袁志鋒，趙鳳起，張教強(qiáng)，宋秀鐸，高紅旭，鄭 偉，王 瑛，裴江峰，王 晶

(1.西安近代化學(xué)研究所燃燒與爆炸技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710065；2.西北工業(yè)大學(xué)理學(xué)院，陜西 西安 710072；3.湖北三江航天紅林探控有限公司,湖北 孝感 432100)

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納米鎳粉對Al-CMDB和CL-20-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響

袁志鋒1,2，趙鳳起1，張教強(qiáng)2，宋秀鐸1，高紅旭1，鄭 偉1，王 瑛1，裴江峰1，王 晶3

(1.西安近代化學(xué)研究所燃燒與爆炸技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710065；2.西北工業(yè)大學(xué)理學(xué)院，陜西 西安 710072；3.湖北三江航天紅林探控有限公司,湖北 孝感 432100)

為了研究粒徑為50nm的納米鎳粉(nano-Ni)對含Al改性雙基(Al-CMDB)推進(jìn)劑、含六硝基六氮雜異伍茲烷(CL-20)改性雙基(CL-20-CMDB)推進(jìn)劑燃燒性能的影響，通過吸收-壓延的方法制備了推進(jìn)劑樣品，用靶線法測試了推進(jìn)劑的燃速，并計(jì)算了壓強(qiáng)指數(shù)。通過電鏡掃描、火焰照片、燃燒波、熄火表面形貌及元素分析和DSC分析了納米鎳粉對Al-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能影響的原因。結(jié)果表明，在Al-CMDB推進(jìn)劑中加入nano-Ni可大幅度提高推進(jìn)劑燃速，降低推進(jìn)劑的壓強(qiáng)指數(shù)；當(dāng)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.7%的nano-Ni時(shí)推進(jìn)劑10MPa的燃速達(dá)到35.59mm/s，8～20MPa壓強(qiáng)指數(shù)從0.43降低至0.17，15～20MPa出現(xiàn)麥撒效應(yīng)。在CL-20-CMDB推進(jìn)劑中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的nano-Ni能明顯提高推進(jìn)劑的中低壓(4～10MPa)燃速，8～20MPa壓強(qiáng)指數(shù)約為0.01， 15～20MPa出現(xiàn)麥撒效應(yīng)。

材料化學(xué)；納米鎳粉；推進(jìn)劑；燃燒性能；燃速；麥撒效應(yīng)

引 言

納米材料作為一種新型功能材料已得到國內(nèi)外廣泛關(guān)注，如納米金屬粉、納米氧化物、納米復(fù)合材料、納米碳的制備等，而對于各種納米材料(包括納米復(fù)合物等)在雙基體系推進(jìn)劑中的應(yīng)用也有大量文獻(xiàn)報(bào)道[1-10]。納米金屬粉對推進(jìn)劑主要組分熱分解特性的影響已有大量研究，其中納米鋁粉對推進(jìn)劑能量性能和燃燒性能的影響研究較多[11-14]，但有關(guān)納米金屬粉提高改性雙基推進(jìn)劑燃速或降低壓強(qiáng)指數(shù)方面的研究報(bào)道較少。

本實(shí)驗(yàn)研究了納米鎳粉對含鋁粉改性雙基和含CL-20改性雙基推進(jìn)劑燃燒性能的影響，以期為提高該類推進(jìn)劑的燃速和降低壓強(qiáng)指數(shù)提供借鑒。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料及儀器

硝化棉(NC，含氮量12.0%),工業(yè)純，四川北方硝化棉股份有限公司；硝化甘油(NG),工業(yè)純,西安近代化學(xué)研究所；六硝基六氮雜異伍茲烷(CL-20)，工業(yè)純，遼寧慶陽特種化工有限公司； 普通鋁粉(Al)，粒徑5μm，哈爾濱東輕金屬粉業(yè)有限責(zé)任公司；納米鎳粉(nano-Ni)，粒徑50nm，純度99.9%，河南焦作伴侶納米材料工程有限公司。

