趙小紅

（賀州學(xué)院　化學(xué)與生物工程學(xué)院，廣西　賀州　542899）

微波輔助氧化錳改性竹質(zhì)活性炭的工藝

趙小紅

（賀州學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院，廣西賀州542899）

為了提高活性炭吸附和比電容性能，促進(jìn)其在環(huán)保和電子產(chǎn)業(yè)應(yīng)用，以氧化錳為改性劑，對(duì)氯化鋅法竹質(zhì)活性炭進(jìn)行微波輔助改性，考察浸漬時(shí)間、浸漬液濃度、微波功率、加熱時(shí)間、光波輻射時(shí)間五個(gè)因素對(duì)改性活性炭性能的影響。結(jié)果表明最佳工藝條件為：浸漬時(shí)間4h，浸漬液濃度1.00mol/L，微波功率640W，加熱時(shí)間18min，光波輻射時(shí)間24min。此條件下亞甲藍(lán)脫色力為94.0441ml/0.1g，比改性前提高了43.07%。微波輔助氧化錳改性竹質(zhì)活性炭能大大縮短改性時(shí)間，有效提高其性能。

微波；氧化錳；竹質(zhì)活性炭；改性

1　引言

活性炭是一種多孔性物質(zhì)，具有豐富獨(dú)特的孔隙結(jié)構(gòu)及表面活性功能團(tuán)，加之化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，機(jī)械強(qiáng)度高，熱膨脹系數(shù)小、導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能優(yōu)良，耐酸、耐堿、耐熱，不溶于水和有機(jī)溶液，價(jià)廉易得，可以再生等優(yōu)點(diǎn)［1］，是常用的吸附劑［2-3］、催化劑或催化劑載體［4-5］，也是目前用得最多的超級(jí)電容器電極材料［6］。我國(guó)竹林種質(zhì)資源、竹林面積、蓄積和產(chǎn)量均居世界首位［7］。而目前竹子加工產(chǎn)生大量的“剩余物”，造成資源浪費(fèi)、環(huán)境污染。如果將其制備成活性炭，用作吸附材料或電極材料，既節(jié)約了資源，又使環(huán)境得到保護(hù)［8］。

普通活性炭比表面積小、孔徑分布不均勻，使用性能差，故需要進(jìn)一步改性，滿足實(shí)驗(yàn)和工程需要?；钚蕴康母男灾饕兴崽幚?，堿處理，浸漬處理，臭氧處理，表面處理，等離子處理和微波處理等［9］。Wang等［10］采用硝酸和鹽酸處理活性炭，并就其對(duì)染料吸附性能的影響進(jìn)行研究，結(jié)果表明，硝酸處理使活性炭表面產(chǎn)生更多的羧基、內(nèi)酯等活性酸性基而導(dǎo)致對(duì)堿性染料吸附時(shí)產(chǎn)生還原，而鹽酸處理減少了活性酸性基而利于對(duì)大分子的吸附。Heidari等［11］對(duì)磷酸法制備的桉樹活性炭采用氨水在400-800℃高溫?zé)崽幚聿⒂糜贑O2的吸附，結(jié)果表明活性炭經(jīng)高溫改性后提高了比表面積和微孔孔容，對(duì)CO2的吸附量由2.9 mmol/g提高到3.22 mmol/g。Han等［12］采用氧化鐵濕法浸漬處理活性炭發(fā)現(xiàn)，此法可使活性炭具有磁敏感性，且有較高的BET表面積。其對(duì)有機(jī)化合物的吸附能力與BET表面積有關(guān)，而對(duì)金屬陽(yáng)離子的吸附能力與BET表面積無關(guān)。磁性氧化鐵可促進(jìn)其對(duì)銅，鋅，鉛和復(fù)合金屬的吸附。Jaramillo等［10］對(duì)桃核活性炭進(jìn)行室溫臭氧處理及熱處理后發(fā)現(xiàn)該結(jié)合法可有效控制其酸堿性，增加比表面，表面電荷在2.6-10.3，可較好的用于水處理。王廣建等［13］采用等體積浸漬法制備了活性炭負(fù)載銅吸附劑，對(duì)模型油中噻吩的脫除率達(dá)95.7%。從改善活性炭孔結(jié)構(gòu)和提高超級(jí)電容器能量密度等方面看，多種方法復(fù)合改性、二次改性是活性炭改性的發(fā)展方向［14］。

