康愛紅，丁　燕，寇長江，江　杰

(揚州大學 建筑科學與工程學院，江蘇 揚州 225127)

?

灰關(guān)聯(lián)方法確定SBS改性瀝青宏觀性能微觀評價指標

康愛紅，丁燕，寇長江，江杰

(揚州大學 建筑科學與工程學院，江蘇 揚州 225127)

摘要：為了確定SBS改性瀝青宏觀性能的微觀評價指標，首先，選取道路石油瀝青與改性劑，在不同的改性劑摻量和剪切時間下制備改性瀝青；然后，進行宏觀性能測試與熒光顯微圖像采集，提取聚合物微觀形態(tài)的特征參數(shù)。利用灰關(guān)聯(lián)方法確定與SBS改性瀝青宏觀性能關(guān)聯(lián)度高的微觀評價指標。研究結(jié)果表明：面積百分率和長短軸之比與改性瀝青宏觀性能關(guān)聯(lián)程度優(yōu)于其他指標，且當面積百分率為18.5%～19.5%、長短軸之比為1.78～1.82時，SBS改性瀝青的宏觀性能最優(yōu)。

關(guān)鍵詞：改性瀝青；灰關(guān)聯(lián)；宏觀性能；微觀形態(tài)

0引言

苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(styrene-butadiene-styrene，SBS)嵌段共聚物改性瀝青是將苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物溶脹于瀝青中，形成具有一定空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)并將SBS的性能傳遞到瀝青中去的共混材料，其宏觀性能的差異是改性劑在瀝青中的相態(tài)、形狀、尺寸和均勻性等微觀形態(tài)共同作用的結(jié)果[1]。因此，研究改性瀝青的顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)，從微觀角度剖析改性瀝青的宏觀性能、解釋改性瀝青的機理顯得尤為必要[2]。目前，熒光顯微分析手段[3-6]是研究聚合物改性瀝青形態(tài)最有價值的方法。文獻[7]認為改性瀝青的性能與其非均相結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，當SBS與瀝青形成兩相連續(xù)結(jié)構(gòu)時，改性瀝青的宏觀性能得到大幅度提高。文獻[8]采用熒光顯微分析手段，指出SBS改性劑粒子的面積百分率越大、長短軸之比越小、平均面積越小，SBS改性瀝青的改性效果就越好。目前，改性瀝青顯微結(jié)構(gòu)參數(shù)與其宏觀性能的研究多為定性分析，缺乏數(shù)據(jù)積累和可依據(jù)的定量分析。

本文從微觀層面對SBS改性瀝青的宏觀性能進行了定量分析，采用灰關(guān)聯(lián)分析確定宏觀性能的微觀評價指標，對方便、快速評價改性瀝青宏觀性能具有重要意義。

1原材料及試驗方案

試驗選取金陵70#道路石油瀝青以及線型SBS YH-791、線型SBS LG-501和星型 SBS道改2#改性劑作為改性瀝青的原材料。其基本技術(shù)指標見表1和表2。

按改性瀝青常規(guī)剪切制備工藝，采用高速剪切法制備改性瀝青，將道路石油瀝青升溫至170 ℃，加入SBS，SBS摻量分別是瀝青質(zhì)量的3%、4%、5%和6%。高速剪切3 h，剪切速率為10 000 r/min，溫度控制在(170±3) ℃，剪切過程每隔15 min取樣[9]。按《美國公路戰(zhàn)略研究計劃》及JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》[10]的要求進行宏觀性能試驗。分別測定瀝青的軟化點、黏度和復數(shù)模量等性能指標并制備相應的顯微觀測樣本，通過采集熒光顯微圖像，觀察改性劑在瀝青中的形態(tài)及分布狀況，運用圖像分析軟件對顯微圖像進行量化表征。選取改性劑粒子的平均面積、面積百分率、長短軸之比以及長短軸之比標準差作為顯微結(jié)構(gòu)參數(shù)。

表1　金陵70#道路石油瀝青技術(shù)指標

表2　改性劑技術(shù)指標

2熒光顯微圖像采集與數(shù)據(jù)預處理

首先,對圖像進行景深擴展、圖像增強、對象分割和目標分離等一系列處理，獲取SBS改性瀝青熒光顯微圖像中聚合物相的平均面積、面積百分率、長短軸之比和長短軸之比標準差這4個微觀參數(shù)。以摻量為5%的線型SBS YH-791改性瀝青為例，分析改性瀝青宏觀性能與微觀參數(shù)間的線性相關(guān)程度，結(jié)果如表3所示。

