陳宇，陳鑫卉，朱本峰，劉元偉，張昭

（1.浙江大學(xué) a.航空航天學(xué)院；b.化學(xué)系，杭州 310027；2.杭州央力科技有限公司，杭州 310027；3.濱州學(xué)院 化學(xué)工程系，山東 濱州 256600）

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一種船舶用鋼預(yù)膜緩蝕劑的研究

陳宇1a,1b,2，陳鑫卉1b，朱本峰1b，劉元偉3，張昭1b

（1.浙江大學(xué) a.航空航天學(xué)院；b.化學(xué)系，杭州 310027；2.杭州央力科技有限公司，杭州 310027；3.濱州學(xué)院 化學(xué)工程系，山東 濱州 256600）

目的 研究CP-CI021海水介質(zhì)預(yù)膜緩蝕劑的緩蝕行為及復(fù)配工藝。方法 主要采用失重法和電化學(xué)阻抗譜（EIS）研究CP-CI021對Q235碳鋼在海水介質(zhì)中的緩蝕行為，并優(yōu)化出預(yù)膜緩蝕劑最佳復(fù)配工藝。結(jié)果 CP-CI021預(yù)膜緩蝕劑具有優(yōu)異的緩蝕性能，經(jīng)預(yù)膜處理的Q235碳鋼測試的EIS阻抗模值增大了2個數(shù)量級。結(jié)論 得到了預(yù)膜緩蝕劑的最佳復(fù)配工藝，有機膦PHA質(zhì)量濃度為7.3 g/L，助劑A質(zhì)量濃度為3 g/L，助劑B質(zhì)量濃度為5 g/L，緩蝕效率高達(dá)98.4%。

船舶；預(yù)膜緩蝕劑；電化學(xué)阻抗

海洋環(huán)境的高濕度、高鹽濃度，導(dǎo)致船舶金屬材料的腐蝕相當(dāng)嚴(yán)重。緩蝕劑是在腐蝕介質(zhì)中添加少量即可顯著降低金屬材料腐蝕速率的物質(zhì)［1—6］，可以有效地延長船舶在海洋環(huán)境的使用壽命，降低維護(hù)成本。有機緩蝕劑分子結(jié)構(gòu)中的N，O，S和P等雜原子含有孤對電子，能與金屬的d軌道結(jié)合形成配位鍵，增強了緩蝕劑與金屬表面的相互作用，因而具有優(yōu)異的緩蝕性能［7—9］。在工業(yè)應(yīng)用中，由于單一緩蝕劑緩蝕效果通常并不理想，常常將兩種或多種化合物復(fù)配使用，以提高緩蝕效率［10—12］。文中將分別含P和含N的緩蝕劑復(fù)配，研制出一種環(huán)境友好、用量小、性能優(yōu)良的海水介質(zhì)預(yù)膜緩蝕劑。

1　實驗

1.1試驗材料

試驗材料為長方體Q235碳鋼，規(guī)格為50 mm×25 mm×5 mm。預(yù)膜處理前，Q235碳鋼均經(jīng)320#，500#，800#和1200#砂紙打磨，丙酮擦洗除油，二次蒸餾水沖洗干凈后，以N2吹干置于干燥器內(nèi)備用。

緩蝕劑主劑PHA制備方法為：在三口燒瓶中加入一定量40%的乙醛酸，將三氯化磷緩慢滴加到燒瓶中，開啟磁力攪拌，待HCl揮發(fā)完全后，將溫度升至50℃并在此溫度條件下恒溫反應(yīng)，以柱層色譜檢測反應(yīng)的進(jìn)程。復(fù)配緩蝕劑配制：主劑PHA為5.5～8.2 g/L，復(fù)配助劑A為1.0～4.0 g/L，復(fù)配助劑B為3.0～6.0 g/L。