微波改性是通過調(diào)節(jié)微波功率和輻射時(shí)間來控制活性炭的表面化學(xué)成分或元素的含量，從而調(diào)節(jié)活性炭的表面化學(xué)性質(zhì)，具有快速、高效、資源回收利用率高的特點(diǎn)，是改變活性炭吸附性能的一種有效方法［15］。用銀，銅，鋁，鐵等金屬離子溶液浸漬改性活性炭，由于其較強(qiáng)的吸附性，也得到人們的廣泛關(guān)注［9］。負(fù)載雜原子和化合物可引起活性炭的表面結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，具有增加反應(yīng)速率，提高吸附容量及超級(jí)電容器能量密度等優(yōu)點(diǎn)［16］。房平等［17］采用二氧化錳為催化劑，磷酸為活化劑，通過微波輻照工藝制備了摻錳污泥活性炭并用于酸性湖藍(lán)A的吸附，吸附率達(dá)99.4%，可見微波和負(fù)載錳結(jié)合用于活性炭制備，可獲得吸附性較強(qiáng)活性炭。將幾者結(jié)合用于活性炭的二次改性，有望提高錳負(fù)載量，進(jìn)而全面提高活性炭性能。本文以氯化鋅法制備的竹質(zhì)活性炭為原料，用微波活化設(shè)備使硝酸錳熱解生成的氧化錳對(duì)活性炭進(jìn)行改性，進(jìn)一步優(yōu)化活性炭制備工藝，以期推動(dòng)其在吸附和超級(jí)電容器方面的應(yīng)用，促進(jìn)活性炭產(chǎn)業(yè)發(fā)展，提高竹子的利用率，提高竹林經(jīng)濟(jì)效益。

2　材料與方法

2.1材料

2.1.1實(shí)驗(yàn)材料與試劑

車筒竹（來自賀州學(xué)院周邊鄉(xiāng)鎮(zhèn)），曬干，粉碎。活性炭、氯化鋅、硝酸、硝酸錳、鹽酸、亞甲基藍(lán)均為分析純。

2.1.2主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備

Fz-4兩藥材調(diào)料高速粉碎機(jī)，溫嶺市百樂粉碎設(shè)備廠；722型可見光分光光度計(jì)，上海光譜儀器有限公司；99-1-B型電子調(diào)溫電熱套，天津市泰斯特儀器有限公司；SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；GZX-GW-BS-2高溫干燥箱，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司；MG823LA3-NR美的微波爐，佛山市順德區(qū)美的微波爐電器制造有限公司。

2.2實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1活性炭的制備

新鮮竹子干燥后用粉碎機(jī)粉碎成40～80目的竹屑，在110℃的烘箱中干燥2h，待冷卻后取出。參照劉月蓉等［7］的方法并結(jié)合微波爐實(shí)際情況確定制備活性炭工藝：竹屑與50%氯化鋅的浸漬質(zhì)量比為1：6.72，浸漬時(shí)間為24h、加熱功率為240w、加熱時(shí)間為16分鐘、光波輻射時(shí)間40分鐘。取出活性炭加入0.1mol/L的鹽酸至溶液剛好浸沒并在70～80℃下不斷攪拌1h，再用熱的蒸餾水洗滌至pH為6～7。樣品在100～110℃的烘箱中干燥3h，冷卻后稱重，保存?zhèn)溆谩?/p>

2.2.2活性炭的改性

稱取制得的一定量活性炭，用1%的硝酸浸漬12h，稀硝酸溶液的體積剛好覆蓋樣品顆粒。將硝酸處理后的樣品在110℃的干燥箱中干燥12h，以除去揮發(fā)性物質(zhì)。取一定量樣品，用一定濃度硝酸錳溶液浸漬一定時(shí)間后放入微波爐。在預(yù)定微波功率、加熱時(shí)間、光波輻射時(shí)間下活化改性即得改性產(chǎn)品。

