孫浪濤

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純棉織物靛藍染料染色工藝優(yōu)化

孫浪濤

（泉州師范學院 陳守仁工商信息學院，福建 泉州 362000）

為了解靛藍染料染色特性，提高產(chǎn)品的質(zhì)量，節(jié)約染色成本，測試分析二氧化硫脲在常溫堿性條件下對靛藍染料的還原效果，并選擇染料濃度、燒堿濃度、二氧化硫脲濃度、氯化鈉濃度、尿素濃度及溫度為試驗參數(shù)，進行純棉織物靛藍染料染色正交試驗，并以K/S值、耐干摩擦色牢度及還原電位值為衡量指標來評判染色效果。結(jié)果表明：二氧化硫脲在堿性條件下還原靛藍染料時，溶液還原電位值可以用來評判還原效果；以二氧化硫脲為還原劑的純棉織物靛藍染料染色優(yōu)化工藝條件為：染料10 g/L，燒堿15 g/L，二氧化硫脲10 g/L，氯化鈉5 g/L，尿素9 g/L，溫度45 ℃。

靛藍；二氧化硫脲；純棉織物；工藝優(yōu)化

靛藍是人類使用較早的一種天然靛系類還原染料，其屬于含有多個羰基的不溶性多環(huán)芳香族化合物，在堿性溶液中被還原劑還原成可溶于水的氫醌體離子化的隱色體鈉鹽，而隱色體對纖維素纖維具有親和力，能夠上染纖維，但需經(jīng)過氧化使得隱色體變?yōu)樵瓉聿蝗苄缘娜玖瞎讨诶w維上[1，2]。而傳統(tǒng)生產(chǎn)過程常采用保險粉—燒堿法，但保險粉性質(zhì)不穩(wěn)定，染色工藝流程復雜，且在染色過程中產(chǎn)生大量含亞硫酸鈉鹽的廢水，對環(huán)境污染較大[3, 4]。

二氧化硫脲是一種環(huán)保型的還原劑，具有較好地穩(wěn)定性，無色無臭，且在堿性條件下受熱能表現(xiàn)出極強的還原能力[5]，分解成具有還原能力的次硫酸和尿素，其反應機理下：

本文選擇靛藍染料濃度、氫氧化鈉濃度及二氧化硫脲濃度作為試驗參數(shù)，在常溫下進行染料還原試驗，以還原液的電位值作為評判指標來衡量染料還原效果，在此基礎上，進行純棉織物靛藍染料染色正交試驗，并評價織物染色效果。通過本試驗的探析，擬為紡織及印染行業(yè)優(yōu)化產(chǎn)品質(zhì)量，節(jié)約染色成本，降低環(huán)境污染等方面提供借鑒。

1 實驗部分

1.1 材料與設備儀器

材料：純棉平紋織物。

藥品：靛藍染料，燒堿，二氧化硫脲，氯化鈉，尿素，均為分析純，蒸餾水。

設備儀器：JA2003N電子天平(河南兄弟儀器設備有限公司)，HH-8雙列八孔數(shù)顯恒溫水浴鍋（金壇市億能實驗儀器廠），筆式ORP-286型電位儀（杭州陸恒生物科技有限公司），Y802N型八籃恒溫烘箱（南通宏大實驗儀器有限公司），Y571B摩擦色牢度儀（南通宏大實驗儀器有限公司），BGY9802A-5標準光源箱（南通宏大實驗儀器有限公司），SF300型思維士計算機測色儀（思維士顏色科技有限公司）。

1.2 二氧化硫脲還原靛藍染料工藝設計

選擇靛藍染料、燒堿及二氧化硫脲為主要試驗因素進行預實驗分析，設計基礎還原工藝處方：染料濃度4 g/L，氫氧化鈉濃度10 g/L，二氧化硫脲濃度10 g/L，靛藍染料還原工藝曲線如圖1所示。

圖1 靛藍染料還原工藝曲線

在基礎還原工藝條件下，分別設置染料濃度1 g/L~20 g/L，燒堿濃度1 g/L~25 g/L，二氧化硫脲濃度1 g/L~25 g/L，還原結(jié)束后測試溶液的電位值。