表3　SBS YH-791改性瀝青宏觀性能與微觀參數(shù)的相關(guān)系數(shù)

由表3可知：改性瀝青的宏觀性能與微觀參數(shù)的相關(guān)系數(shù)的絕對值遠遠小于1，表明宏觀性能和微觀參數(shù)并無明顯的線性關(guān)系，無法獲得改性瀝青宏觀性能與其顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)參數(shù)之間的關(guān)系，這就要求換一種方法來分析，故本文采用灰關(guān)聯(lián)分析法。

3關(guān)聯(lián)度分析

灰色理論由鄧聚龍教授于1982年提出，該理論已經(jīng)滲透到眾多的科研領(lǐng)域，并且得到了證實和發(fā)展，在“小樣本，貧信息”情況下提供了解決系統(tǒng)問題的新途徑[11]。而灰關(guān)聯(lián)分析則是灰色理論中的一類重要方法，通過分析可以確定系統(tǒng)中各因素間的主次關(guān)系，找到影響目標值的重要因素，從而掌握事物的主要特征[12-13]?；谊P(guān)聯(lián)分析法的步驟一般如下：確定參考數(shù)列；將上述數(shù)列作均值化處理，生成參考數(shù)列與比較數(shù)列；求關(guān)聯(lián)系數(shù)；求關(guān)聯(lián)度。

利用灰關(guān)聯(lián)分析方法來進行影響因素關(guān)聯(lián)程度分析，主要是分析參考序列與比較序列之間關(guān)聯(lián)度的大小，關(guān)聯(lián)度越大則說明參考序列與比較序列之間的關(guān)系越密切。

3.1顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)特征與改性瀝青性能灰關(guān)聯(lián)分析

按照灰關(guān)聯(lián)分析方法，以軟化點、黏度和復數(shù)模量這3個宏觀性能指標為參考數(shù)列，平均面積、面積百分率、長短軸之比和長短軸之比標準差這4個微觀參數(shù)為比較數(shù)列，對不同摻量的線型SBS YH-791改性瀝青的試驗結(jié)果進行初值化等處理，試驗結(jié)果見表4。

表4　不同摻量的SBS YH-791改性瀝青的微觀參數(shù)與宏觀性能的關(guān)聯(lián)度

由表4可知,不同摻量下，SBS YH-791改性瀝青的微觀參數(shù)與宏觀性能的關(guān)聯(lián)度順序為：面積百分率>長短軸之比>長短軸之比標準差>平均面積。上述結(jié)果只針對于SBS YH-791改性瀝青，本文又分別對SBS YH-791、SBS LG-501和SBS道改2# 制備的所有摻量下的改性瀝青進行了試驗，試驗結(jié)果見表5。

表5　不同種類SBS改性瀝青的微觀參數(shù)與宏觀性能的關(guān)聯(lián)度

由表5可知，線型SBS YH-791和SBS LG-501改性瀝青的微觀參數(shù)和宏觀性能的關(guān)聯(lián)度順序為：面積百分率>長短軸之比>長短軸之比標準差>平均面積。而對于星型SBS道改2#改性瀝青，關(guān)聯(lián)度順序為：面積百分率>長短軸之比>平均面積>長短軸之比標準差。對于不同改性劑，微觀參數(shù)對SBS改性瀝青宏觀性能的影響略有不同，但相差不大，面積百分率和長短軸之比對宏觀性能的影響仍優(yōu)于其他兩個指標，且這兩個指標影響相差較小。

綜上所述，不同摻量和種類的SBS改性劑制備的SBS改性瀝青的宏觀性能，受面積百分率和長短軸之比的影響較大，故確定面積百分率和長短軸之比為SBS改性瀝青宏觀性能的微觀評價指標。

3.2微觀參數(shù)的工程取值范圍

尋找合理的微觀表征參數(shù)，是為了直接通過熒光顯微形態(tài)評價SBS改性瀝青的宏觀性能。以SBS YH-791改性瀝青為例，通過對宏觀性能與微觀參數(shù)關(guān)系曲線的分析，確定微觀評價指標的工程取值范圍。一般軟化點以68～80 ℃為宜，黏度以2～4 Pa·s為宜，復數(shù)模量則以8～10 kPa為宜。以軟化點和面積百分率關(guān)系曲線為例進行分析，結(jié)果見圖1。從圖1可以看出:面積百分率為18.5%～19.8%時，SBS改性瀝青的軟化點是最為合適的。故分析不同宏觀性能與微觀參數(shù)的關(guān)系，確定SBS YH-791改性瀝青的微觀參數(shù)的工程取值范圍，試驗結(jié)果見表6。