2.2.3產(chǎn)品性能的鑒定

活性炭的中孔更利于電解質(zhì)離子的快速移動(dòng)，其比表面積利用率要遠(yuǎn)高于微孔的表面利用率，所以若作為電極材料，中孔活性炭則是制作電容器電極更為適宜的材料，而對(duì)亞甲藍(lán)的吸附基本上能夠反映活性炭中2nm以上的中孔的吸附能力［18］，故本實(shí)驗(yàn)采用亞甲基藍(lán)脫色力為指標(biāo)。根據(jù)GB/T12496.2-90標(biāo)準(zhǔn)對(duì)制備的活性炭樣品及改性活性炭的亞甲基藍(lán)脫色力（mL/0.1g）進(jìn)行測(cè)定，亞甲基藍(lán)溶液濃度0.0015g/ml。

3　結(jié)果與討論

3.1活性炭的制備

氯化鋅對(duì)木質(zhì)、竹質(zhì)材料有脫水及較強(qiáng)的侵蝕作用［19］。采用氯化鋅活化法制備活性炭，能溶解纖維素，從而形成細(xì)孔，而這些細(xì)孔在形成活性炭后對(duì)吸附起著主要作用。形成的細(xì)孔在微波輻射的過程中可形成凝縮炭，凝縮炭不僅具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)，同時(shí)具有異于其他條件下生成炭的結(jié)構(gòu)，比如穩(wěn)定性增強(qiáng)、活性炭的吸附能力增強(qiáng)等。本實(shí)驗(yàn)所得活性炭亞甲藍(lán)脫色力值68.0285ml/0.1g，而商品級(jí)活性炭脫色力值67.0753ml/0.1g，可見微波法制備活性炭不僅具有快速、高效的特點(diǎn)，同時(shí)具有提高產(chǎn)品性能等優(yōu)點(diǎn)。

3.2活性炭的改性

3.2.1單因素實(shí)驗(yàn)

3.2.1.1浸漬時(shí)間的影響

在浸漬液濃度0.1081mol/L、微波功率400W、加熱時(shí)間6min、光波輻射時(shí)間20min條件下改性活性炭，考察浸漬時(shí)間對(duì)活性炭性能的影響，結(jié)果如圖1所示。由圖1可見，浸漬4h前，脫色力隨浸漬時(shí)間的延長(zhǎng)而增加；達(dá)到4h后，曲線趨于平緩。在4h前，隨浸漬時(shí)間的增長(zhǎng)，活性炭孔中充斥的硝酸錳量不斷增加，使得產(chǎn)品的脫色力不斷增加；4h后孔內(nèi)硝酸錳量已達(dá)到極限，炭孔內(nèi)不能繼續(xù)增加硝酸錳的量，故曲線趨于水平。因此浸漬時(shí)間較佳值為4h。

圖1　浸漬時(shí)間影響曲線圖

3.2.1.2浸漬液濃度的影響

在浸漬時(shí)間4h、微波功率400W、加熱時(shí)間6min、光波輻射時(shí)間20min條件下改性活性炭，考察浸漬液濃度對(duì)活性炭性能的影響，結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出，在浸漬液濃度為0.7177mol/L前，亞甲藍(lán)的脫色力隨浸漬液濃度的增加而急劇增加，這是因?yàn)殡S浸漬液濃度增加，活性炭孔中充斥的硝酸錳量不斷增加，使得產(chǎn)品的脫色力不斷增加；之后活性炭孔遭到破壞，得到的產(chǎn)品的脫色力降低，曲線出現(xiàn)下滑。即浸漬液濃度較佳值為0.7177mol/L。

