呂生波,李海洲,陳正余*,賀才厚,呂生全,魯蘇芳
(1.安康康元醫(yī)藥科技有限公司,陜西 安康 725000;2.安康市蠶桑產(chǎn)業(yè)發(fā)展中心,陜西 安康 725000)
葛根復(fù)合解酒固體飲料的研制
呂生波1,李海洲2,陳正余2*,賀才厚2,呂生全1,魯蘇芳1
(1.安康康元醫(yī)藥科技有限公司,陜西 安康 725000;2.安康市蠶桑產(chǎn)業(yè)發(fā)展中心,陜西 安康 725000)
目的優(yōu)選葛根解酒飲料中葛根總黃酮的最佳提取工藝;對(duì)其中的大豆甙進(jìn)行高效液相色譜驗(yàn)證。方法采用正交試驗(yàn)法,以葛根總黃酮得率為考察指標(biāo),比較不同料液比、pH值、浸提時(shí)間、溫度對(duì)提取效果的影響;HPLC的色譜條件為C18色譜柱,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm,乙腈—水(25∶75)為流動(dòng)相,流速1.0mL/min。結(jié)果最佳提取條件為料液比1∶7、pH值=8、浸提時(shí)間150min、提取溫度100℃;以面積外標(biāo)法計(jì)算,大豆甙含量為0.11ug。結(jié)論該方法為確保葛根更好地利用提供了依據(jù)。
葛根;解酒;固體飲料;葛根黃酮;高效液相
我國(guó)酒文化源遠(yuǎn)流長(zhǎng),酒桌文化也異常豐富,在商務(wù)、社交活動(dòng)中,酒是不可或缺的元素。2014年,全國(guó)釀酒行業(yè)規(guī)模以上企業(yè)完成釀酒總產(chǎn)量7528.27萬(wàn)噸,同比增長(zhǎng)0.87%,累計(jì)完成產(chǎn)品銷售收入8778.05億元,同比增長(zhǎng)5.85%。我國(guó)已經(jīng)形成了穩(wěn)定的8000億元的飲酒市場(chǎng)[1]。近年來(lái),飲酒人數(shù)一直呈增長(zhǎng)趨勢(shì),據(jù)統(tǒng)計(jì),我國(guó)目前有6億酒民,其中65%的人屬不健康飲酒人群,主要是飲酒過(guò)量,80%的人認(rèn)為,生活中飲酒過(guò)量無(wú)法避免。飲酒過(guò)量會(huì)引起頭痛、暈眩、神經(jīng)模糊、嘔吐等癥狀,嚴(yán)重的會(huì)對(duì)肝、胃、脾等內(nèi)臟器官造成傷害,引起機(jī)體生理紊亂,甚至影響家庭幸福和社會(huì)安定[2]。隨著人們的保健意識(shí)增強(qiáng),酒民及其家人對(duì)解酒產(chǎn)品的渴望越來(lái)越強(qiáng)烈。
秦巴山區(qū)中藥材資源豐富,其中葛根、枳椇子、菊花等都具有良好的解酒功效。葛根為豆科植物粉葛、野葛的肥大塊根,廣泛分布于長(zhǎng)江以南地區(qū),資源十分豐富[3]。葛根為藥食兩用植物資源[4],其有效成份主要為黃酮類化合物。葛根具有發(fā)表解肌、升陽(yáng)透疹、解熱生津等功效,早在唐朝已用來(lái)解酒毒?!妒朝煴静荨分赋觯骸案鸶糁贫?。”據(jù)《本經(jīng)》 《藥性論》 《本草拾遺》 《千金方》等本草著作記載,葛根能“解酒毒”“治酒醉不醒”。Wing-Mingkeung等發(fā)現(xiàn),葛根的粗提物比大豆甙和大豆甙元純品對(duì)Golden hamsters自由飲酒的抑制作用強(qiáng)[5]。王慶瑞等研究證實(shí)其“解酒毒”類成分為其總黃酮類物質(zhì)[6]。付云峰等試驗(yàn)表明,葛根總黃酮能提高小鼠對(duì)乙醇的耐受量,降低血中乙醇含量[7]。葛根能有效地拮抗酒精引起的肝和睪丸組織脂質(zhì)過(guò)氧化損害,葛根含大豆甙,它能分解乙醛毒性,阻止酒精對(duì)大腦抑制功能,抑制腸胃對(duì)酒精的吸收,促進(jìn)血液中酒精的代謝和排泄。葛根本身發(fā)汗解表的能力很強(qiáng),能加快酒精在體內(nèi)的代謝,并將其從皮膚由汗液的形式排泄掉;枳椇子,又名拐棗,雞距子,《本草綱目》中曾記載:“其枝、葉,止嘔逆,解酒毒,辟蟲毒”。枳椇子含葡萄糖、果糖、過(guò)氧化物酶等成分,其主要活性成分為達(dá)瑪烷型三菇皂苷,有抗脂質(zhì)過(guò)氧化、保肝、解酒毒、及抑制中樞神經(jīng)等方面的藥理作用[8];菊花味甘苦,性微寒,具有疏散風(fēng)熱、平抑肝陽(yáng)、清肝明目、清熱解毒的功效?,F(xiàn)代研究認(rèn)為,菊花含有多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),具有抗菌、抗病毒、解熱、抗衰老等作用。《藥鑒》載其:“……解醉漢昏迷,易醒,共干葛煎湯?!北狙芯恳郧匕蜕絽^(qū)優(yōu)質(zhì)的葛根為主要原料,配合枳椇子、菊花等天然中藥資源,開(kāi)發(fā)天然中藥復(fù)合解酒固體飲料,具有良好的市場(chǎng)前景及社會(huì)效益。