1.3 純棉織物靛藍染料染色正交試驗設計

選擇染料濃度、燒堿濃度、二氧化硫脲濃度、氯化鈉濃度、尿素濃度及溫度為試驗因素，浴比1:50，進行純棉織物靛藍染料染色正交試驗，其正交試驗因素水平表如表1所示，染色工藝曲線如圖2所示。

表1 正交試驗因素水平表

圖2 純棉織物靛藍染料染色工藝曲線

后處理工藝：氧化（20 ℃×60 min）→水洗（20 ℃×10 min）→皂洗（肥皂3 %（owf），純堿3 %（owf），95 ℃×10 min）→水洗（20 ℃×10 min）→干燥（室溫×24 h）。

1.4 測試方法

1.4.1 溶液還原電位值測試

采用筆式ORP-286型電位儀測試溶液還原后的電位值，將電位值插入還原液中攪動均勻后靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定后讀取電位值。

1.4.2 織物K/S值測試

使用SF300型思維士計算機測色儀測試織物的表觀深度K/S值，測試孔選用LAV，測試6次求平均值。

圖3 染料濃度對電位值的影響

1.4.3 干摩擦色牢度測試

按照GB/T3920-1997《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》，使用Y571B摩擦色牢度儀測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 還原參數(shù)對染料還原效果的影響

2.1.1 染料濃度對溶液還原電位值的影響

染料濃度對電位值的結(jié)果如圖3所示。

由圖3可看出，隨著染料濃度的提高，溶液還原電位值逐漸增大，當濃度達到10 g/L時，溶液還原電位值趨于平衡。分析原因是在染料濃度低于10 g/L時，能夠為還原反應提供充足的還原劑及較強的堿性條件，使得染料充分被還原成隱色體鈉鹽的形式。

2.1.2 燒堿濃度對溶液還原電位值的影響

燒堿濃度對電位值的結(jié)果如圖4所示。

在此反應中，燒堿的作用主要有：使靛藍染料轉(zhuǎn)變?yōu)榭缮先久蘩w維的隱色體鈉鹽的形式，保證二氧化硫脲反應生成甲脒亞磺酸，并中和二氧化硫脲分解產(chǎn)生的酸式鹽，使得還原液具有一定的還原電位值，同時也保證了溶液的堿性環(huán)境，能夠使得反應過程順利進行[6]。

圖4 燒堿濃度對電位值的影響

圖5 二氧化硫脲濃度對電位值的影響

由二氧化硫脲在堿性條件下還原靛藍的反應機理可知：1 mol的二氧化硫脲分解需要1 mol的燒堿，因此，燒堿不僅要維持整個還原體系的堿性環(huán)境，還要促使二氧化硫脲分解。由圖4可看出，隨著燒堿濃度的提高，溶液還原電位值呈上升趨勢，究其原因是燒堿不僅為維持二氧化硫脲分解提供了所需的堿性條件，而且還中和了二氧化硫脲分解產(chǎn)生的硫酸，使其分解反應放出更多的[H]，溶液的還原電位值提高。當燒堿濃度達到10 g/L時溶液的電位值增長趨勢放緩，表明溶液中已基本滿足還原體系所需的堿性條件，繼續(xù)增加燒堿濃度對二氧化硫脲的分解作用較小。

2.1.3 二氧化硫脲濃度對溶液還原電位值的影響

二氧化硫脲濃度對電位值的結(jié)果如圖5所示。

由圖5可看出，隨著二氧化硫脲濃度的增加，溶液還原電位值先上升后下降，且在10 g/L時溶液還原電位值達到最大。分析原因是當二氧化硫脲濃度低于10 g/L時，溶液中有較強的堿性環(huán)境供二氧化硫脲分解，因此溶液的還原電位值提高，而當二氧化硫脲濃度高于10 g/L時，隨著二氧化硫脲濃度的增加，其分解需要消耗的燒堿量也就越多，而還原液中燒堿含量一定，不能為還原體系提供充足的堿性條件，使得溶液還原電位值反而下降。

2.2 染色工藝參數(shù)對染色效果的影響

純棉織物靛藍染色正交試驗結(jié)果如表2所示。

由表2可看出，6因素的極差大小順序為：二氧化硫脲濃度>染料濃度>尿素濃度>溫度>氯化鈉>燒堿濃度。純棉織物靛藍染料染色最優(yōu)染色工藝參數(shù)方案為A5B5C5D4E5F5，即染料濃度10 g/L，氫氧化鈉濃度15 g/L，二氧化硫脲濃度10 g/L，氯化鈉5 g/L，尿素濃度9 g/L，染色溫度45 ℃。

