鄭振榮，王紅梅，張玉雙，趙曉明

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環(huán)保型耐高溫涂層織物的制備與性能研究

鄭振榮1，2，王紅梅1，2，張玉雙1，2，趙曉明1，2

（1.天津工業(yè)大學(xué)紡織學(xué)院，天津300387；2.先進(jìn)紡織復(fù)合材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（天津工業(yè)大學(xué)），天津300387）

摘要：為制備受熱熔融或分解后放出毒害氣體低于致毒量的高性能熱防護(hù)織物，通過在苯甲基有機(jī)硅樹脂溶液中添加多種填料，利用改性的復(fù)合有機(jī)硅樹脂溶液制備了玻璃纖維涂層織物.探討了填料粒徑及偶聯(lián)劑等對(duì)涂層液存貯穩(wěn)定性的影響，并對(duì)涂層織物的熱防護(hù)性能和物理性能進(jìn)行測(cè)試.結(jié)果表明：涂層后織物的燒蝕隔熱性能顯著提高，涂層織物為不燃材料；在不超過600℃受熱30 min，其性能穩(wěn)定；遇熱釋放的煙氣中僅有少量的CO和NOx，其含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于制毒量；涂層后織物具有良好的強(qiáng)力、拒水、拒油及抗靜電性能.該涂層織物在產(chǎn)業(yè)用和建筑領(lǐng)域?qū)⒕哂袕V闊的應(yīng)用前景.

關(guān)鍵詞：有機(jī)硅樹脂；填料；涂層；隔熱；煙毒

在各類熱防護(hù)纖維材料中，玻璃纖維因具有不燃燒、化學(xué)穩(wěn)定性好、強(qiáng)度高、價(jià)格低等優(yōu)勢(shì)，受到廣泛關(guān)注［1-2］.但將玻璃纖維織成織物后，由于織物組織內(nèi)存在孔隙，受熱后熱氣流、火焰和輻射線可透過織物內(nèi)的孔隙向織物背面?zhèn)鬟f；有些火花或鐵水噴濺到玻璃纖維織物上后可嵌入織物內(nèi)的孔隙，容易對(duì)人體或設(shè)施造成傷害.對(duì)織物涂層可阻擋熱氣流、火焰等進(jìn)入織物的通道，可顯著提高織物的整體熱防護(hù)性能［3-4］.在考慮重織物熱防護(hù)性能指標(biāo)的同時(shí)，必須高度重視涂層織物受熱熔融或分解后產(chǎn)生有害氣體對(duì)人體的嚴(yán)重危害［5-6］.當(dāng)前涂層常用的硅橡膠、氯磺?；蚁┖铣上鹉z、氯丁二烯橡膠和丙烯酸酯等對(duì)織物遇熱時(shí)釋放出大量有毒有害物質(zhì)［7-8］，對(duì)人體健康和環(huán)境造成極大危害.隨著人們環(huán)保意識(shí)的不斷增強(qiáng)，制造出在熔融或分解后無(wú)毒害氣體放出或放出毒害氣體低于致毒量的高性能熱防護(hù)織物是熱防護(hù)織物發(fā)展的必然趨勢(shì)，該類熱防護(hù)織物在產(chǎn)業(yè)用和建筑領(lǐng)域?qū)⒕哂芯薮蟮膽?yīng)用潛力，如用作建筑耐火材料、焊接毯、焊接窗簾、熱防護(hù)罩、熔融金屬的噴濺窗簾等.

苯甲基有機(jī)硅樹脂是一種具有優(yōu)越耐熱性能的樹脂，其受熱熔融可形成Si-O-Si網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)附著在材料表面，防止熱量向材料內(nèi)部擴(kuò)散，阻止內(nèi)部材料進(jìn)一步熱裂解.當(dāng)前廣泛商業(yè)化的該類樹脂往往粘度較小，在涂層過程中快速滲入材料背面；且該類樹脂在受熱過程中往往會(huì)釋放少量CO等氣體.將幾種不同的無(wú)機(jī)填料添加到苯甲基有機(jī)硅樹脂溶液中，既可有效提高有機(jī)硅樹脂溶液的粘度，有利于涂層過程的進(jìn)行；更重要的，無(wú)機(jī)粒子的加入能夠顯著提高熱防護(hù)織物的耐高溫性能，改變有機(jī)硅樹脂的熱裂解歷程［9］，并同時(shí)起到減少有機(jī)硅樹脂的使用，提高環(huán)保性，降低成本的目的.