圖2　浸漬液濃度影響曲線圖

3.2.1.3微波功率的影響

在浸漬液濃度0.7177mol/L，浸漬時(shí)間4h，加熱時(shí)間6min、光波輻射時(shí)間20min條件下改性活性炭，考察微波功率對(duì)活性炭性能的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖可見，隨著微波處理深度的增加，活性炭表面基團(tuán)含量降低，基團(tuán)發(fā)生分解，表面含氧量下降，堿性增強(qiáng)，產(chǎn)品的脫色力增強(qiáng)，在400W時(shí)，脫色力達(dá)到最大；而超過400W后，活性炭表面基團(tuán)的分解程度增大，降低了產(chǎn)品對(duì)亞甲藍(lán)的吸附。因此微波功率較佳值為400W。

3.2.1.4加熱時(shí)間的影響

在浸漬液濃度0.7177mol/L、浸漬時(shí)間4h、微波功率400W、光波輻射時(shí)間20min條件下改性活性炭，考察加熱時(shí)間對(duì)活性炭性能的影響，結(jié)果如圖4所示。隨著加熱時(shí)間的加長(zhǎng)，活性炭閉塞微孔被打開的數(shù)量不斷增多［20］，故脫色力值在3～18min的加熱活化時(shí)間段呈現(xiàn)遞增的趨勢(shì)，在加熱時(shí)間為18min時(shí)，脫色力達(dá)到最高值；超過18min后，被打開的閉塞微孔因溫度過高而遭到破壞，故曲線呈下降趨勢(shì)。可見活性炭改性的較佳加熱時(shí)間為18min。

圖3　微波功率影響曲線圖

圖4　加熱時(shí)間影響曲線圖

3.2.1.5光波輻射時(shí)間的影響

在浸漬液濃度0.7177mol/L、浸漬時(shí)間4h、微波功率400W、加熱時(shí)間18min條件下改性活性炭，考察光波輻射時(shí)間對(duì)活性炭性能的影響，結(jié)果如圖5所示。從圖5可看出，首先，脫色力隨輻射時(shí)間的增加而增加，于24min處達(dá)到最大值，而后，隨著輻射時(shí)間的增加，脫色力出現(xiàn)急劇下滑趨勢(shì)。光波輻射24min前，活性炭中的水分蒸發(fā)，較多的硝酸錳在熱解過程中生成的氧化錳的作用得到充分的發(fā)揮［14］，微孔的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性增強(qiáng)，故脫色力隨輻射時(shí)間的增加而增加，而超過24min后，微孔的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性遭到破壞。故較佳光波輻射時(shí)間為24min。

圖5　光波輻射時(shí)間影響曲線圖

綜上，改性竹制質(zhì)活性炭的較佳條件為：浸漬液濃度0.7177mol/L、浸漬時(shí)間4h、微波功率400W、加熱時(shí)間18min、光波輻射時(shí)間24min。

3.2.2正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與分析

為優(yōu)化活性炭的改性工藝，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上采用正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，因素水平見表1，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表1　正交試驗(yàn)因素水平表

表2　L18（35）正交表試驗(yàn)結(jié)果

由表2可知，各因素對(duì)改性活性炭性能的影響大小為：D＞E＞B＞A＞C。即加熱時(shí)間、光波輻射時(shí)間、浸漬時(shí)間、浸漬液濃度，微波功率。本實(shí)驗(yàn)中，正交結(jié)果的最優(yōu)組合條件與正交表中最佳結(jié)果組的實(shí)驗(yàn)條件完全一致，故可確定最佳制備條件為A3B2C3D2E2，即浸漬液濃度1.00mol/L、浸漬時(shí)間4h、微波功率640W、加熱時(shí)間18min、光波輻射時(shí)間24min。

3.3驗(yàn)證與對(duì)比實(shí)驗(yàn)

為了進(jìn)一步確認(rèn)最佳工藝條件的可靠性，按A3B2C3D2E2組合進(jìn)行了3次平行試驗(yàn)，結(jié)果分別為94.1194、94.0895、93.9235，平均值94.0441。與改性前產(chǎn)品68.0285ml/0.1g相比，產(chǎn)品性能提高了43.07%。本人在前面的研究表明采用氧化鈷二次修飾活性炭能有效改善其性能［21］，為此用硝酸鈷代替硝酸錳采用本工藝條件制備氧化鈷改性活性炭［22］，結(jié)果為110.0523ml/0.1g，而焙燒法為95.0000mL/0.1g。