1.2試驗介質(zhì)和裝置

試驗中采用模擬海水作為腐蝕介質(zhì)，具體配方：KCl 0.819 g/L，MgCl25.415 g/L，CaCl21.809 g/L，NasSO44.620 g/L，NaHCO31.495 g/L，NaCl 24.125 g/L。CP-CI021緩蝕劑預(yù)膜試驗與失重法測試均采用圖1裝置進(jìn)行。其中，緩蝕劑預(yù)膜時，分別改變主劑、助劑A和助劑B的濃度，優(yōu)化預(yù)膜緩蝕劑復(fù)配工藝，預(yù)膜溫度為恒溫40℃，預(yù)膜時間為36 h。經(jīng)預(yù)膜前處理的Q235掛片浸泡于模擬海水介質(zhì)中，失重測試時間為48 h，溫度為60℃。電化學(xué)評價方法采用的裝置如圖2所示。

圖1　失重法評價裝置Fig.1　Schematically illustration of device used for weight loss tests

圖2　電化學(xué)評價裝置Fig.2　Device for coating evaluation at static state

1.3失重測試

失重法是非常經(jīng)典的方法，可以直接得出金屬在腐蝕介質(zhì)中因腐蝕而減少的質(zhì)量，通過它可以計算出在試驗時間內(nèi)的平均腐蝕速率，然后計算緩蝕劑的緩蝕效率或抑制系數(shù)，從而評定緩蝕劑的緩蝕性能。失重法中的緩蝕效率以式（1）計算得到［13］：

式中：mblank為測試掛片未進(jìn)行任何預(yù)膜處理時的質(zhì)量損失量；minhi為測試掛片進(jìn)行預(yù)膜處理后的質(zhì)量損失量。

1.4電化學(xué)測試

電化學(xué)交流阻抗測試采用常規(guī)的三電極體系，其中工作電極為未經(jīng)預(yù)膜和經(jīng)預(yù)膜緩蝕劑前處理的Q235鋼片，輔助電極為大面積鉑片，參比電極為飽和甘汞電極，施加擾動信號為5 mV，測試頻率區(qū)間為100 kHz～10 mHz。測試結(jié)果通過Z-view軟件進(jìn)行擬合，可以得到雙電導(dǎo)電容Cdl，電荷轉(zhuǎn)移電阻Rct等相關(guān)物理參數(shù)，從而表征預(yù)膜緩蝕劑的緩蝕效率［14—16］。計算公式為：

式中：Rct，blank為未進(jìn)行預(yù)膜處理的掛片經(jīng)電化學(xué)阻抗譜測試得到的電荷轉(zhuǎn)移電阻；Rct，inhi為進(jìn)行預(yù)膜處理后的電荷轉(zhuǎn)移電阻。

2　結(jié)果與討論

2.1PHA濃度的影響

采用不同濃度的主劑PHA預(yù)膜的Q235碳鋼的質(zhì)量增加結(jié)果見表1。依預(yù)膜結(jié)果可知：逐漸增大PHA濃度（由5.5 g/L增大至7.3 g/L）時，經(jīng)預(yù)膜前處理的Q235掛片質(zhì)量隨之緩慢增大；當(dāng)PHA質(zhì)量濃度由7.3 g/L增大至8.2 g/L時，預(yù)膜處理的Q235鋼的質(zhì)量反而減小?？赡茉蚴钱?dāng)加入量較少時，由于PHA分子結(jié)構(gòu)中的P原子存在孤對電子，可與碳鋼形成螯合物保護(hù)膜，從而增加Q235碳鋼的質(zhì)量；當(dāng)加入量過多時，由于PHA為強酸性物質(zhì)，不僅不能形成有效的保護(hù)膜，反而造成Q235碳鋼的酸腐蝕，引起Q235碳鋼質(zhì)量減小。因此，Q235碳鋼預(yù)膜時，PHA質(zhì)量濃度宜選為7.3 g/L。

表1　PHA濃度對Q235鋼預(yù)膜質(zhì)量增加量的影響Table 1　Effect of PHA concentration on weight gain of pre-filming of Q235 steel