QUANTA-600型掃描電子顯微鏡，荷蘭FEI公司；DSC204HP型高壓差示掃描量熱儀，德國Netzsch公司。

1.2 樣品制備

推進(jìn)劑配方見表1。

表1 推進(jìn)劑配方組成

固體推進(jìn)劑樣品采用吸收-離心驅(qū)水-光輥壓延-切成藥條的工藝制備。

1.3 試驗(yàn)方法及儀器

其次，降低金融機(jī)構(gòu)的準(zhǔn)入門檻。降低門檻，放寬市場準(zhǔn)入，增強(qiáng)民間資本進(jìn)入銀行業(yè)的積極性和投資熱情，這是正在進(jìn)行的溫州金融改革的重要內(nèi)容。隨著改革的不斷深入，新型的民間金融機(jī)構(gòu)將陸續(xù)崛起，投資者和融資者將面臨更多的選擇，從而有望提高其與銀行的議價(jià)能力。

1.3.1 燃燒波溫度分布試驗(yàn)

將“∏”型雙鎢錸微熱電偶(Φ25μm)埋沒在Φ7mm×20mm用專用刀具切斷的推進(jìn)劑藥柱中間，然后用聚乙烯醇包覆側(cè)面數(shù)次，晾干待用。將嵌入熱電偶的試驗(yàn)樣品垂直裝在點(diǎn)火架上，放置于專用的四視窗透明燃燒室內(nèi)，充氮?dú)馐谷紵覂?nèi)達(dá)到預(yù)定壓力，采用20V直流電作點(diǎn)火電源，通過程序控制器用Φ0.15mm鎳鉻合金絲從樣品上端點(diǎn)燃推進(jìn)劑，推進(jìn)劑燃燒后自動(dòng)觸發(fā)采集系統(tǒng)記錄熱電偶的輸出信號，隨著推進(jìn)劑的層層燃燒，熱電偶逐漸接近燃燒表面，然后達(dá)到燃燒表面并通過氣相區(qū)，最后通過火焰區(qū)，微型熱電偶即測得推進(jìn)劑從凝聚相到氣相區(qū)整個(gè)燃燒波的溫度分布曲線。

1.3.2 燃燒火焰結(jié)果單幅照相試驗(yàn)

試驗(yàn)時(shí)將未包覆的1.5mm×5mm×15mm的推進(jìn)劑樣品垂直安裝在點(diǎn)火架上，然后把點(diǎn)火架放入四視窗透明燃燒室，沖氮?dú)膺_(dá)到預(yù)定壓力，并形成自下而上的流動(dòng)氮?dú)鈿夥?，以保證樣品燃燒時(shí)火焰的清晰度，同樣用鎳鉻絲從上端點(diǎn)燃樣品，在適當(dāng)時(shí)候啟動(dòng)照相機(jī)拍攝，即可得到推進(jìn)劑穩(wěn)態(tài)燃燒時(shí)的火焰結(jié)構(gòu)照片。

1.4性能測試

采用高壓差示掃描量熱儀測試熱分解性能，氮?dú)獬鋲?，鋁樣品池，樣品用量約1mg,升溫速率為10℃/min。

采用GJB770B-2005方法706.1“燃速-靶線法”測試樣品燃速。將已處理的Φ5mm×160mm的藥柱包覆后，在氮?dú)鈿夥罩袦y量燃速；根據(jù)Vieille燃速與壓強(qiáng)關(guān)系式r=apn，計(jì)算壓強(qiáng)指數(shù)n。式中：r為燃速，p為壓強(qiáng),a為常數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 nano-Ni含量對Al-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響