負(fù)載改性可使金屬Fe、Cu、Ag、Ni等或化合物結(jié)合到活性炭的表面，加熱改性可改變活性炭比表面積、孔容等物理特性，二者結(jié)合可極大改善活性炭表面與內(nèi)部結(jié)構(gòu)［23］。上述研究表明，采用微波輔助加熱負(fù)載氧化錳改性竹質(zhì)活性炭具有較好的亞甲藍(lán)吸附性，而對(duì)亞甲藍(lán)的吸附基本上能夠反映活性炭中2nm以上的中孔的吸附能力，因此，和KOH［24］、氯化鋅［25］等活化劑類似，硝酸錳能顯著增大活性炭中孔體積和吸附容量。對(duì)比產(chǎn)品氧化鈷改性活性炭，焙燒法較佳工藝需要80min，產(chǎn)品脫色力為95.0000mL/0.1g，而微波法18min產(chǎn)品脫色力達(dá)110.0523ml/0.1g，可見，對(duì)同一活化劑采用微波輔助法大大縮短改性時(shí)間，且產(chǎn)品性能更優(yōu)。雖然在活性炭性能改善方面，氧化錳不及氧化鈷，但氧化錳價(jià)格便宜且其改性物仍有較佳性能，同時(shí)磁性氧化錳的引入有可能促進(jìn)其對(duì)金屬陽(yáng)離子及其復(fù)合物的吸附。因此該法在制備電化學(xué)超級(jí)電容器電極材料和水處理用活性炭方面仍具有前景。

4　結(jié)論

微波輔助氧化錳改性竹質(zhì)活性炭的最佳工藝為浸漬時(shí)間4h，浸漬濃度1.00mol/L，微波加熱功率400W，加熱時(shí)間18min，光波輻射時(shí)間24min該工藝條件下，亞甲基藍(lán)的脫色力為94.0441mL/0.1g，比未改性的活性炭提高了43.07%。微波輔助加熱負(fù)載氧化錳改性竹質(zhì)活性炭可顯著增大活性炭中孔體積和吸附容量而提高其亞甲藍(lán)的吸附性，且改性時(shí)間大大縮短，在制備電化學(xué)超級(jí)電容器電極材料和水處理用活性炭方面具有前景。

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Study on Microwave Auxiliary Modification of Activated Carbon by Manganese Oxide

ZHAO Xiao-hong
（School of Chemistry and Biology Engineering Hezhou university，Hezhou Guangxi 542899）

In order to improve the adsorption and specific capacitance properties of activated carbon，promote its application in environmental protection and electronic industry，modification of the activated carbon from bambusa sinospinosa by zinc chloride method was carried out with microwave auxiliary and manganese oxide method.In the modification process，the effects of five factors such as immersing time，concentration，microwave power，heating time and light-wave irradiation time on the property of modified activated carbon were studied.The results showed that the optimal conditions were：the immersing time 4h，the impregnation concentration 1.0215mol/L，the microwave power 640W，the heating time 18 minutes and the light-wave radiation 24 minutes.Under these conditions，the decolorization of methylene blue was 94.0441ml/0.1g，the decolorization effect of modified active carbon was improved by 43.07%compared with the unmodified one.Microwave auxiliary modification of activated carbon by manganese oxide can reduce the modification time and improve the performance effectively.

microwave method；Manganese Oxide；activated carbon；modification

TQ351 X72

A

1673—8861（2016）02—0130—06

［責(zé)任編輯］張琴芳

2016-04-27

趙小紅（1979－），女，四川仁壽人，賀州學(xué)院副教授，廣西大學(xué)在讀博士。主要研究方向：化工產(chǎn)品的開發(fā)研究、材料制備與應(yīng)用。

賀州市科技局（賀科攻1101002G）、賀州學(xué)院重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目（2011ZDXK02）。