氣相白炭黑主要成分為二氧化硅，它具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、耐高溫、不燃燒，另外其比表面積大，以附聚體的形式分散在基體中形成二維網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，從而對(duì)樹脂溶液起到增稠和補(bǔ)強(qiáng)的作用.云母粉是由云母直接加工制得的，是一種含Al、Mg的硅酸鹽.云母粉結(jié)構(gòu)為片狀填料，可增強(qiáng)涂層的耐熱和抗裂性能［10］.鋁粉的粒子呈鱗片狀，鋁粉具有良好的屏蔽特性，能有力阻擋輻射熱的傳遞［11］.高嶺土具有良好的耐燒蝕耐高溫特性，純高嶺土的耐火度一般在1 700℃左右［12］.二氧化鈦無(wú)毒且熱穩(wěn)定性好，金紅石型二氧化鈦能夠很好的反射輻射熱，起到隔熱保溫的作用［13］.

本文通過在苯甲基有機(jī)硅樹脂中添加幾種微米尺度的無(wú)機(jī)填料制備高性能且安全環(huán)保的涂層玻璃纖維織物，并根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需求，測(cè)試了涂層織物的各項(xiàng)熱防護(hù)性能和物理性能.

1　試 驗(yàn)

高硅氧玻璃纖維織物產(chǎn)地為江蘇，其主要技術(shù)指標(biāo)為:5/3鍛紋，厚0.87 mm，面密度624 g/m2.苯甲基有機(jī)硅樹脂由上海樹脂廠提供；三氧化二鐵、云母粉、硅灰石粉、白炭黑、滑石粉、偶聯(lián)劑KH550均為分析純，由天津光復(fù)研究所提供.

采用秦皇島市太極環(huán)納米制品有限公司的CJM-SY-B型球磨機(jī)對(duì)粉料進(jìn)行球磨；采用瑞士Werner Mathis公司的LTE—S87609涂層機(jī)對(duì)織物進(jìn)行涂層；采用天津華北實(shí)驗(yàn)有限公司的DR2-4S馬弗爐進(jìn)行耐高溫穩(wěn)定性能測(cè)試；采用酒精噴燈測(cè)試織物的隔熱性能；采用英國(guó)馬爾文公司的AR1000旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試涂層液的粘度；采用濟(jì)南微納顆粒技術(shù)有限公司的VISION 218-D粒度儀測(cè)試粉料的粒徑；采用美國(guó)哥馬克的01-1-X氧指數(shù)測(cè)試儀，HC-2-X水平燃燒測(cè)試儀測(cè)試織物的阻燃性能；采用美國(guó)哥馬克的SD-1型煙密度及毒性氣體測(cè)試儀測(cè)試涂層織物受熱釋放煙毒情況，采用YG（B）342E織物感應(yīng)式靜電測(cè)定儀測(cè)試涂層織物的抗靜電性能，采用YG（B）812D-5數(shù)字式滲水性測(cè)定儀測(cè)定涂層織物的拒水性能.

1.2 復(fù)合有機(jī)硅涂層液的制備

分別將白炭黑、云母粉、鋁粉、二氧化鈦和高嶺土等填料在球磨機(jī)中研磨30 min以上，然后依次加入到苯甲基有機(jī)硅樹脂中，使其各占總?cè)芤嘿|(zhì)量分?jǐn)?shù)的11.0%、6.7%、9.4%、5.4%和5.4%，用玻璃棒攪拌至初步混合后，加入相對(duì)樹脂重0.5%的偶聯(lián)劑KH550和滑石粉，再用電動(dòng)攪拌器攪拌30 min，然后用保鮮膜密封待用.

1.3 玻璃纖維涂層織物的制備

賽十娘說著就哽咽起來(lái)，眼淚直往下掉。緩了一會(huì)兒，又接著說：“飛機(jī)走遠(yuǎn)了，我翻過身，見我媽身上都是血，后背掀掉了一大塊。我媽當(dāng)時(shí)還冇斷氣，她拉著我的手，流著淚說，娘再也護(hù)不了你了……你已經(jīng)十六了，娘是真想看著你成家啊……”

先利用復(fù)合有機(jī)硅樹脂溶液對(duì)織物正面進(jìn)行涂層，涂層厚度0.10 mm，在80℃預(yù)烘15 min，然后再對(duì)織物反面進(jìn)行涂層，涂層厚度0.10 mm，在80℃預(yù)烘15 min，然后190℃焙烘3 min，即得玻璃纖維涂層織物.

