎn)生熒光。發(fā)光信號由光電倍增管放大后，再通過信號轉(zhuǎn)換在計算機上以峰高顯示。以水作為空白試驗時產(chǎn)生的空白信號為I0，注入3-NPA產(chǎn)生的抑制信號計為Ia，通過相對發(fā)光強度ΔICL(ΔICL=I0-Ia)進(jìn)行定量。

A. 魯米諾溶液 B. 樣品溶液 C. 高錳酸鉀溶液 P. 蠕動泵 M. 混合管 V. 六通閥進(jìn)樣器 F. 流通池 W. 廢液池 NHV. 負(fù)高壓 PMT. 光電倍增管 PC. 電腦

圖1 流動注射化學(xué)發(fā)光流程圖

Figure 1 Schematic diagram of flow-injection chemiluminescence system

1.2.2 單因素試驗 選取影響化學(xué)發(fā)光強度的3個主要因素：魯米諾濃度、氫氧化鈉濃度、高錳酸鉀濃度，在控制流動注射速率為1 mL/min，光電倍增管負(fù)高壓為800 V的情況下進(jìn)行試驗，考察3個因素對相對化學(xué)發(fā)光強度的影響。

(1) 魯米諾濃度：高錳酸鉀濃度為1×10-5mol/L，氫氧化鈉濃度為0.10 mol/L，3-NPA濃度為5 mg/L時，比較魯米諾濃度在0.1×10-4，0.5×10-4，1×10-4，2×10-4，3×10-4，4×10-4，5×10-4，6×10-4mol/L時的相對化學(xué)發(fā)光強度。

(2) 氫氧化鈉濃度：魯米諾濃濃度為2×10-4mol/L，高錳酸鉀濃度為1×10-5mol/L，3-NPA濃度為5 mg/L時，考察氫氧化鈉濃度在0.01，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.12，0.14 mol/L 時的相對化學(xué)發(fā)光強度。

(3) 高錳酸鉀濃度：氫氧化鈉濃度為0.10 mol/L, 魯米諾濃度為2×10-4mol/L，3-NPA濃度為5 mg/L時，高錳酸鉀濃度分別在0.1×10-5，1×10-5，2×10-5，3×10-5，4×10-5，5×10-5，6×10-5，8×10-5mol/L時的相對化學(xué)發(fā)光強度。

1.2.3 正交試驗 根據(jù)單因素試驗結(jié)果，確定正交試驗需考察的3個因素的3個水平，控制流動注射速率為1 mL/min，負(fù)高壓為800 V ，采用L9(34)正交試驗表設(shè)計試驗，每個因素水平組合進(jìn)行3次平行試驗，優(yōu)化得到相對化學(xué)發(fā)光強度最大且穩(wěn)定的試驗條件。在優(yōu)化的試驗條件下，對魯米諾—高錳酸鉀—3-NPA體系進(jìn)行相對發(fā)光強度測定，并進(jìn)行3次平行驗證實驗。

1.2.4 干擾試驗 飲用水中的金屬離子，以及樣品中的氨基酸、維生素、糖類等可能存在的雜質(zhì)對3-NPA的測定結(jié)果有干擾作用。在優(yōu)化條件下，當(dāng)3-NPA的濃度為5 mg/L時，考察樣品中可能的共存物對3-NPA測定結(jié)果的影響。

1.2.5 反應(yīng)機理探討 為了探討反應(yīng)機理，試驗利用LS-45/55熒光/磷光/發(fā)光分光光度計在最大激發(fā)波長345 nm下分別分析魯米諾溶液、魯米諾—高錳酸鉀混合液、魯米諾—高錳酸鉀—3-NPA混合液的熒光光譜。并用UV-2550紫外可見分光光度計在200～800 nm下對3種溶液進(jìn)行紫外吸收光譜分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 化學(xué)發(fā)光抑制作用試驗結(jié)果

待魯米諾高錳酸鉀發(fā)光體系趨于穩(wěn)定后，分別加入0.5，5，50，150 mg/L濃度的3-NPA，發(fā)光信號峰值隨著3-NPA濃度的遞增呈現(xiàn)下降的趨勢(見圖2)，且相對發(fā)光強度與3-NPA濃度之間有良好的線性關(guān)系。由此可見3-NPA對魯米諾—高錳酸鉀體系有顯著的抑制作用，流動注射化學(xué)發(fā)光法可用于對飲用水中3-NPA進(jìn)行檢測。

2.2 單因素試驗結(jié)果

2.2.1 魯米諾濃度的選取 魯米諾的濃度大小是影響體系相對化學(xué)發(fā)光強度的直接因素[23]。由圖3可知，體系相對化學(xué)發(fā)光強度隨著魯米諾溶液濃度的增加先增大后減小，在2×10-4mol/L左右達(dá)到最大，所以，認(rèn)為2×10-4mol/L為適宜的魯米諾濃度。