圖1　SBS改性瀝青軟化點與面積百分率之間的　　　關(guān)系曲線

由表6可知：面積百分率為18.5%～19.5%，長短軸之比為1.78～1.82時，SBS YH-791改性瀝青的宏觀性能最好。分別對SBS YH-791、SBS LG-501和SBS 道改2#改性瀝青進行同樣的分析，針對不同改性劑的SBS改性瀝青，確定微觀參數(shù)的取值范圍，分析結(jié)果見表7。

表6　SBS YH-791改性瀝青微觀參數(shù)的取值范圍

表7　SBS YH-791、SBS LG-501和SBS道改2#

表7的結(jié)果表明：對于不同改性劑種類和摻量，微觀參數(shù)的合理取值范圍有所不同，但差異不大。當面積百分率為18.5%～19.5%，長短軸之比為1.78～1.82時，SBS改性瀝青的宏觀性能較其他量化范圍更加優(yōu)異。這些范圍可直接用于改性瀝青生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制。

4結(jié)論

采用熒光顯微形態(tài)參數(shù)與宏觀性能進行灰關(guān)聯(lián)分析，確定面積百分率和長短軸之比作為SBS改性瀝青宏觀性能的微觀評價指標，建立微觀評價指標與宏觀性能的關(guān)系，研究了各指標的合理取值范圍，即面積百分率達到18.5%～19.5%，長短軸之比為1.78～1.82時，SBS改性瀝青的宏觀性能最優(yōu)。

參考文獻：

[1]康愛紅.SBS改性瀝青熒光顯微結(jié)構(gòu)的試驗方法及結(jié)構(gòu)特征研究[D].上海:同濟大學,2013.

[2]PANAGIOTISF.Crumb rubber-bitumen interactions:cold-stage optical microscopy[J].Journal of materials in civil engineering,2003(10):419-426.

[3]胡魁.SBS改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)量化技術(shù)及應用[D].西安:長安大學,2013.

[4]康愛紅,寇長江,劉軒宇.基于數(shù)字圖像分析技術(shù)的SBS改性瀝青分散均勻性評價[J].四川大學學報(工程科學版),2014,46(1):172-176.

[5]SENGOZ B,ISIKYAKAR G.Analysis of styrene-butadiene-styrene polymer modified bitumen using fluorescent microscopy and conventional test methods[J].Journal of hazardous materials,2008,150:424-432.

[6]樊亮,馬士杰,林江濤.熒光顯微分析技術(shù)在瀝青研究中的應用[J].公路工程,2011,36(6):70-73.

[7]王濤,才洪美,田奕,等.剪切工藝條件對SBS改性瀝青性質(zhì)的影響[J].石油煉制與化工,2009,40(1):26-29.

[8]康愛紅,陳娟,孫立軍.SBS改性瀝青性能及顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)分析[J].解放軍理工大學學報(自然科學版),2012,13(6):702-706.

[9]KOU C J,KANG A H,ZHANG W H.Methods to prepare polymer modified bitumen samples for morphological observation[J].Construction and building materials,2015,81:93-100.

[10]中華人民共和國交通部.公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程:JTG E20—2011[S].北京:人民交通出版社,2011.

[11]傅珍,延西利,蔡婷,等.瀝青組分對黏附性能影響的灰關(guān)聯(lián)分析[J].武漢理工大學學報,2014,36(1):68-73.

[12]程培峰,范平.基于正交灰關(guān)聯(lián)分析法的溫拌橡膠瀝青性能影響因素研究[J].中外公路,2014,34(4):318-323.

[13]祝斯月,陳拴發(fā),秦先濤,等.基于灰關(guān)聯(lián)熵分析法的高粘改性瀝青關(guān)鍵指標[J].材料科學與工程學報,2014,32(6):863-867.

基金項目：國家自然科學基金項目(51108402)

作者簡介：康愛紅(1973-),女,江蘇如東人,教授,博士,主要從事道路工程方面的教學與研究.

收稿日期：2016-01-20

文章編號：1672-6871(2016)04-0056-04

DOI:10.15926/j.cnki.issn1672-6871.2016.04.012

中圖分類號：TU535

文獻標志碼：A