1.1 材料與試劑
葛根(安康康元醫(yī)藥科技有限公司)、枳椇子(安康康元醫(yī)藥科技有限公司)、菊花(安康康元醫(yī)藥科技有限公司)、維生素B族片(含維生素B1、維生素B2、維生素B6、煙酰胺、泛酸鈣、生物素、葉酸)、?;撬幔ㄉ虾{溈肆稚萍加邢薰荆⒛咎谴迹ㄕ憬A康藥業(yè)股份有限公司)。
1.2 儀器與設(shè)備
FW100高速粉碎機(jī)(天津泰斯特儀器有限公司)、500mL索氏提取器(鄭州賽克斯玻璃儀器有限公司)、DZKW-4電熱恒溫水浴鍋(北京中興偉業(yè))、SHZ-D(III)循環(huán)水式真空抽濾機(jī)(鄭州艾特儀器設(shè)備有限公司)、RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)、JK-HI-9032恒溫烘箱(上海精科儀器公司)、BSA124S分析天平 (德國(guó)賽多利斯)、LC10AT高效液相色譜儀(日本島津)。
1.3 試驗(yàn)方法
1.3.1 葛根總黃酮提取條件的確定
葛根復(fù)合解酒固體飲料以葛根為主要原料,其中的有效成分主要為大豆甙、葛根素等,通過(guò)正交試驗(yàn),確定出高效安全的提取葛根總黃酮方法。
葛根總黃酮提取條件:為保證產(chǎn)品的安全性、提高產(chǎn)品溶解度,實(shí)驗(yàn)采用熱水浸提法提取葛根總黃酮(葛根素、大豆甙、大豆甙元、染料木素)。以料液比、pH值、浸提時(shí)間、提取溫度為因素,考察各因素對(duì)總黃酮提取率的影響。稱取20g干燥粉碎的葛根原料,按照L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表(表1)的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行回流提取,以總黃酮得率為考察指標(biāo),進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,優(yōu)選回流提取總黃酮的工藝參數(shù)。正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。
表1 回流提取總黃酮的正交試驗(yàn)因素水平表
1.3.2 解酒飲料加工工藝流程及操作要點(diǎn)
1.3.2.1 工藝流程
1.3.2.2操作要點(diǎn)
烘干:將符合原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的葛根、枳椇子、菊花等在烘箱內(nèi)分別烘干,使原料干燥失重8%。
配比:根據(jù)各種中藥的日常用量范圍,以解酒功效為標(biāo)準(zhǔn),確定配比水平。
粉碎:根據(jù)試驗(yàn)確定的比例,將烘干的中藥配料,在粉碎機(jī)中粉碎到80目備用。
提取:根據(jù)正交試驗(yàn)確定的料液比、pH值、浸提時(shí)間、提取溫度對(duì)粉碎好的原料進(jìn)行提取。
過(guò)濾:提取液在布氏漏斗中抽真空過(guò)濾,剔除濾渣,濾液待用。
濃縮:過(guò)濾后的清液加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)水浴溫度100℃減壓濃縮,液體變成粘稠狀時(shí),倒入托盤備用。
烘干:將裝有濃縮物的托盤放入烘箱,85℃緩慢烘干。
調(diào)配:將干品稱重后,按比例加入?;撬?、維生素B1、B6、木糖醇等進(jìn)行調(diào)配。
粉碎:將固體飲料粉碎,混合均勻。
2.1 因素指標(biāo)關(guān)系
表2 L9(34)葛根總黃酮提取正交試驗(yàn)表
由表2可知,以總黃酮得率為指標(biāo),在所選的幾個(gè)因素水平內(nèi),因素A極差最大,四個(gè)因素的極差大小順序?yàn)椋篈﹥C﹥D﹥B,即決定葛根總黃酮提取的主次因素依次為:料液比﹥浸提時(shí)間﹥提取溫度﹥pH值。該工藝提取葛根總黃酮的最佳條件為料液比1∶7、pH值=8、浸提時(shí)間150 min、提取溫度100℃。
2.2 有效成分的試驗(yàn)驗(yàn)證
利用高效液相色譜儀,以大豆甙標(biāo)樣為對(duì)照品,取對(duì)照品20mg,精密稱定,置50mL容量瓶中,加流動(dòng)相超聲溶解,冷卻定容,精密量取該溶液5mL,置25mL容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度后作為對(duì)照品溶液。取供試品100mg,精密稱定,置50mL容量瓶中,加流動(dòng)相超聲溶解,冷卻定容,0.45um濾膜過(guò)濾后作為供試液。在C18色譜柱,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm,乙腈—水 (25∶75) 為流動(dòng)相,流速1.0mL/min條件下對(duì)天然中藥解酒固體飲料中的有效成分大豆甙進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)圖譜如圖1、圖2所示,供試品圖譜中,以面積外標(biāo)法計(jì)算,大豆甙含量為0.11ug。