圖2 化學(xué)發(fā)光抑制曲線Figure 2 Inhibited curve of the chemiluminescence system

圖3 魯米諾濃度與相對發(fā)光強度的關(guān)系Figure 3 Effect of luminol concentration on relative luminescence intensity

2.2.2 氫氧化鈉濃度的選取 由圖4可知，體系相對化學(xué)發(fā)光強度隨著氫氧化鈉溶液濃度的增加先增加，在0.10 mol/L時體系相對發(fā)光強度最大。所以，選取氫氧化鈉濃度為0.10 mol/L。2.2.3 高錳酸鉀濃度的選取 高錳酸鉀作為發(fā)光體系的氧化劑[24]，其濃度的大小對體系相對化學(xué)發(fā)光強度有顯著影響。由圖5可知，隨著高錳酸鉀溶液的濃度增加到2×10-5mol/L 前反應(yīng)體系相對化學(xué)發(fā)光強度逐漸增強，進(jìn)一步增加高錳酸鉀濃度，相對發(fā)光強度逐漸減弱并趨于穩(wěn)定，所以，認(rèn)為2×10-5mol/L為適宜的高錳酸鉀濃度。

圖4 氫氧化鈉濃度與相對發(fā)光強度的關(guān)系Figure 4 Effect of NaOH concentration on relative luminescence intensity

圖5 高錳酸鉀濃度與相對發(fā)光強度的關(guān)系Figure 5 Effect of KMnO4concentration on relative luminescence intensity

2.3 正交試驗結(jié)果

依據(jù)單因素試驗結(jié)果，采用L9( 34) 正交試驗設(shè)計因素水平表見表1。

表1 正交試驗因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

由表2可知，反應(yīng)體系最優(yōu)化組合為：A3B2C1，在優(yōu)化試驗條件下選取魯米諾濃度為3×10-4mol/L，氫氧化鈉濃度為0.10 mol/L，高錳酸鉀濃度為1×10-5mol/L，通過3次平行實驗進(jìn)行驗證得其相對發(fā)光強度為3 986，除第8組外，大于正交試驗表中所有的因素水平組合的試驗結(jié)果，考慮到第8組即為優(yōu)化試驗的組合，且微弱發(fā)光測量儀存在一定的信噪比，因此可以認(rèn)為本試驗優(yōu)化的參數(shù)可靠。由表3中方差分析結(jié)果3個因素的F值均小于F臨界值可知，各因素對化學(xué)發(fā)光強度沒有顯著性影響，分析原因，一方面3-NPA改變了體系的堿性環(huán)境，降低了魯米諾的發(fā)光效率；另一方面3-NPA的加入使高錳酸鉀的氧化性增強，提高了體系的發(fā)光效率。

表2 L9(34)正交試驗設(shè)計及結(jié)果Table 2 Orthogonal array design matrix and test results

表3 方差分析結(jié)果Table 3 Variance analysis of the orthogonal test results

2.4 干擾試驗

表4 不同干擾物質(zhì)的耐受濃度比Table 4 Tolerable concentration ratio of different interfering substance

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度和檢出限

以3-NPA溶液濃度為橫坐標(biāo)，空白體系的發(fā)光強度和加入3-NPA溶液后的發(fā)光強度差值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，3-NPA對照樣品濃度在1～150 mg/L時與發(fā)光強度呈線性關(guān)系，回歸方程y=176.5x+5 168，相關(guān)系數(shù)R2=0.998，通過對3-NPA濃度為1～12 mg/L的12份樣品溶液進(jìn)行測量，經(jīng)計算得到方法檢出限為0.28 mg/L。對5 mg/L 3-NPA平行測定11次，RSD為1.9%，由此說明儀器的精密度良好。由表5可知，本試驗的檢測方法與薄層色譜法、毛細(xì)管電泳法等傳統(tǒng)的檢測方法相比具有線性范圍寬，檢出限低等優(yōu)點；與高效液相色譜法和氣相色譜法等方法相比較，雖然檢出限相對較高，但其檢測時間大大縮短，儀器簡單，操作簡便，便于實際應(yīng)用中的突發(fā)性污染快速檢測。

2.6 回收率試驗

以屈臣氏蒸餾水、實驗室自來水和珠江水為水樣在正交試驗優(yōu)化的條件下，進(jìn)行3-NPA的加標(biāo)回收試驗，結(jié)果(見表6)表明，加標(biāo)回收率范圍為76.5%～93.8%。實驗室自來水和珠江水主要存在金屬離子等雜質(zhì)，由于部分金屬離子能增強體系的發(fā)光強度，抵消了3-NPA對體系的抑制作用效果，因而回收率偏低。

