劉輝庭,伍先國,凌燕華

(廣西地質(zhì)礦產(chǎn)測試研究中心,南寧　530023)

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ICP-AES/ICP-MS聯(lián)合測定玉竹中多種元素

劉輝庭,伍先國,凌燕華

(廣西地質(zhì)礦產(chǎn)測試研究中心,南寧530023)

摘要：以玉竹為原料,樣品經(jīng)微波消解后,采用ICP-AES 和 ICP-MS測定樣品中的23種元素,其中K含量最高,達8 652 μg/g；Ca、Mg、Al、Fe的含量依次為2 158、 696、444和191 μg/g； Pb、Cd、Tl含量分別為0.71、0.43、0.063 μg/g； Be含量最少,僅0.028 μg/g。經(jīng)3個國家一級標準物質(zhì)分析驗證,結果與標準值相符，并且所有元素精密度(n=12)在0.5%～6.9%。

關鍵詞：玉竹;ICP-MS;ICP-AES;微波消解;元素測定

玉竹為百合科植物玉竹(Polygonatumodoratum)干燥的根莖,為藥食兼用品,其根莖味甘、多脂、柔潤可食,具有養(yǎng)陰潤燥、生津止渴、增強心搏、增強離體子宮及腸管肌肉收縮、降血糖、降血脂、提高免疫力、延壽等功效,常用于醫(yī)治燥熱咳嗽、內(nèi)熱消渴、干咳少痰、心煩心悸、糖尿病、咽干口渴、肺胃陰傷等病癥[1-4]。

醫(yī)學研究表明, 微量元素對人的身體健康、生長、發(fā)育和疾病防治有著密切關系[5]。目前用火焰原子吸收法或原子吸收光譜法測定玉竹中幾種元素含量的研究已有報道[6-9],然而用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時測定玉竹中多種元素含量的研究卻鮮有報道。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有測定速度快、精密度高等優(yōu)點,但對于玉竹樣品中的痕量元素,其靈敏度達不到檢出限要求,而具有低檢出限的電感耦合等離子體質(zhì)譜則正好彌補這一缺陷。筆者以玉竹為原料,樣品經(jīng)微波消解后,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法聯(lián)合電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定其中的Fe、Mn、K、Cd等23種元素的含量,結果令人滿意。

1試驗部分

1.1試驗儀器

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(XseriesⅡ, 美國LThermo Fisher公司); 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(Advantage, 美國Thermo Fisher公司); 微波消解儀(ETHOST, 意大利Milestone公司); 超純水機(Milli-Q, 美國Millipore公司)。

1.2儀器工作條件

1.2.1ICP-AES工作條件入射功率采用1 150 W，輔助氣(Ar)采用3.447 5 kPa,霧化壓力179.27 kPa,樣品提升量1.2 mL/min。

1.2.2ICP-MS工作條件入射功率采用1 400 W,輔助氣0.7 L/min,霧化氣流量 0.85 L/min,冷卻氣流量13 L/min。

1.2.3微波消解儀工作條件功率采用1 000 W,溫度采用室溫至180 ℃,升溫階段保持10 min,保溫及冷卻階段也保持10 min。

1.3材料及試劑

1.3.1材料玉竹,干品, 購買于南寧本地藥材市場。

1.3.2試劑雙氧水(AR,30%)、硝酸(GR)。

1.3.3Cr、 Mn、 Fe、 Co、 Ni等23種元素的標準溶液濃度10 mg/L(美國SPEX公司), 使用時逐級稀釋, 配制ICP-AES的標準系列為: 0、 1、 10 mg/L; ICP-MS的標準系列為: 0、 2、 20、 100 μg/L。

1.3.4ICP-MS內(nèi)標溶液由100 μg/mL銠和錸標準溶液逐級稀釋至20 μg/L的混合溶液,介質(zhì)為3%硝酸。

1.4試驗方法

稱取0.500 0 g樣品于聚四氟乙烯罐中,加入1 mL雙氧水(30%)、7 mL濃硝酸,輕輕搖動,使樣品分散,然后裝入微波消解儀中,按1.2.3節(jié)條件消解樣品,待樣品消解液完全冷卻后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中,置電熱板上加熱濃縮至約2 mL,冷卻,轉(zhuǎn)移至25 mL的塑料比色管,定容、搖勻,依上述次序同時作試劑空白液。其中:Ba、Fe、Mn、P、Sr、Ti、Zn、Al、Ca、K、Mg、Na等12種元素用ICP-AES法測,而Li、B、Cr、Co、Ni、Cu、Mo、Pb、Be、Cd、Tl等11種元素用ICP-MS法測定,內(nèi)標元素為銠和錸,ICP-MS內(nèi)標溶液作為在線內(nèi)標和樣品通過三通管同時進樣測定,以校正ICP-MS測定過程的儀器漂移和基體干擾。

