隋艷偉，程　成，馮　坤，王　冉，戚繼球，何業(yè)增，孫　 智

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定向凝固鈦鋁合金熔體與鑄型界面反應研究展望

隋艷偉，程成，馮坤，王冉，戚繼球，何業(yè)增，孫 智

（中國礦業(yè)大學材料科學與工程學院，江蘇徐州221116）

摘要：鈦鋁合金是性能優(yōu)異的高溫合金，在航空航天領域有廣泛的應用前景，但由于其熔體具有較高的活性，制備時熔體與所有已知的鑄型材料會發(fā)生不同程度的反應，限制了鈦鋁合金鑄件的發(fā)展.定向凝固技術作為制備高精度鈦鋁合金的新工藝，使鑄件組織定向排列，可以進一步提高鈦鋁合金的使用性能，因此如何調控凝固過程中鈦鋁合金熔體與鑄型材料間的界面反應成為目前有關定向凝固鈦鋁合金研究的一個熱點.從目前國內外關于鈦鋁合金熔體與鑄型材料間界面反應的研究出發(fā)，綜述了定向凝固過程中鑄型材料、涂層成分、工藝參數(shù)及合金元素等對界面反應的影響，介紹了界面反應的理論水平，系統(tǒng)收集了界面反應的各項研究結果.

關鍵詞：定向凝固；鈦鋁合金；鑄型；界面反應；影響因素

高溫結構材料是21世紀航空航天推進系統(tǒng)中的關鍵材料，而傳統(tǒng)的鎳基高溫結構材料難以全面滿足未來航空航天等領域對高性能的要求［1-2］.鈦鋁合金被認為是850～1 000℃內最值得關注的輕質高溫結構材料，在航空航天、艦艇、生物醫(yī)療和汽車制造等重要領域得到了廣泛的應用［3-6］.

目前，鈦鋁合金有很多成形工藝，近年來的研究方向都是以近凈成形為指導，包括熱機械熱變形處理、粉末冶金及精密鑄造等［7］.在精密鑄造的各種工藝中，熔模鑄造鑄件精度高、表面光潔度好、材料利用率高，可以鑄造薄壁及形狀復雜的構件，對大量生產(chǎn)或小批量生產(chǎn)均可適用，成為鈦鋁合金的主要成形工藝.然而，鈦鋁合金由于其熔點高、具有很高的化學活性，隨著對鑄件性能要求的提高，傳統(tǒng)的鈦鋁合金熔模精鑄件在某些方面已經(jīng)不能滿足高技術領域日益苛刻的需求.

對TiAl合金凝固組織的研究表明，由TiAl（γ相）和少量Ti3Al（α相）組成的全片層組織能有效提高合金的綜合力學性能［8］，因此，控制凝固合金的片層取向能極大拓寬TiAl合金的使用范圍.定向凝固技術能獲得平行于軸向的柱狀晶，消除普通鑄造中與應力軸垂直的橫向晶界，避免高溫應力下產(chǎn)生裂紋的主源，獲得致密的組織，在工業(yè)和高技術領域具有非常重要和廣泛的應用［9］.一些學者采用定向凝固技術，利用籽晶的引晶作用在陶瓷鑄型中控制TiAl合金的片層取向，制備出與生長方向完全平行的定向全片層組織［10］.但是，由于鈦鋁合金熔體具有很高的化學反應活性，會與所有已知的鑄型材料發(fā)生不同程度的反應，導致在鑄件表面形成污染層，進而劣化了鈦鋁合金鑄件的內部及表面質量，影響鑄件的尺寸精度.因此，對鈦鋁合金熔體與鑄型表面之間的界面反應進行研究，掌握鈦鋁合金熔體與鑄型界面的反應機制，發(fā)現(xiàn)其規(guī)律，實現(xiàn)對界面反應的有效控制，對能否生產(chǎn)出優(yōu)質的鈦鋁合金具有非常重要的指導意義.