1.4 性能測(cè)試

酒精噴燈燒蝕試驗(yàn):將織物剪成4 cm×4 cm的正方形，用鑷子夾持試樣使其中心位置對(duì)準(zhǔn)酒精噴燈外焰燒蝕，利用美國(guó)3ILRSC/L2U型雷泰紅外測(cè)溫儀測(cè)試織物試樣背部中心位置的溫度，繪制織物背溫-時(shí)間曲線.

參照 GB/T 5454—1997測(cè)試氧指數(shù)；按照FZ/T 01028—93測(cè)試水平燃燒速率:參照標(biāo)準(zhǔn)GA634—2006測(cè)試耐高溫穩(wěn)定性能，分別在400、500、600和800℃下持續(xù)受熱30 min后，觀察織物外觀和質(zhì)地的改變.釋煙氣體毒性測(cè)試:參照HB 7066—1994《民機(jī)機(jī)艙內(nèi)部非金屬材料燃燒產(chǎn)生毒性氣體測(cè)量方法》測(cè)試.

參照GB/T 4744—1997測(cè)試織物的拒水性能，參照GB/T 19977—2005測(cè)試拒油性能，參照GB/T 12703.1—2008測(cè)試抗靜電性能.

2　結(jié)果與討論

2.1 填料的粒徑

當(dāng)前商業(yè)化的無(wú)機(jī)填料往往粒徑尺寸較大，在有機(jī)硅樹脂溶液中由于重力而下沉，很難穩(wěn)定地分散在溶液中；且涂層后織物表面可觀察到填料顆粒，表面精糙度較大，不利于填料耐高溫作用的發(fā)揮.利用球磨機(jī)對(duì)各填料進(jìn)行研磨，可控制填料的粒徑在一定范圍內(nèi)，這對(duì)減少粒子沉降、改善涂層表面的手感和光澤具有重要作用.表1是球磨后各填料的粒徑尺寸.由表1可見:球磨后高嶺土、二氧化鈦和云母粉的粒徑較小，其中值粒徑均在0～1 μm，屬于納米尺度的填料；白炭黑球磨后中值粒徑為16.6 μm，尺寸在微米級(jí)，但白炭黑質(zhì)量輕，在溶液中不易下沉；球磨后只有鋁粉的粒徑稍大，平均粒徑在174.37 μm，且其體積質(zhì)量也較大，在后續(xù)試驗(yàn)中可通過在涂層液中添加偶聯(lián)劑等方法防止其在溶液中沉降.

表1　不同填料的粒徑尺寸

2.2 復(fù)合涂層液的穩(wěn)定性

由于有機(jī)硅樹脂溶液為有機(jī)物溶液，而幾種填料均為無(wú)機(jī)物，如果二者之間沒有反應(yīng)，填料中粒徑較大的粒子往往因?yàn)橹亓ο鲁粒?5］.為了方便工業(yè)應(yīng)用，涂層液應(yīng)該具有良好的存貯穩(wěn)定性，即涂層液的粘度不隨時(shí)間而變化.由圖1可見:剛配好的原始涂層液（未加入滑石粉和偶聯(lián)劑），其粘度隨著時(shí)間的延長(zhǎng)快速下降；當(dāng)滑石粉加入溶液后，由于滑石粉可以粘附其周圍的填料粒子，使無(wú)機(jī)粒子的沉降速度減慢.

圖1　涂層液粘度隨時(shí)間變化情況

在剛配好的涂層液中加入偶聯(lián)劑后，圖1顯示涂層液的粘度隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)快速提高，這是因?yàn)榕悸?lián)劑同時(shí)將填料和樹脂大分子偶聯(lián)在一起，防止填料下沉，偶聯(lián)劑的存在還會(huì)加速有機(jī)硅樹脂自身的凝膠化進(jìn)程，表現(xiàn)為溶液的粘度不斷升高.而當(dāng)滑石粉和偶聯(lián)劑同時(shí)使用，在涂層液放置 1～5 h時(shí)，涂層液的粘度基本穩(wěn)定在1.3 Pa·s，另外測(cè)試了該涂層液放置24和48 h時(shí)，涂層液的粘度也均為1.3 Pa·s，說明配制好溶液的粘度不隨時(shí)間的延長(zhǎng)而變化，具有很好的貯存穩(wěn)定性.