經(jīng)不同PHA濃度預(yù)膜前處理的Q235碳鋼進(jìn)行腐蝕質(zhì)量損失試驗，結(jié)果見表2。由結(jié)果可知：經(jīng)預(yù)膜前處理后，Q235碳鋼浸泡于海水介質(zhì)中仍然會發(fā)生腐蝕。隨著預(yù)膜PHA質(zhì)量濃度由5.5 g/L增大至7.3 g/L時，經(jīng)預(yù)膜處理的Q235鋼在模擬海水介質(zhì)中腐蝕質(zhì)量損失量減小。緩蝕效率逐漸增大，且均高達(dá)90%以上。當(dāng)PHA質(zhì)量濃度為7.3 g/L時，緩蝕效率最高可達(dá)98.4%。

表2　不同濃度的PHA預(yù)膜的Q235碳鋼的腐蝕失重測試結(jié)果Table 2　Weight loss of Q235 steel pre-filming with different concentrations of PHA

采用不同濃度的主劑PHA預(yù)膜的Q235碳鋼在模擬海水介質(zhì)中的電化學(xué)阻抗譜如圖3所示。可以看出，未經(jīng)預(yù)膜和經(jīng)不同濃度PHA預(yù)膜前處理的EIS譜圖均為一個時間常數(shù)［17］，預(yù)膜后的弧半徑明顯增大，表明預(yù)膜掛片耐蝕性更好［18］。EIS譜圖采用如圖4所示的等效電路［19—20］，通過Z-view軟件擬合得到的相關(guān)物理量參數(shù)見表5。其中Rs為溶液電阻，Cdl表示雙電層電容，Rct為電荷轉(zhuǎn)移電阻。

圖3　不同PHA濃度預(yù)膜后的電化學(xué)阻抗譜測試Fig.3　EIS plots of Q235 pre-filmed with different concentrations of PHA

圖4　擬合EIS譜圖的等效電路Fig.4　EEC used for fitting EIS plots

表3　不同濃度的PHA預(yù)膜的Q235碳鋼的電化學(xué)阻抗譜測試結(jié)果Table 3　EIS results of Q235 steel pre-filming with different concentrations of PHA

由表3可知，隨著PHA的質(zhì)量濃度由0增加至7.3 g/L，雙電層電容逐漸減小，電荷轉(zhuǎn)移電阻逐漸增大，由3297 Ω·cm2增大至175 520 Ω·cm2，提高了兩個數(shù)量級，表明經(jīng)預(yù)膜處理的Q235鋼在海水介質(zhì)中的耐蝕性能明顯提高。當(dāng)預(yù)膜PHA的質(zhì)量濃度為7.3 g/L時，緩蝕效率最高可達(dá)98.1%，這與腐蝕失重測試的結(jié)果一致。

2.2助劑A的影響

由表4預(yù)膜結(jié)果可知：隨著助劑A的質(zhì)量濃度由1 g/L增大至3 g/L時，預(yù)膜后Q235碳鋼的質(zhì)量增加量也由0.0047 g增大至0.0135 g；當(dāng)助劑A的質(zhì)量濃度由3 g/L增大至4 g/L時，預(yù)膜的質(zhì)量增量變化不大。因此，當(dāng)助劑A的質(zhì)量濃度為3 g/L時，經(jīng)此配方預(yù)膜的Q235碳鋼增重最多，即保護(hù)性膜層更厚。

表4　助劑A濃度對Q235碳鋼預(yù)膜的影響Table 4　Effect of assistant A concentration on pre-filming of Q235 steel

同樣采用失重法和電化學(xué)阻抗譜兩種方法評價經(jīng)不同助劑A濃度預(yù)膜的Q235碳鋼在海水介質(zhì)中的腐蝕行為，見表5。由結(jié)果可知：在海水介質(zhì)中，隨著預(yù)膜緩蝕劑中助劑A由1 g/L增大至3 g/L時，Q235碳鋼的質(zhì)量損失量逐漸減小，緩蝕效率逐漸增大。當(dāng)助劑A由3 g/L增大至4 g/L時，經(jīng)預(yù)膜的Q235碳鋼腐蝕質(zhì)量損失量相差不大，且緩蝕效率均達(dá)到95%以上。因此，預(yù)膜緩蝕劑中助劑A的最佳質(zhì)量為3 g/L。不同濃度的助劑A預(yù)膜后進(jìn)行的電化學(xué)阻抗譜測試結(jié)果如圖5所示。對比空白試樣與經(jīng)不同濃度助劑A預(yù)膜的EIS圖可知，預(yù)膜后的EIS圖弧半徑明顯增大，即電荷轉(zhuǎn)移電阻增大，表明預(yù)膜后Q235碳鋼掛片的耐蝕性更好。EIS圖經(jīng)擬合得到的相關(guān)物理參數(shù)數(shù)值見表6，隨著助劑A由1 g/L增加至3 g/L，雙電層電容逐漸減小，電荷轉(zhuǎn)移電阻由3297 Ω·cm2逐漸增大至175 520 Ω·cm2，緩蝕效率最高可達(dá)98.1%。當(dāng)繼續(xù)增加預(yù)膜緩蝕劑助劑A至4 g/L時，電荷轉(zhuǎn)移電阻稍微減小。因此，預(yù)膜緩蝕劑中助劑A的最佳質(zhì)量濃度為3 g/L。