nano-Ni含量對Al-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響結(jié)果見表2。

從表2可以看出，在Al-CMDB推進(jìn)劑中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%的nano-Ni能大幅度提高推進(jìn)劑中低壓區(qū)的燃速(其中8MPa的燃速提高7.31mm/s)，高壓區(qū)燃速的提高幅度相比中低壓區(qū)的要小(其中20MPa的燃速提高3.48mm/s)，同時(shí)顯著降低了壓強(qiáng)指數(shù)，8～20MPa的壓強(qiáng)指數(shù)從0.43降低為0.25。隨著nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加(從0.3%增加到0.9%)，推進(jìn)劑的燃速先增加然后下降，10MPa的燃速在nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%時(shí)最高，達(dá)到35.59mm/s；8～20MPa時(shí)，隨nano-Ni含量的增加壓強(qiáng)指數(shù)從0.43逐漸降至0.13，降幅達(dá)69.8%。

表2 nano-Ni含量對Al-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響

由表2可看出，當(dāng)壓強(qiáng)為4MPa時(shí)，Al-CMDB推進(jìn)劑的燃速隨nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，在nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%時(shí)推進(jìn)劑的燃速達(dá)到最高，當(dāng)nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.7%時(shí)推進(jìn)劑的燃速反而下降。同樣的規(guī)律適用于8～15MPa。當(dāng)壓強(qiáng)為20MPa時(shí), 推進(jìn)劑的燃速也是隨nano-Ni含量的增加呈現(xiàn)先增加后減小的規(guī)律，在nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí)，推進(jìn)劑的燃速達(dá)到最高，當(dāng)nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.5%時(shí)隨著其含量的增加推進(jìn)劑的燃速反而下降。

綜合來看，當(dāng)nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%時(shí)催化效果最好?？赡苁擎嚪酆刻贂r(shí)達(dá)不到催化效果，含量太多會(huì)引起團(tuán)聚，降低了催化效果。

基于表2數(shù)據(jù)利用公式Z=uc/u0計(jì)算nano-Ni對Al-CMDB推進(jìn)劑各壓強(qiáng)點(diǎn)的增速效率[14]。式中：uc為含nano-Ni推進(jìn)劑的燃速；u0為不含nano-Ni的推進(jìn)劑燃速。結(jié)果表明,4～15MPa nano-Ni對Al-CMDB推進(jìn)劑的增速效率隨著nano-Ni含量的增加呈現(xiàn)先增加后減少的規(guī)律，其中當(dāng)nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%，8MPa時(shí)增速效率最高，為1.46。當(dāng)nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.7%時(shí)增速效率下降。從表2可以看出，在4～20MPa范圍內(nèi)各壓強(qiáng)點(diǎn)都符合這一規(guī)律。

2.2 nano-Ni含量對CL-20-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響

nano-Ni對CL-20-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響結(jié)果見表3。

表3 nano-Ni含量對CL-20-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響

從表3可以看出，在CL-20-CMDB推進(jìn)劑中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的nano-Ni能較大幅度提高推進(jìn)劑4～10MPa的燃速，其中10MPa的燃速提高2.76mm/s，15～20MPa燃速的提高幅度較小，8～20MPa壓強(qiáng)指數(shù)從0.14降低為0.01。隨著nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.5%增至0.9%，推進(jìn)劑4～10MPa的燃速下降；10～15MPa的燃速先降低后增加，20MPa的燃速持續(xù)增加；壓強(qiáng)指數(shù)持續(xù)增大。當(dāng)nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.5%時(shí)，CL-20-CMDB推進(jìn)劑在10～20MPa范圍內(nèi)出現(xiàn)麥撒燃燒。

當(dāng)壓強(qiáng)為4MPa時(shí)，推進(jìn)劑的燃速隨nano-Ni含量的增加呈現(xiàn)先增加后減小的規(guī)律，在nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí)推進(jìn)劑的燃速達(dá)到最高，超過0.5%時(shí)推進(jìn)劑的燃速下降。同樣的規(guī)律適用于8～10MPa。當(dāng)壓強(qiáng)為12～15MPa時(shí), 推進(jìn)劑的燃速隨nano-Ni含量的增加呈現(xiàn)先減少后增加的規(guī)律，當(dāng)壓強(qiáng)為20MPa時(shí), 推進(jìn)劑的燃速隨nano-Ni含量的增加而略有增加。