2.3 燒蝕隔熱性能

紅外測(cè)溫儀測(cè)得酒精噴燈火焰的溫度為1 000℃，利用酒精噴燈燒蝕試驗(yàn)探討了玻璃纖維織物的燒蝕隔熱性能，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)涂層后的玻璃纖維織物在燒蝕過程中不燃燒、不熔融、保形性好，說明涂層織物可承受瞬時(shí)1 000℃的高溫.在燒蝕過程中織物背面溫度隨時(shí)間的變化見圖2.由圖2可知:隨著燒蝕時(shí)間從0 s延長(zhǎng)到4.6 s，未涂層玻璃纖維織物背面的溫度由19℃快速升高到284℃；但涂層后，當(dāng)燒蝕時(shí)間達(dá)到38 s時(shí)，織物背面的溫度才201℃，這說明涂層可以有效地阻隔各種形式的熱量透過涂層織物.國(guó)際知名品牌Hitemp涂層織物燒蝕12 s時(shí)，織物背溫升高到200℃，與其相比，本文制備的涂層織物具有明顯的隔熱優(yōu)勢(shì).

圖2　酒精噴燈下織物的隔熱性能

2.4 阻燃性能

利用氧指數(shù)法來(lái)測(cè)定玻璃纖維織物的燃燒性能，測(cè)試結(jié)果表明，涂層織物在經(jīng)向和緯向的氧指數(shù)均大于40%，在測(cè)試過程中涂層織物無(wú)燃燒、無(wú)熔融且形態(tài)完整，因此該涂層織物屬于不燃材料.

利用水平燃燒法測(cè)試織物在經(jīng)向和緯向的燃燒性能，測(cè)試表明該涂層織物在經(jīng)向和緯向的水平燃燒速率均為0 m/s，這也進(jìn)一步證實(shí)該涂層織物屬于不燃材料.

2.5 耐高溫穩(wěn)定性能

將涂層織物試樣分別于500、600、700、800℃條件下放置于馬弗爐中受熱30 min.觀察受熱后織物表面的外觀及機(jī)械性能，見圖3.由圖3可知:涂層織物在500、600℃下恒溫受熱30 min，受熱后的涂層織物試樣外觀不受影響，仍然具有較好的強(qiáng)力和彈性；但在700℃下處理后涂層試樣已經(jīng)沒有彈性，變得很脆，用力一觸就斷裂一角，不能承受任何強(qiáng)力，因此涂層織物在溫度不超過600℃條件下受熱30 min，其性能可保持穩(wěn)定.

圖3　馬弗爐測(cè)試后的涂層試樣

2.6 防金屬噴濺性能測(cè)試

利用交流電焊機(jī)噴射火星對(duì)玻璃纖維基布和涂層后的玻璃纖維布進(jìn)行燒蝕，發(fā)現(xiàn)燒蝕后玻璃纖維基布表面留有很多小金屬融滴，而涂層后的玻璃纖維布織物紋路被涂層覆蓋，表面比較光滑，能夠有效地將金屬火花反彈出去，涂層織物表面只有個(gè)別炭化小黑點(diǎn)（見圖4），說明涂層織物的耐燒蝕性能明顯增強(qiáng).

圖4　電焊機(jī)噴射火星燒蝕后的玻璃纖維織物

利用切割機(jī)噴射的火花對(duì)玻璃纖維基布和涂層玻璃纖維布進(jìn)行燒蝕，玻璃纖維基布表面有塊黑斑，這是集中的火星噴濺留下的痕跡；而涂層織物對(duì)火花的反彈能力強(qiáng)，因此涂層織物表面沒有黑斑出現(xiàn)，見圖5.

圖5　切割機(jī)噴射火星燒蝕后的玻璃纖維織物

2.7 遇熱釋煙測(cè)試結(jié)果

許多熱防護(hù)涂層材料在遇熱后會(huì)釋放HCN、SO2、HCl等毒氣，危害工人生命，本課題制備涂層織物在火焰中加熱4 min后，測(cè)試織物釋放煙霧中的毒氣含量見表2.由表2可知，在涂層織物遇熱產(chǎn)生的氣體中，不含有HCN、SO2、HCl、HF；僅檢測(cè)到CO和NOx，且這2種氣體的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的致毒量.因此，涂層玻璃纖維織物具有良好的環(huán)保性和安全性.