2.7 反應(yīng)機理探討

通過考察魯米諾、魯米諾—高錳酸鉀、魯米諾—高錳酸鉀—3-NPA 三組溶液的發(fā)射光譜(圖6)可知，魯米諾—高錳酸鉀與魯米諾—高錳酸鉀—3-NPA 兩個化學(xué)發(fā)光體的最大發(fā)射波長與魯米諾的均在425 nm左右，因此說明這兩個化學(xué)發(fā)光體系的發(fā)光體均為激發(fā)態(tài)的3-氨基鄰苯二甲酸根。魯米諾—高錳酸鉀—3-NPA體系的發(fā)光強度與魯米諾—高錳酸鉀體系相比明顯降低，說明3-NPA的加入一定程度上抑制了魯米諾—高錳酸鉀的發(fā)光強度。紫外可見光譜圖(圖7)

表5 已報道的3-NPA檢測方法數(shù)據(jù)分析

Table 5 Analytical performance data of previously reported works for the determination of 3-NPA

檢測方法基質(zhì)線性范圍/(mg·L-1)檢出限/(mg·L-1)參考文獻(xiàn)薄層色譜法甘蔗1～102[12]毛細(xì)管電泳法甘蔗1～1000.3[13]免疫離子色譜法甘蔗0.1～50.00.03[14]氣相色譜法(電子捕獲檢測器)動物血漿-0.004[15]反相高效液相色譜法米曲霉0.1～1.50.01[17]超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法甘蔗、血清、尿液0.001～0.0500.06×10-3～0.3×10-3[18]固相萃取/超高效液相色譜-電噴霧質(zhì)譜串聯(lián)法酶制劑0.0125～0.12500.005[26]固相萃取-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法甘蔗0.004～0.0400.001[27]流動注射化學(xué)發(fā)光法飲用水1～1500.28本文

表6 不同水樣中3-硝基丙酸的回收率試驗Table 6 Results for the determination of 3-NPA in environmental water samples (n=3)

圖6 熒光光譜圖Figure 6 Fluorescence spectrum

圖7 紫外可見吸收光譜圖Figure 7 UV-Vis absorption spectrum of CL system

結(jié)果表明，3組溶液均在301 nm和348 nm處有吸收峰，加入3-NPA之后發(fā)光體系吸收峰的位置并沒有改變，也沒有新的峰產(chǎn)生，說明3-NPA加入體系后并沒有新的物質(zhì)產(chǎn)生。以上分析可知3-NPA并沒有參與體系的反應(yīng)，推測其機制可能是激發(fā)態(tài)的3-氨基鄰苯二甲酸根奪去了3-NPA的氫離子，改變了體系的發(fā)光環(huán)境，導(dǎo)致體系發(fā)光受到抑制。

3 結(jié)論

本試驗利用3-NPA對魯米諾—高錳酸鉀體系有明顯的抑制作用，建立了一種流動注射化學(xué)發(fā)光檢測3-NPA的新方法。該方法在1～150 mg/L范圍內(nèi)，具有良好的線性關(guān)系，R2=0.998，檢出限可達(dá)0.28 mg/L，回收率在76.5%～93.8%。該方法與現(xiàn)有的檢測方法相比具有檢測時間短，儀器簡單，操作簡便，而且能夠?qū)崿F(xiàn)在線連續(xù)檢測等優(yōu)點，可用于快速檢測和預(yù)警飲用水中3-NPA的突發(fā)性污染。

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On-line determination of emergency pollution of 3-nitropropionic acid in drinking water by flow injection chemiluminescence

ZHANG Xu-hui1

TANGShu-ze1

DENGXiao-ling2朱 曜2ZHUYao2

WUShi-zheng2

(1.DepartmentofFoodScienceandEngineering,JinanUniversity,Guangzhou,Guangdong510632,China;2.GuangdongProvincialCenterforDiseaseControlandPrevention,Guangzhou,Guangdong510300,China)

On the basis of inhibition of chemiluminescence reaction of luminol and potassium permanganate in sodium hydroxide medium by 3-nitropropionic acid, a novel flow-injection chemiluminescence method for determination of 3-nitropropionic acid in drinking water was developed. A linear range for 3-nitropropionic acid determination was 1～150 mg/L. The detection limit of 3-nitropropionic acid was 0.28 mg/L and relative standard deviation (RSD) was 1.9%, with the recovery of 76.5%～93.8%. This online determination system showed a good accuracy and selectivity and has great potential application in rapid detection and alarm of emergency pollution of 3-nitropropionic acid in drinking water.

flow injection; chemiluminescence; 3-nitropropionic acid; on-line monitoring

廣東省公益研究與能力建設(shè)專項(編號：2014A020218009)

張旭輝，男，暨南大學(xué)在讀碩士研究生。

唐書澤(1957—)，男，暨南大學(xué)教授，博士。 E-mail: tangsz@jnu.edu.cn

2016—08—06

10.13652/j.issn.1003-5788.2016.11.010