同樣計(jì)算了nano-Ni對CL-20-CMDB推進(jìn)劑的增速效率, 當(dāng)nano-Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí)對推進(jìn)劑4～10MPa及15MPa的增速效率最高，超過0.5%時(shí)增速效率反而下降。在12MPa及20MPa時(shí)增速效率隨nano-Ni含量的增加先降低后增加，在nano-Ni含量為0.9%時(shí)推進(jìn)劑在12MPa及20MPa的增速效率達(dá)到最高。

2.3 nano-Ni對Al-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能影響的機(jī)理分析

為揭示nano-Ni對Al-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響機(jī)理，選擇不含nano-Ni的樣品(樣品1)和含nano-Ni的樣品(樣品4)作為研究對象，考慮到在4MPa推進(jìn)劑的燃速差異較大，因此選擇在4MPa對樣品1和樣品4拍攝火焰照片，結(jié)果見圖2，燃燒波測試結(jié)果見圖3，熄火表面電鏡照片見圖4。

圖2 含/不含nano-Ni的Al-CMDB推進(jìn)劑燃燒的火焰照片F(xiàn)ig.2 Flame photographs of Al-CMDB propellant with and without nano-Ni

圖3 nano-Ni對Al-CMDB推進(jìn)劑燃燒波的影響Fig.3 Effect of nano-Ni on the combustion wave of Al-CMDB propellant

圖4 含/不含nano-Ni的Al-CMDB推進(jìn)劑的熄火表面電鏡照片F(xiàn)ig.4 SEM images of flameout surface of Al-CMDB propellant with and without nano-Ni

從圖2可以看出，納米鎳粉加入推進(jìn)劑后火焰中Al粉燃燒更加劇烈，且更多的Al粉在貼近燃面的地方燃燒，產(chǎn)生的白色“亮線”是鋁粉受熱液化后一邊燃燒一邊被燃?xì)獯党霎a(chǎn)生的，“亮線”越多，說明鋁粉的燃燒效率越高，火焰亮度大幅度增加；暗區(qū)明顯變短，說明燃燒表面附近反應(yīng)劇烈。

從圖3可以看出，推進(jìn)劑的燃面溫度Ts由352℃提高到486℃，火焰溫度(Tf)從2250℃提高到2360℃，溫度梯度明顯增大，說明nano-Ni參與燃燒反應(yīng)，提高了推進(jìn)劑的燃面溫度和火焰溫度。

從圖4可以看出，加入nano-Ni后熄火表面的單個(gè)珊瑚狀物質(zhì)的面積明顯變小，相同面積下催化中心明顯增多。另外，熄火表面的C元素從28.40%增加到34.65%，Ni元素從0增加到7.59%，說明nano-Ni參與了燃面的催化燃燒反應(yīng)，并使催化活性中心均勻分散。為證明上述實(shí)驗(yàn)和推理的正確性，進(jìn)行了DSC試驗(yàn)，結(jié)果見圖5。

圖5 含/不含nano-Ni的Al-CMDB推進(jìn)劑的DSC曲線Fig.5 DSC curves of Al-CMDB propellant with and wihtout nano-Ni

從圖5可以看出，加入納米鎳粉對推進(jìn)劑的分解熱影響顯著，從2661J/g提高到3153J/g,提高了18.5%。因而可以得出，nano-Ni加入Al-CMDB推進(jìn)劑中后，參與了催化燃燒反應(yīng)，使鋁粉更多地在接近燃面的地方燃燒，火焰更加明亮，放出更多的熱量，提高了推進(jìn)劑的分解熱，使推進(jìn)劑燃面和火焰溫度升高，推進(jìn)劑燃面得到的熱反饋增加，促進(jìn)了推進(jìn)劑的熱分解速度，因此提高了推進(jìn)劑的燃速。同時(shí)由于推進(jìn)劑燃速增加，也促進(jìn)了推進(jìn)劑在相同時(shí)間內(nèi)反應(yīng)放出更多的熱量，從而促進(jìn)推進(jìn)劑燃速的提高。