2結果與討論

2.1方法的準確度

為了考察測定方法的準確性,在選定試驗條件下,用國家一級標準參考物質(zhì)菠菜GBW10015、柑橘葉GBW10020、豆角GBW10021隨同樣品進行試驗,結果見表1、表2。

可以看出各元素的測定值與標準物質(zhì)的推薦值吻合,表明本方法的測量數(shù)據(jù)準確、可靠。

2.2精密度試驗

用國家一級標準參考物質(zhì)菠菜GBW10015按試驗方法平行測定12次,計算各元素的精密度(RSD)在0.5%～6.9%,結果見表3。

2.3方法的檢出限

按試驗方法平行測定12次標準空白溶液,根據(jù)IUPAC規(guī)定試驗得出各元素檢出限(表4)。

2.4樣品測定結果

樣品消解處理后,按照1.2節(jié)儀器工作條件,將試樣分解液分別導入ICP-AES光譜儀、ICP-MS質(zhì)譜儀中進行測定(表5)。

由表1～表5試驗結果可以看出:用ICP-AES聯(lián)合ICP-MS方法測定玉竹中的多種無機元素,不僅方法準確度高, 而且精密度好, 可同時測定多種無機元素,具有快捷、準確的特點。

表1ICP-AES法準確度試驗結果

Table 1Results of accuracy experiments for ICP-AES μg·g-1

表2ICP-MS法準確度試驗結果

Table 2Results of accuracy experiments for ICP-MS μg·g-1

表3精密度試驗結果

Table 3Results of precision test%

表4各種元素檢出限

Table4Detection limits of elements μg·g-1

表5樣品中元素測定結果

Table 5Results of the contents of elements in sample μg·g-1

3結束語

從測定玉竹中23種元素的結果來看,玉竹中不僅富含K、 Ca、 Mg、 Al等宏量元素,同時也富含F(xiàn)e、 Mn、 Cu、 Co等微量元素。在測定的23種元素中, K含量最豐, 達8 652.00 μg/g, Be含量最少, 僅0.028 μg/g。 在玉竹中這23種元素含量順序依次為: K>Ca>Mg>Al>Fe>Na>Mn>Ba>Zn>Ti>Cu>Sr>B>Cr>Ni>Pb>Li>Cd>Co>P>Mo>Tl>Be。 不同元素對人體健康有重要影響, 如鎂、 錳是人體必需的元素, 缺鎂可能會引起心律失常、 支氣管哮喘、 骨質(zhì)疏松、 手足搐搦、 冠心病、 腦梗塞、 癡呆、 癲癇等疾患[10]; 而錳則參與人體內(nèi)許多酶的合成和激活, 離開了錳, 這些酶就不能合成或者無法發(fā)揮其正常功能。 因此, 本研究有助于為玉竹的深度開發(fā)提供科學的測試方法。

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文章編號:1674-9057(2016)02-0341-03

doi:10.3969/j.issn.1674-9057.2016.02.025

收稿日期：2015-01-23

基金項目：廣西教育廳科研項目(200911LX502)

作者簡介：劉輝庭(1978—),男,工程師,研究方向:微量元素檢測,5580220@qq.com。

中圖分類號：O657.63

文獻標志碼：A

Determination of multi-elements inPolygonatumodoratumby ICP-AES and ICP-MS

LIU Hui-ting, WU Xian-guo,LING Yan-hua

(Guangxi Geological Mineral Test Research Center, Nanning 530023,China)

Abstract:A method for determination of 23 elements in Polygonatum odoratum by ICP-AES and ICP-MS with microwave digestion is developed. The content of K is the highest, reaching 8 652 μg/g, Ca, Mg, Al, Fe are 2 158, 696, 444, 191 μg/g, Pb, Tl, Cd are 0.71,0.43,0.063 μg/g respectively. Be is at least, only 0.028 μg/g. The results are in agreement with three certified values, with precision of all elements (n=12) in the range of 0.5%-6.9%.

Key words:Polygonatum odoratum; ICP-MS;ICP-AES; microwave digestion;elements determination

引文格式：劉輝庭,伍先國,凌燕華.ICP-AES/ICP-MS聯(lián)合測定玉竹中多種元素[J].桂林理工大學學報，2016,36(2):341-343.