表5　不同濃度的助劑A預(yù)膜的Q235碳鋼的腐蝕質(zhì)量損失量試結(jié)果Table 5　Weight loss of Q235 steel pre-filming with different concentrations of assistant A

圖5　不同助劑A濃度預(yù)膜后的電化學(xué)阻抗譜測試Fig.5　EIS plots of Q235 pre-filmed with different concentrations of assistant A

表6　不同濃度的助劑A預(yù)膜的Q235碳鋼的電化學(xué)阻抗譜測試結(jié)果Table 6　EIS results of Q235 steel pre-filming with different concentrations of assistant A

2.3助劑B的影響

不同助劑B含量對Q235碳鋼預(yù)膜增重的實驗結(jié)果見表7，可以看出，隨著助劑B質(zhì)量濃度由3 g/L逐漸增大至5 g/L，Q235碳鋼預(yù)膜的質(zhì)量增量也越來越大，由0.0094 g增大至0.0135 g；繼續(xù)增大助劑B濃度時，預(yù)膜的質(zhì)量增量并沒有繼續(xù)增加，且預(yù)膜緩蝕劑出現(xiàn)稍微渾濁，可能是由于助劑B為長鏈有機胺，在水溶液中的溶解性不高，因此后續(xù)腐蝕試驗中未對助劑B濃度為5 g/L時進(jìn)行評價。

表7　助劑B濃度對Q235碳鋼預(yù)膜的影響Table 7　Effect of assistant B concentration on pre-filming of Q235 steel

不同濃度助劑B預(yù)膜的Q235碳鋼在海水介質(zhì)中的腐蝕質(zhì)量損失測試結(jié)果見表8，表明隨著助劑B質(zhì)量濃度由3 g/L增大至5 g/L時，經(jīng)預(yù)膜緩蝕劑前處理的Q235掛片的腐蝕質(zhì)量損失量逐漸減小，當(dāng)助劑B質(zhì)量濃度為5 g/L時，質(zhì)量損失量最小，具有最大緩蝕效率98.4%。不同濃度的助劑B預(yù)膜后進(jìn)行的電化學(xué)阻抗譜測試結(jié)果如圖6所示。由EIS圖對比可知，預(yù)膜后的EIS圖弧半徑明顯增大，即電荷轉(zhuǎn)移電阻增大，表明預(yù)膜后Q235碳鋼掛片的耐蝕性更好。EIS圖經(jīng)擬合得到的相關(guān)物理參數(shù)數(shù)值見表9，隨著助劑B由3 g/L增加至5 g/L，電荷轉(zhuǎn)移電阻由84 361 Ω·cm2逐漸增大至175 520 Ω·cm2，緩蝕效率最高可達(dá)98.1%。因此，預(yù)膜緩蝕劑中助劑B的最佳質(zhì)量濃度為5 g/L。

表8　不同濃度的助劑B預(yù)膜的Q235碳鋼的腐蝕質(zhì)量損失測試結(jié)果Table 8　Weight loss of Q235 steel pre-filming with different concentrations of assistant B

圖6　不同助劑B濃度預(yù)膜后的電化學(xué)阻抗譜測試Fig.6　EIS plots of Q235 pre-filmed with different concentrations of assistant B

