李 佳

（廣東省地質(zhì)局第八地質(zhì)大隊(duì)，廣東梅州 514089）

試論原子熒光法測試地質(zhì)樣品中的鎘

李 佳

（廣東省地質(zhì)局第八地質(zhì)大隊(duì)，廣東梅州 514089）

應(yīng)用原子熒光法對地質(zhì)樣品中的鎘（Cd）進(jìn)行了測定，選擇酸介質(zhì)、酸度、還原劑濃度、高強(qiáng)度空心陰極燈電流指標(biāo)，試驗(yàn)結(jié)果表明原子熒光法的測試精度較高、選擇性好，測試地質(zhì)樣品中鎘的方法是可行的，可以獲得滿意的效果。

原子熒光法；地質(zhì)樣品；鎘

鎘是一種危害性較大的重金屬元素，是世界有害金屬元素排放控制的主要對象。在地質(zhì)樣品中，由于組分較為復(fù)雜，對鎘元素的測量會造成較大的影響，測試結(jié)果不夠準(zhǔn)確，因此必須選用精度較高的方法對樣品中的鎘元素進(jìn)行測定，為土壤利用提供依據(jù)，本文主要探討了原子熒光法的應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)過程

實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用北京科創(chuàng)海光儀器有限公司生產(chǎn)的AFS原子熒光光譜儀和北京有色金屬研究院生產(chǎn)的高強(qiáng)度空心陰極燈。

實(shí)驗(yàn)中將1.0mg/ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋到1 000倍，鎘濃度為1.0ug/ml，作為后續(xù)鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。將1.0ug/ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋到能夠濃度為0.1ug/ml作為標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。此外還準(zhǔn)備有硝酸溶液、鹽酸溶液、硼氫化鈉混合溶液備用。

實(shí)驗(yàn)中稱取1.0g土壤樣品，將其置于四氟乙烯坩堝中，之后加入約5ml濕潤，加入5ml硝酸溶液和15ml鹽酸溶液混合均勻，24h后蓋上坩堝蓋加熱消解，殘余酸量在2～3ml時(shí)結(jié)束，冷卻后加入10ml氫氟酸，消解冷卻后加入2ml高氯酸，加熱直到殘余高氯酸不再冒煙，消解過程結(jié)束。清水沖洗坩堝壁后將溶液導(dǎo)入容量瓶中，在測試中結(jié)合溶液濃度和熒光強(qiáng)度繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線[1]。

2 測試條件控制

2.1酸介質(zhì)選擇

實(shí)驗(yàn)過程中分別將鹽酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液作為介質(zhì)，在改變酸溶液體積的同時(shí)測定出熒光強(qiáng)度。結(jié)果表明，酸溶液體積分?jǐn)?shù)相同的情況下，不同的酸介質(zhì)會表現(xiàn)出不同的熒光信號強(qiáng)度，其中鹽酸溶液的熒光強(qiáng)度最大，硫酸溶液熒光強(qiáng)度最小。主要原因是硝酸溶液和硫酸溶液具有較強(qiáng)的氧化性，會對鎘還原過程造成較大的影響，所以在實(shí)驗(yàn)中選用鹽酸溶液作為酸介質(zhì)。

2.2酸度選擇

以鹽酸作為介質(zhì)，改變酸溶液的體積分?jǐn)?shù)，將PMT設(shè)置為230，測試出鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液中的熒光強(qiáng)度。結(jié)果表明，酸溶液體積分?jǐn)?shù)不同，熒光信號強(qiáng)度也會表現(xiàn)出較大的差異，當(dāng)酸溶液體積分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，熒光信號強(qiáng)度最大。說明適當(dāng)?shù)乃岫瓤梢栽鰪?qiáng)實(shí)驗(yàn)效果，同時(shí)消除樣品中多種金屬離子的干擾，酸度過高將對溶液的電位造成影響，也會影響到鎘還原[2]。鎘與氫化物發(fā)生反應(yīng)的過程中酸性變化范圍不大，必須對酸溶液的濃度進(jìn)行嚴(yán)格的控制，研究過程中選用2%的鹽酸溶液。

2.3還原劑濃度控制

實(shí)驗(yàn)過程中將硼氫化鈉作為還原劑，PMT設(shè)置為230，對鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度進(jìn)行測定，結(jié)果表明，不同還原劑濃度的熒光強(qiáng)度也會不同，還原劑濃度為2%時(shí)的熒光信號強(qiáng)度最大。還原劑的用量也會影響到測試的靈敏度，還原劑用量較少，還原能力較弱，用量過多將會在反應(yīng)過程中生成大量的氫氣，測試的靈敏度也會降低，本研究中選用2%的硼氫化鈉溶液作為還原劑，可以獲得良好的重現(xiàn)性和較高的熒光強(qiáng)度。

2.4空心陰極燈電流控制

將PMT設(shè)置為230，改變空心陰極燈的電流大小，測定鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液中的信號強(qiáng)度，結(jié)果表明，空心陰極燈電流在30～90mA范圍變化時(shí)，熒光信號強(qiáng)度較大并且較為穩(wěn)定，隨著空心陰極燈電流的增加，熒光前度逐漸增加，沒有出現(xiàn)自吸現(xiàn)象，另外為了避免實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)自吸現(xiàn)象，延長空心陰極燈的使用壽命，本研究中將電流選擇為30mA。

3 樣品測試結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)中對10種樣品進(jìn)行了測定，每種樣品測試10次，結(jié)果如表1所示。

表1　樣品測試結(jié)果

由表1可知，應(yīng)用原子熒光法測試地質(zhì)樣品中的鎘結(jié)果精確，測試過程簡便迅速。

4 結(jié)束語

土壤中重金屬元素的測定是土地利用的重要前提，本文以土壤中鎘的測定為例，應(yīng)用原子熒光法對地質(zhì)樣品元素進(jìn)行測定，結(jié)果表明測試方法簡便、選擇性較好、精密度高，在應(yīng)用過程中可以消除樣品中鉛的干擾，靈敏度較高，與傳統(tǒng)的檢測方法相比具有較大的技術(shù)優(yōu)勢，值得推廣應(yīng)用。

[1] 張勐.原子熒光法測定生活飲用水及其水源水中的鎘[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2015，16（8）：94.

[2] 陳明麗.氫化物發(fā)生新體系-原子熒光法同時(shí)測定鉛和鎘[J].分析化學(xué)，2011，36（2）：16.

Testing of Geological Samples of Cadmium Atomic Fluorescence Spectrometry

Li Jia

In this study，atomic fluorescence spectrometry of geological samples of cadmium（Cd）were measured，the selection of acid medium acidity，reducing the concentration of high-intensity hollow cathode lamp current indicators，test results show higher test accuracy atomic fl uorescence good selectivity，testing geological samples cadmium method is feasible and can be obtained satisfactory results.

atomic fl uorescence spectrometry；geological samples；cadmium

P575.4

A

1003-6490（2016）01-0159-01

2016-01-20

李佳（1986—），男，江西撫州人，助理工程師，主要從事地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試工作。