雖然已有學者嘗試采用無鑄型熔煉來避免定向凝固過程中界面反應的發(fā)生，但實際應用受到限制.例如，電磁約束成形定向凝固和懸浮區(qū)熔定向凝固，前者單靠電磁力約束合金熔體存在難于成形復雜構件的問題［11］，而后者依靠表面張力保持熔區(qū)的穩(wěn)定只能成形微小構件，難于制備較大鑄件［12］.因此，如何調控有鑄型定向凝固過程中鈦鋁合金熔體與鑄型材料間的界面反應仍是目前研究的熱點.

本文結合目前國內外關于鈦鋁合金熔體與鑄型材料間界面反應的研究，綜述了定向凝固過程中鑄型材料、涂層成分、工藝參數(shù)等對定向凝固下界面反應的影響，討論了研究中存在的若干問題.

1　鑄型對定向凝固界面反應的影響

鑄型的發(fā)展可分為3個時期:以石墨材料為主的初級階段、以鎢面層為主的多種材料和工藝階段和以難熔金屬為主的新階段.前2種方法發(fā)展較早，研究較透徹，在此不再贅述.目前，大量的研究正在圍繞難熔金屬氧化物做鑄型材料進行，常用的氧化物耐火材料有ZrO2、Al2O3、Y2O3等，BaZrO3作為新型耐火材料正在受到重視.

1.1 氧化鋯耐火材料

氧化鋯因其優(yōu)異的綜合物化性能，在鑄造型殼中得到廣泛應用［13］.而在高溫條件下，ZrO2會產(chǎn)生相變，而且對環(huán)境氣氛的敏感性增加，使得ZrO2鑄型材料的脆性增加，易發(fā)生剝落，通常需要加入氧化物穩(wěn)定.李敏［14］用 ZrO2作鑄型容器，研究了其與Ti-47Al的界面反應，結果表明，ZrO2與TiAl的化學反應僅發(fā)生在試樣表層，但定向凝固后ZrO2在試樣表面形成了厚厚的粘結層.南海等［13］用 Y2O3穩(wěn)定的 ZrO2鑄型，研究了與Ti-24Al-15Nb-1Mo合金的界面反應，發(fā)現(xiàn)反應層厚度大約為25 μm.施琦、王家芳等［15-16］用ZrO2（CaO穩(wěn)定）作為鑄型材料，結果表明，反應層厚度約為50 μm.這表明Y2O3穩(wěn)定的ZrO2比CaO穩(wěn)定的ZrO2與TiAl合金化學穩(wěn)定性較好.

羅文忠等［10］研究發(fā)現(xiàn)，氧化鋯與鈦鋁合金的化學反應僅發(fā)生在試樣表面區(qū)域，且在試樣表面形成了較厚的無法剝離的粘結層，這種表面粘結層在凝固過程中起到了異質形核的作用因而無法獲得理想的定向凝固組織.另外，氧化鋯鑄型成本較高，因此氧化鋯不適合作為TiAl合金定向凝固用耐火材料.

1.2 氧化鋁耐火材料

氧化鋁鑄型以其價格低廉、使用性能高等優(yōu)點，在熔模鑄造用耐火材料領域得到了廣泛的應用.對于定向凝固TiAl合金而言，一般認為，由于Al的加入降低了Ti的活性，用Al2O3鑄型時界面反應會比較弱.然而，氧化鋁鑄型由于長時間的高溫作用，易被TiAl熔體侵蝕、脫落，在定向凝固組織中產(chǎn)生彌散分布的Al2O3顆粒和夾雜，使合金基體被割裂并抑制了枝晶組織的連續(xù)生長［17］.張花蕊等［18］發(fā)現(xiàn)，用Al2O3鑄型制取的合金的反應層最高可達80 μm，實驗結束后氧化鋁鑄型難以去除.羅文忠等［10］認為，這是由于商業(yè)Al2O3鑄型以SiO2作為粘結劑，而SiO2與Ti發(fā)生置換反應，導致鑄型中Al2O3顆粒脫落并進入熔體內部，隨著熔體流動而分布于整個試樣中.研究發(fā)現(xiàn)，界面反應程度與Al2O3鑄型的化學成分和致密度密切相關.因此，設法提高Al2O3鑄型的純度或使用Al溶膠作為粘結劑，增加鑄型致密度和內壁光潔度，都可以有效降低TiAl合金熔體與氧化鋁鑄型界面反應，有利于獲得無污染的TiAl合金定向凝固組織.

