侯成林 于瀛鑫 烏日古木勒

摘 要：本文主要對呼倫貝爾市某污水處理廠的污水處理前、處理后進(jìn)行總氮的測定，所采用的測定方法是堿性過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}氮，再用紫外分光光度計比色。將測定結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對，確定處理后的污水能否引入稀釋能力較小的河湖作為城鎮(zhèn)景觀用水和一般回用水等。

關(guān)鍵詞：總氮；分光光度；過硫酸鉀；影響因素

總氮中對人體危害最大的是亞硝酸鹽氮，當(dāng)水中含有過量的亞硝酸鹽氮，飲用水中的亞硝酸鹽氮和蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺，是一種強致癌物質(zhì)，長期飲用對身體不利。所以，我們應(yīng)該重視水體中總氮的含量，定期測定其含量，并進(jìn)行處理。此文主要是對廢水處理前、處理后總氮的測定，以及測定中應(yīng)該注意的影響因素。

1 實驗

1.1 實驗方法

測定總氮的方法通常采用是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ636-2012）。方法的優(yōu)點是步驟相對簡單，所需試劑較少，要求使用的儀器設(shè)備一般實驗室都能夠具備[ 3 ]。

1.2 試驗所用試劑

無氨水；20%氫氧化鈉溶液；堿性過硫酸鉀溶液；（1+9）鹽酸。

1.3 儀器與器皿

1）UV-2450紫外分光光度計；

2）手提式壓力蒸氣滅菌器；

3）25ml具塞玻璃磨口比色管；

4）5ml移液管。

1.4 步驟

1.4.1校準(zhǔn)曲線的繪制

1）取濃度為10ug/ml的硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml，將其分別置于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml。

2）加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺出。

3）將比色管置于壓力蒸氣消毒器中，消毒器升溫至120～124℃開始計時，使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h。

4）自然冷卻，開閥放氣，取出比色管并冷至室溫。

5）加入（1+9）鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml。

6）在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。表1是標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的實驗數(shù)據(jù)和回歸方程。

1.4.2水樣含氮量的測定

取10ml水樣于25ml比色管中，或取適量水樣稀釋至10ml，按校準(zhǔn)曲線繪制步驟2）至6）操作，然后按校正吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量。

污水處理前：樣品1的濃度是53.6 mg/L，樣品2的濃度是56.5 mg/L；

一次處理后：樣品1的濃度是15.5 mg/L，樣品2的濃度是15.3mg/L；

二次處理后：樣品1的濃度是11.6 mg/L，樣品2的濃度是12.0mg/L。

2 總氮測定的影響因素

實驗方法選定的情況下，在實際操作操作過程中，應(yīng)對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響的各因素高度重視，這樣測定結(jié)果才具有較高的準(zhǔn)確度。測定總氮時主要注意以下幾個方面：

2.1 實驗用水

實驗用水現(xiàn)用現(xiàn)制，通常是在水中加入一定量的硫酸進(jìn)行蒸餾，還可以用現(xiàn)制的去離子水。另外，做空白試驗時，可以先消解，然后再加入無氨水定容。原因是無氨水中還是含有少量的氮，消解后再加入無氨水，可以降低空白值的吸光度，減小實驗誤差。無氨水不能長時間放置，影響空白值。

2.2 器皿的洗滌

由于含氮化合物消解過程是在長時間、高溫下進(jìn)行的，因此，玻璃器皿要用10%鹽酸浸洗。用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗多次，控干。實驗操作時，所用的紗布也應(yīng)經(jīng)常清洗，對樣品的測定影響較大。

2.3 實驗室環(huán)境

總氮的測定應(yīng)在通風(fēng)好、無塵的實驗室進(jìn)行，切忌與其他含氮化合物的測定在同一實驗室，會互相污染，造成測定不準(zhǔn)確。

2.4 試劑的提純、配制和保存

消解用的過硫酸鉀對實驗結(jié)果的準(zhǔn)確度影響很大，因此對過硫酸鉀的純度要求很高，一般采用重結(jié)晶法提純。用去離子水配成的飽和過硫酸鉀飽和溶液，將該飽和溶液置于冰水浴中作重結(jié)晶，把結(jié)晶出的物質(zhì)用去離子水清洗幾次，在紅外燈下烘干，得到了純度較高的過硫酸鉀，提純好的過硫酸鉀應(yīng)避免與還原性物質(zhì)混合存放，并在干燥器中避光保存。

3 結(jié)論

實驗對呼倫貝爾市某污水處理廠污水中總氮的測定，執(zhí)行國標(biāo)規(guī)定[23]的一級標(biāo)準(zhǔn)的A 標(biāo)準(zhǔn)。一級標(biāo)準(zhǔn)的A 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定總氮的含量不大于15mg/L。實驗測定的污水處理前總氮的含量最小值53.6mg/L，嚴(yán)重超標(biāo)，必須進(jìn)行處理；一次處理后總氮的含量大于15mg/L，沒有達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，需二次處理；二次處理后總氮的含量是12mg/L，符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 國家環(huán)境保護(hù)總局.水質(zhì)總氮的測定[M].水和廢水監(jiān)測分析方法，2002-12-1：257.

[2] HJ636-2012.水質(zhì)總氮的測定[S].中華人民共和國：環(huán)境保護(hù)部，2012-02-29.

[3] 龍成梅.水中總氮測定消解方法的改進(jìn)[J].環(huán)境科技，2012-07-14.