3 結(jié) 論

(1)在Al-CMDB推進(jìn)劑中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.7%的nano-Ni能大幅度提高推進(jìn)劑的燃速，10MPa下燃速可達(dá)35.59mm/s，同時(shí)使8～20MPa壓強(qiáng)指數(shù)降低至0.17，15～20MPa出現(xiàn)麥撒效應(yīng)。

(2)在CL-20-CMDB推進(jìn)劑中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的nano-Ni可以提高推進(jìn)劑低壓區(qū)的燃速，使推進(jìn)劑8～20MPa下壓強(qiáng)指數(shù)低至0.01，10～20MPa出現(xiàn)麥撒效應(yīng)。

(3)在Al-CMDB推進(jìn)劑中加入nano-Ni參與了推進(jìn)劑的催化燃燒反應(yīng)，推進(jìn)劑的分解熱增加，使更多的Al粉在燃面附近燃燒，提高了Al粉的燃燒效率，推進(jìn)劑燃面和火焰溫度升高，因此提高了推進(jìn)劑的燃速。

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Effect of Nano-Nickel Powder on Combustion Properties of Al-CMDB and CL-20-CMDB Propellants

YUAN Zhi-feng1,2, ZHAO Feng-qi1,ZHANG Jiao-qiang2, SONG Xiu-duo1, GAO Hong-xu1,ZHENG Wei1,WANG-Ying1,PEI Jiang-feng1， WANG Jing3

(1. Science and Technology on Combustion and Explosion Laboratory, Xi′an Modern Chemistry Research Institute ,Xi′an 710065,China;2.School of Natural and Applied Sciences,Northwestern Polytechnical University,Xi′an 710072China;3.Hubei Sanjiang Space Honglin Detective&Control Co.Ltd., Xiaogan Hubei 432100,China)

To investigate the effect of nano-nickel powder with particle size of 50nm on the combustion properties of Al-CMDB and CL-20-CMDB propellants, the propellant samples were prepared through the rolling-absorption method. The burning rates of the propellants were measured by the target line method and the pressure exponents were calculated. The reason of how nano-nickel powder affect the combustion properties of Al-CMDB propellant was studied by flame photo, burning wave, DSC, morphology and elemental analysis of flameout surface. The results show that in Al-CMDB propellant, adding nano-nickel powder can greatly improve the burning rate and reduce the pressure exponent of the propellant. The burning rate of the propellant at 10MPa reaches 35.59mm/s, the pressure exponent between 8-20MPa reduces from 0.43 to 0.17， and the propellant appears mesa effect between 15-20MPa when adding 0.7% (mass fraction)nano-nickel powder into the Al-CMDB propellant. In CL-20-CMDB, adding 0.5%(mass fraction)nano-nickel powder to CL-20-CMDB propellant can increase the burning rate of the propellant greatly at 4-10MPa,the pressure exponent between 8-20MPa is about 0.01 and the propellant appears mesa effect between 15-20MPa.

material chemistry; nano-nickel powder; propellant; combustion property; burning rate; mesa effect

10.14077/j.issn.1007-7812.2016.05.016

2016-08-26；

2016-09-13

國家自然科學(xué)基金(No.21173163 )； 燃燒與爆炸技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室基金(9140C3503141006)

袁志鋒(1980-)，男，碩士，從事固體推進(jìn)劑配方與工藝研究。E-mail:2430837263@qq.com

趙鳳起(1963-)，男，博士，博士生導(dǎo)師，研究員，從事固體推進(jìn)劑配方與性能研究。E-mail:zhaofqi@163.com

TJ55；V512

A

1007-7812(2016)05-0099-05