1.3 氧化釔耐火材料

在常見的金屬氧化物中，Y2O3化學穩(wěn)定性高，Y2O3陶瓷鑄型具有熱導率低、強度高等特點，是耐火材料的理想選擇；而且，Y2O3熔點在鈦氧化物的熔點附近，最有可能成為鑄型材料.國外的Lapin等［19］研究了定向凝固時 Y2O3鑄型與Ti-46Al-8Nb（原子數(shù)分數(shù)/%）合金熔體的污染，結果表明，Y2O3與合金仍存在反應層，但厚度已低于30 μm，極少的Y2O3顆粒（＜1 μm）進入到全片層基體中，呈帶狀或棒狀，但并未改變基體組織的生長方向.Tetsui等［20］研究了氧化釔鑄型與Ti-46Al合金的重復熔煉過程.他們采用5種不同尺寸的Y2O3粉末以不同的配比制備了多孔Y2O3鑄型，并對這些鑄型進行活性測試，優(yōu)化出性能最好的鑄型；然后，用該鑄型熔煉Ti-46Al合金，測試表明，這種新型鑄型可重復使用8次.與ZrO2、Al2O3鑄型相比，新型Y2O3鑄型熔煉的鑄錠中氧含量最低.國內的崔永雙等［21］研究了長時間高溫條件下TiAl合金與醋酸鋯粘結Y2O3鑄型的相互作用，發(fā)現(xiàn)鈦鋁合金熔體與Y2O3鑄型的侵蝕僅發(fā)生在鑄型內表面.但是Y2O3耐火材料也存在著不足:致密的Y2O3固有的抗熱震性差，定向凝固時易碎裂，而且價格昂貴，導致其使用受到限制.

1.4 BaZrO3耐火材料

CaO作為鈦的氧化物熔點附近的另一氧化物，也是可能的鑄型材料，但是CaO在自然環(huán)境中具有很強的親水能力［18］，很容易造成鑄型產(chǎn)生體積變化，引起裂紋，導致強度下降.所以，一般認為，CaO用作工業(yè)原料是不切合實際的，而其同族的Ba元素的氧化物正在受到重視.BaZrO3是典型的ABO3型鈣鈦礦結構，熔點高達2 700℃，熱導率低，在極端熱環(huán)境下機械和結構穩(wěn)定性強，較其他氧化物耐火材料，BaZrO3熱膨脹系數(shù)小、耐熱性好且價格低廉，是一種新型的耐火材料.張釗、賀進等［22-24］用BaCO3和ZrO2固相合成了BaZrO3，并制成鑄型用于鈦鋁合金的熔煉研究.實驗結果表明，對于高活性的Ti-6Al-4V合金，熔煉后金屬與鑄型結合緊密但存在明顯的分界線，鑄型對熔體沒有造成污染，界面處無化學反應層和過渡層.目前，還沒有BaZrO3作為鑄型用于鈦鋁合金定向凝固的相關報道，但從BaZrO3與鈦鎳合金的熔煉來看，界面處也沒有化學反應層和過渡層，也沒有發(fā)現(xiàn)鑄型元素向熔體中擴散，鑄型與熔體很容易分離.因此，可以預見，BaZrO3對于鈦鋁合金的定向凝固具有很廣闊的前景.值得注意的是，BaZrO3成瓷溫度高，難以燒結成瓷，高溫易開裂，使用中還需加入適當?shù)恼辰Y劑和助熔劑.

綜上所述，定向凝固過程對鑄型材料有特殊的要求:耐高溫，穩(wěn)定性好，較好的抗熱振性，耐化學腐蝕，同時還要易加工、價格便宜.