圖1 大豆甙標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖
圖2 解酒飲料中大豆甙液相色譜圖
利用秦巴山區(qū)優(yōu)質(zhì)的葛根為主要原料,配合枳椇子、菊花等天然中藥資源,開(kāi)發(fā)葛根復(fù)合解酒固體飲料。通過(guò)L9(34)葛根總黃酮提取正交試驗(yàn),確定了該工藝下葛根黃酮提取的最優(yōu)水平,最佳提取條件為料液比1∶7、pH值=8、浸提時(shí)間150min、提取溫度100℃,并通過(guò)高效液相色譜對(duì)有效成分進(jìn)行了驗(yàn)證。以面積外標(biāo)法計(jì)算,大豆甙含量為0.11ug。該飲料充分利用中藥材的有效成分,能修復(fù)肝臟細(xì)胞,激發(fā)體內(nèi)代謝酶的產(chǎn)生,加快人體自然分解酒精速度,分解乙醇在體內(nèi)的殘留。產(chǎn)品加水沖調(diào)后,色澤金黃透亮,水溶性好,經(jīng)多次試驗(yàn),對(duì)于酒醉后的頭暈、頭痛、嘔吐等現(xiàn)象有明顯的緩解作用。
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【責(zé)任編校 李林霞】
Study on the Radix Puerariae Anti-alcohol Composite Solid Beverage
LV Shengbo1,LI Haizhou2,CHENZhengyu2,HE Caihou2,LV Shengquan1,LU Sufang1
(1.AnkangHealthElementPharmtechCo.Ltd,Ankang725000,Shaanxi,China;2.AnkangSericultureIndustryDevelopmentCenter,Ankang725000,Shaanxi,China)
[Objective]To optimize the extraction technology of the total flavonoids from Radix Puerariae;To verify daidzin by HPLC. [Methods]Orthogonal test was carriedout.Theinfluenceof material liquid ratio,PH value,extraction timeand temperatureon extraction results were investigated with the content of the total flavonoids fromRadix Puerariae as index;HPLC conditions were:chromatographic columnof C18 column,detectionwavelengthof 254nm,mobilephaseof acetonitrile-water(25∶75),flowrateof 1.0ml/min. [Results]The optimum extraction was described as follows:material liquid ratio was 1∶7,PH value was 8,extraction time was 150min,temperaturewas 100℃;theContent of daidzin was 0.11ug by external standard method.[Conclusion]This case provided basis forbetterutilizationofradixpuerariae.
radixpuerariae;anti-alcohol;solidbeverage;puerariaflavonoids;HPLC
TS275.4
A
1674-0092(2016)06-0104-03
10.16858/j.issn.1674-0092.2016.06.023
2016-06-24
呂生波,男,陜西旬陽(yáng)人,安康康元醫(yī)藥科技有限公司工程師,主要從事中藥材提取、質(zhì)量控制、產(chǎn)品研發(fā)等研究。
*通訊作者:陳正余,男,陜西安康人,安康市蠶桑產(chǎn)業(yè)發(fā)展中心研究員,安康學(xué)院現(xiàn)代農(nóng)業(yè)與生物科技學(xué)院兼職教授,享受國(guó)務(wù)院特殊津貼專家,主要從事蠶桑資源開(kāi)發(fā)研究。E-mail:2860637970@qq.com