表2　涂層織物的釋煙濃度

2.8 物理性能指標(biāo)

玻璃纖維紗線表面光滑，受到外力時(shí)紗線容易滑脫.涂層后涂層織物由紗線（不連續(xù)相）和涂層（連續(xù)相）共同組成，紗線被牢固地固定在樹脂連續(xù)相中.與未涂層玻璃纖維織物經(jīng)向強(qiáng)力1 079 N相比，涂層織物在經(jīng)向的斷裂強(qiáng)力為2 410 N.此外，測(cè)試表明涂層織物表面耐靜水壓高于5 kPa，說明復(fù)合有機(jī)硅樹脂涂層膜有效阻止水進(jìn)入織物內(nèi)部.涂層織物能夠抵抗表面張力高于0.026 4 N/m的油類，如白礦物油、正十六烷和十四烷，由于該織物不吸收這些常見油類，因此有利于提高其防火性能.涂層織物的靜電半衰期為2.9 s，在標(biāo)準(zhǔn)范圍（5 s）以內(nèi)，屬于B級(jí)抗靜電織物.

3　結(jié) 論

1）利用在苯甲基有機(jī)硅樹脂溶液中添加白炭黑、云母粉、鋁粉、高嶺土及二氧化鈦等無(wú)機(jī)填料，制備復(fù)合有機(jī)硅涂層液；并利用涂層的方法制備了高性能熱防護(hù)涂層織物.

2）該涂層織物具有不燃燒，耐燒蝕、隔熱效果好；在不超過600℃受熱30 min，可保持性能穩(wěn)定，并可承受瞬時(shí)1 000℃的高溫，可根據(jù)需求加工成任意形狀，在加熱過程中釋煙量極少；同時(shí)具有拒水、拒油、抗靜電達(dá)到B級(jí)標(biāo)準(zhǔn)等優(yōu)點(diǎn).

3）該涂層織物可廣泛用作建筑耐火材料、焊接毯、焊接窗簾、熱防護(hù)罩、熔融金屬的噴濺窗簾、航空航天熱防護(hù)材料、軍事材料、高溫管道及容器的隔熱保溫材料等.

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（編輯 程利冬）

趙曉明（1963—），男，教授，博士生導(dǎo)師.

中圖分類號(hào)：TS195.6

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1005-0299（2016）02-0086-05

doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160212

收稿日期：2015-05-26.

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51206122）；天津應(yīng)用基礎(chǔ)與前沿技術(shù)研究計(jì)劃項(xiàng)目（13JCQNJC03000）；中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)科技指導(dǎo)性項(xiàng)目（2012002）.

作者簡(jiǎn)介：鄭振榮（1982—），女，講師；

通信作者：趙曉明，E-mail:tex_zhao@163.com.

Preparation and properties of environmentally friendly glass fiber coated fabrics with high temperature resistance

ZHENG Zhenrong1，2，WANG Hongmei1，2，ZHANG Yushuang1，2，ZHAO Xiaoming1，2

（1.College of Textiles，Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387，China；2.Key Laboratory of Advanced Textile Composites（Tianjin Polytechnic University），Ministry of Education，Tianjin 300387，China）

Abstract:In order to fabricate high performance thermal protective fabric with a gas release less than the limits of toxic dose when melt or decomposed，carbon black，mica powder，aluminum，kaolin and titanium dioxide were added in the phenyl methyl silicone to prepare the composite silicone solution，which was used to prepare the glass fiber coated fabrics.The effect of the particle size of fillers and coupling agent on the storage stability were investigated.The heat protection properties and physical properties of the fabrics were also detected.The results showed that after coating，the heat resistant property of fabric has dramatically improved，resulting in its non-combustible feature.These fabric can be safely used for long term when the exposure temperature is lower than 600℃.During the toxic gases test，only few CO and NOxwith concentrations of much less than the limitation value can be detected.The coating fabric exhibits high strength，antistatic property，water and oil repellency.This coated fabric would show great potentials in the industrial and architecture fields.

Keywords:organic silicone；filler；coating；heat resistance；toxic gases