2　鑄型涂層成分對定向凝固界面反應的影響

從上面可以看出，定向凝固鈦鋁合金對鑄型材料要求嚴格，目前還沒有發(fā)現(xiàn)最好的鑄型材料.在現(xiàn)有材料的基礎上，國內外學者創(chuàng)造了雙層結構的鑄型，即將一種比較穩(wěn)定的材料通過相關工藝使其粘結在常用鑄型內表面，如此，界面反應就先發(fā)生在涂層和熔體之間.目前，研究最多的是Y2O3涂層.張花蕊［18，25］等自制Y2O3/Al2O3雙層結構陶瓷管，以Y2O3（質量分數(shù)99.9%）為涂層材料涂覆在Al2O3鑄型內表面進行定向凝固實驗，既保留了Y2O3鑄型的優(yōu)點，又降低了成本，結果表明:在1 550℃時界面處沒有反應層，在1 650、1 750℃少量Y2O3（2～10 μm）附著在基體表面；對比傳統(tǒng)Al2O3鑄型的定向凝固試樣，基體中氧含量和顆粒夾雜物的體積分數(shù)大大下降.另外，該課題組還研究了Y2O3與Al2O3界面的反應［26］，發(fā)現(xiàn)反應產(chǎn)物為Y3Al5O12，各層間能夠保持良好的結合，不易剝離和碎裂.崔人杰等［27］通過對Y2O3涂層鑄型的研究，從反應界面處參數(shù)、微觀結構和化學組分方面探討了Y2O3涂層的防護機理.他認為，基體中的Y2O3夾雜物有2種機制:一種是Y2O3被熔體溶解，導致晶界被侵蝕，Y2O3剝落，顆粒漂浮在溶體中；另一種是化學沉淀機制，高溫使Y2O3溶解，以Y、O元素進入基體，在冷卻和凝固過程中隨溶解度降低而沉淀，形成Y2O3顆粒.

雙層結構鑄型在節(jié)省成本上有較大的提高，但是涂層涂覆的工藝以及涂層厚度對界面反應是否有影響還缺乏相應的研究.

3　工藝參數(shù)對定向凝固界面反應的影響

鈦鋁合金與鑄型之間的界面反應，除了與鑄型材料有關外，定向凝固過程中加熱溫度、保溫時間、抽拉速率等工藝參數(shù)的選擇也有重要的作用. 表1列出來幾種耐火材料在不同的加熱溫度下與鈦熔體的反應情況［28］.從表1可以看出，不同材料與合金熔體的反應趨勢基本相同，反應程度都隨著加熱溫度的升高而增強，比較適合做鑄型材料的有Al2O3和ZrO2.

北航的崔人杰等［27］研究了不同加熱溫度和保溫時間對 γ-TiAl合金與 Y2O3涂層鑄型和Al2O3鑄型界面反應影響.圖1［18］顯示了不同加熱溫度下，定向凝固后鈦鋁合金基體中O含量的變化.對于Al2O3鑄型而言，加熱溫度越高、保溫時間的越長，界面反應層就越厚，Al2O3進入合金基體后顆粒尺寸變大.對于Y2O3涂層鑄型，反應趨勢一致，但反應程度大大減弱.在1 823 K下，沒有反應層，基體也沒有被污染；基體中O質量分數(shù)和夾雜物（Y2O3）體積分數(shù)隨著溫度和時間的增加而增大，夾雜物的形態(tài)由開始的近似等軸棒狀顆粒變成粗大的顆粒.

表1　加熱溫度對界面反應的影響

圖1　不同加熱溫度下定向凝固鈦鋁合金基體中O含量變化

為減輕鑄型材料和熔體的界面反應，獲得較好的定向凝固組織，應盡量減少熔體與鑄型的接觸時間，因此抽拉速率應盡可能大，以縮短反應時間.然而，隨著抽拉速率的增大，晶粒數(shù)量變多，晶粒方向與軸向偏差越大［29］，欲獲得少的晶粒數(shù)量和小的夾角，必須采用較低的抽拉速率.因此，如何合理控制熔體與鑄型的接觸時間仍較重要.