表9　同濃度的助劑B預(yù)膜的Q235碳鋼的電化學(xué)阻抗譜測試結(jié)果Table 9　EIS results of Q235 steel pre-filming with different concentrations of assistant B

未經(jīng)預(yù)膜和經(jīng)過預(yù)膜前處理的Q235碳鋼腐蝕后的表面形貌如圖7所示。Q235碳鋼未經(jīng)預(yù)膜直接浸泡于海水介質(zhì)中，靜態(tài)放置4天后，表面變暗，且存在明顯的腐蝕銹斑；經(jīng)預(yù)膜緩蝕劑預(yù)膜后，Q235碳鋼表面仍然十分光亮，未見任何腐蝕產(chǎn)物，表明預(yù)膜緩蝕劑性能優(yōu)良，對Q235碳鋼在海水介質(zhì)中具有良好的緩蝕效果。

圖7　Q235碳鋼腐蝕后的表面形貌Fig.7　Surface morphology of Q235 after corrosion in seawater

3　結(jié)語

文中首先采用失重法評價了CP-CI021海水介質(zhì)預(yù)膜緩蝕劑對Q235碳鋼的預(yù)膜行為，同時結(jié)合電化學(xué)阻抗譜（EIS）研究了經(jīng)CP-CI021預(yù)膜前處理的Q235碳鋼在海水介質(zhì)中的緩蝕行為，由此優(yōu)化得到最佳復(fù)配工藝：有機膦PHA質(zhì)量濃度為7.3 g/L，助劑A質(zhì)量濃度為3 g/L，助劑B質(zhì)量濃度為5 g/L。在此條件下，經(jīng)預(yù)膜處理的Q235碳鋼測試的EIS阻抗模值增大了兩個數(shù)量級，緩蝕效率高達(dá)98.1%。CP-CI021海水介質(zhì)預(yù)膜緩蝕劑中的含P，N等有機物，可以與Fe在空d軌道結(jié)合形成配位鍵，從而在船舶鋼表面形成一層致密的保護(hù)膜，抑制海水介質(zhì)的腐蝕。

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Pre-filmed Inhibitor for Steel in Ship

CHEN Yu1a，1b，2，CHEN Xin-hui1b,ZHU Ben-feng1b,LIU Yuan-wei3，ZHANG Zhao1b（1.Zhejiang University，a.School ofAeronautics andAstronautics；b.Department of Chemistry，Hangzhou 310027，China；2.Hangzhou Core Power Technology Co.，Ltd，Hangzhou 310027，China；3.Department of Chemical Engineering，Binzhou University，Binzhou 256600，China）

Objective To study the inhibition behavior and the optimal composition of CP-CI021 pre-filmed inhibitor for Q235 steel in seawater.Methods The inhibition behavior of CP-CI021 for Q235 steel in seawater and the optimal composition were investigated with weight loss method and electrochemical impedance spectroscopy.Results The CP-CI021 pre-filmed inhibitor had excellent inhibition property，and the EIS impedance modulus of pre-filmed Q235 steel increased by 2 orders of magnitude compared to the Q235 steel without pre-filming.Conclusion The optimal composition of CP-CI021 pre-filmed inhibitor was：PHA，7.3 g/L，assistant A，3 g/L，assistant B，5 g/L，and the inhibition efficiency reached 98.4%.

ship；pre-filmed inhibitor；electrochemical impedance spectroscopy

2016-03-28；Revised：2016-04-10

ZHANG Zhao(1968—),Male,form Hunan,Ph.D.,Professor,Research focus:electrochemistry and functional materials.

10.7643/issn.1672-9242.2016.04.003

TJ04；TG172.5

A

1672-9242（2016）04-0015-07

2016-03-28；

2016-04-10

國家自然科學(xué)基金青年基金項目（21403194）

Fund：Supported by the National Natural Science Foundation of China(21403194)

陳宇（1986—），男，湖北人，博士，主要研究方向為材料腐蝕與防護(hù)。

Biography：CHEN Yu(1986—),Male,from Hubei,Ph.D.,Research focus:corrosion and protection of materials.

張昭（1968—），男，湖南人，博士，教授，主要研究方向為電化學(xué)與功能材料。