純棉織物靛藍染料染色效果評價如表3所示。

由表3可看出，純棉織物靛藍染料染色后均有較好的耐干摩擦色牢度等級，隨著氯化鈉濃度的增加，染色織物的K/S值及溶液還原電位值逐漸增大，并趨向恒定值，原因是染料被二氧化硫脲還原后的形成的隱色體在溶液中離解成陰離子上染棉織物，由于纖維在水中帶負電荷，使得纖維與隱色體之間存在電荷斥力，在染液中加入氯化鈉，可降低纖維與隱色體之間的電荷斥力，起到促染的作用[7]。隨著尿素濃度的提高，染液還原電位值逐漸下降，表明尿素對還原體系具有很好的抑制作用，因此，尿素的加入可以使還原反應逆向進行，降低二氧化硫脲的分解速度，提高其穩(wěn)定性，使得染液保持較穩(wěn)定的還原電位值。隨著染液溫度的提高，染色織物的K/S值及溶液還原電位值逐漸增大，原因是二氧化硫脲在堿性條件下加熱時，其性質(zhì)變得活潑，還原能力增強。

表2 純棉織物靛藍染料染色正交試驗結(jié)果

表3 純棉織物靛藍染料染色效果評價

3 結(jié) 論

以二氧化硫脲為還原劑在堿性條件下還原靛藍，溶液的還原電位值可對還原效果做出評價。

以二氧化硫脲為還原劑的純棉織物靛藍染料染色優(yōu)化工藝條件為：染料濃度10 g/L，氫氧化鈉濃度15 g/L，二氧化硫脲濃度10 g/L，氯化鈉5 g/L，尿素濃度9 g/L，染色溫度45 ℃。

[1] 閆麗君．靛藍染料染色影響因素分析[D]．石家莊：河北科技大學，2010．

[2] 姚繼明，劉幸樂．靛藍染色體系的優(yōu)化設計[J]．紡織學報，2013，34(7)：79-84．

[3] 羅小勤，樊增祿，陳庭春，等．靛藍的電化學還原及其染色工藝的探討[J]．印染助劑，2008，25(3)：21-26．

[4] 袁霞．靛藍對棉染色機理的研究進展[J]．上海紡織科技，2013，41(6)：1-4．

[5] 郝志堅．牛仔織物的生產(chǎn)工藝及性能指標分析[J]．上海紡織科技，2006，34(6)：28-30．

[6] 楊靜新，王海峰，厲成宣，等．牛仔布靛藍浸染工藝探討[J]．南通大學學報：自然科學版，2007，6(1)：39-41．

[7] 李國春，沈勇，朱若英，等．二氧化硫脲還原靛藍染色工藝研究[J]．印染助劑，2013，20(10)：31-34．

Study on Pure Cotton Fabric with Indigo Dyeing

SUN Lang-tao

(TSL school of Business and information Technology, Quanzhou Normal University, Quanzhou Fujian 362000, China)

In order to grasp the dying properties of the indigo, improve the quality of the products, saving the cost of dying, we analyzed the effect of thiourea tioxide reduction indigo in normal temperature and alkaline conditions, and selected the test parameters with dye concentration, sodium hydroxide concentration, thiourea tioxide concentration, sodium chloride concentration, the urea concentration and temperature, carried out the orthogonal experiment of indigo dyeing to pure cotton fabric, and evaluated the dyeing effect with the value of K/S, the fastness to dry friction and the of reduction potential. The results showed that the value of solution reduction potential can be used to judge the reduction effect when thiourea tioxide reduction indigo dye in alkaline condition; with thiourea tioxide as reducing agent, the optimization of process conditions to indigo dyeing for pure cotton fabric:dye 10 g/L, Sodium hydroxide 15 g/L, thiourea tioxide 10 g/L, Sodium chloride 5 g/L, the urea 9 g/L, temperature 45 ℃.

indigo; thiourea tioxide; pure cotton fabric; process optimization

TS193.5

A

2095－414X(2016)06－0027－05

孫浪濤（1986-），男，助教，碩士，研究方向：紡織材料改性技術(shù).