4　合金元素對定向凝固界面反應的影響

對鈦鋁合金而言，大量研究表明，Y元素能顯著細化TiAl合金晶粒和片層間距，同時，含Y化合物的微觀形態(tài)和分布嚴重影響材料的性能.當Y含量較高時，會與Al形成片狀或島狀的Al2Y，形成網(wǎng)絡結構，阻礙合金的塑性變形，導致合金脆斷［30］.因此在選用涂層材料時還應考慮進入熔體后的污染物對基體結構的影響.鋁含量也對界面反應有較大的影響，目前研究較多的鈦鋁合金Al質量分數(shù)為45%～48%.研究結果顯示，Al能降低Ti的活性，進而也降低了界面反應的程度.

5　展 望

目前關于定向凝固界面反應機制主要有2種觀點，一種是化學置換反應，另一種是物理溶解反應.這表明人們對界面反應機理還沒有統(tǒng)一的認識，不利于定向凝固過程中對合金與鑄型間界面反應的控制，因此關于界面反應機理還需進一步研究.國內外對鈦鋁合金的研究主要集中在其力學性能和微觀結構上，而且由于合金熔體與鑄型的界面相互作用過程中發(fā)生了流動、傳熱、傳質和化學反應，使整個界面反應過程變得十分復雜，所以對界面反應機理還沒有統(tǒng)一的認識.

定向凝固技術作為制備高精度鈦鋁合金的新工藝，但是該過程變量較多，因此需要研究的方向還很多，其中合金元素、工藝參數(shù)以及鑄型涂層成分對界面反應影響還要繼續(xù).

把界面反應產(chǎn)物作為涂料、將涂層做成類似荷葉的不潤濕性結構是作者對鑄型涂層研究的2個方向，但目前仍缺乏理論支持，還有很多工作需要開展.

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（編輯 程利冬）

孫 智（1963—），男，教授，博士生導師.

中圖分類號：TG146.2

文獻標志碼：A

文章編號：1005-0299（2016）02-0091-06

doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160213

收稿日期：2015-10-19.

基金項目：國家自然科學基金資助項目（51304198）；江蘇省自然科學基金（20141131）；江蘇省產(chǎn)學研項目（BY:2014028-08）.

作者簡介：隋艷偉（1981—），男，博士，副教授；

通信作者：孫 智，E-mail:xzcumtsz@163.com.

Research and prospects of interfacial reaction between TiAl alloys melt and mold during direction solidification

SUI Yanwei，CHENG Cheng，F(xiàn)ENG Kun，WANG Ran，QI Jiqiu，HE Yezeng，SUN Zhi

（School of Materials Science and Engineering，China University of Mining and Technology，Xuzhou 221116，China）

Abstract:Titanium aluminum alloys exhibit a large number of outstanding properties at elevated temperatures，and are considered as potential high temperature structural materials for the aerospace and automotive industries. However，it is prone to interfacial reaction between alloy and mold during melting and casting due to the molten alloy with high chemical reactivity.The industrial scale manufacture and applications of TiAl-based components is still being hindered by this reason.As a new process for preparation of high precision titanium-aluminum alloys，directional solidification technology via controlling the crystallographic orientation can get a well-balanced of mechanical properties.Therefore，how to control the interfacial reaction between titanium alloy melt and mold during solidification becomes a research focus in the field of titanium alloy by directional solidification.Some experimental methods are presented to characterize the interfacial reaction between TiAl alloys and mold materials.The effects of mold materials，processing parameters，coated composition and alloying elements on the interfacial reaction are reviewed.Furthermore，the theoretical research status oil interfacial reaction is introduced，and some results of the interfacial reaction research are collected systematically.

Keywords:directional solidification；TiAl alloys；mold；interfacial reaction；influential factors