蔡 杰，蘇美霞，賴?yán)て?，?堅(jiān)，胡等芳

(1.湛江中心人民醫(yī)院，湛江 524037； 2.湛江市藥品檢驗(yàn)所，湛江 524022)

崗梅合劑中三叉苦的薄層色譜鑒別

蔡 杰1，蘇美霞1，賴?yán)て?，溫 堅(jiān)1，胡等芳2

(1.湛江中心人民醫(yī)院，湛江 524037； 2.湛江市藥品檢驗(yàn)所，湛江 524022)

目的：建立崗梅合劑的質(zhì)量控制方法。方法：采用薄層色譜法對(duì)處方中三叉苦進(jìn)行鑒別。結(jié)果：在薄層色譜上鑒別出制劑中三叉苦的特征斑點(diǎn)，且斑點(diǎn)清晰，無干擾。結(jié)論：該法結(jié)果可靠，方法簡(jiǎn)便、專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性、耐用性好，可為崗梅合劑的質(zhì)量控制提供參考。

崗梅合劑，三叉苦，薄層色譜法

崗梅合劑是本院自制、純中藥組方的復(fù)方制劑，由崗梅、三叉苦、金盞銀盤(鬼針草)、甘草等多味藥組成。具有清熱解毒等功效，臨床用于咽喉炎、扁桃腺炎、感冒發(fā)燒等，效果顯著，臨床使用量較大。原制劑標(biāo)準(zhǔn)中無鑒別內(nèi)容，為保證藥品質(zhì)量，確保療效，經(jīng)過參照有關(guān)文獻(xiàn)及反復(fù)實(shí)驗(yàn)研究，初步選擇三叉苦作為質(zhì)量控制中的定性指標(biāo)，進(jìn)行薄層色譜鑒定。

1 儀器與試藥

硅膠G(批號(hào)131116，青島海洋化工廠)；手鋪薄層板(規(guī)格為10 cm×20 cm，厚0.2 mm)；預(yù)制硅膠G薄層板(批號(hào)120713，煙臺(tái)市化學(xué)工業(yè)研究所，規(guī)格為10 cm×20 cm，厚0.2 mm)；羧甲基纖維素鈉(批號(hào)021120，廣東汕頭市西隴化工廠)為化學(xué)純；其他試劑均為分析純。三叉苦藥材(規(guī)格為5 g/瓶，批號(hào)121682-201301)、崗梅藥材(規(guī)格為3 g/瓶，批號(hào)121152-201103)，均購于中國食品藥品檢定研究院。崗梅合劑(本單位自制，批號(hào)20140416、20140428、20140512)。

2 方法與結(jié)果

2.1 供試品溶液的制備 取本品30 ml，加乙酸乙酯提取3次，每次20 ml，合并乙酸乙酯液，置水浴蒸干，殘?jiān)蛹状? ml使溶解，作為供試品溶液。

2.2 對(duì)照藥材溶液的制備 取三叉苦對(duì)照藥材3 g，加乙醇50 ml，水浴回流1 h，濾過，濾液蒸干，加水30 ml使溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20 ml，合并乙酸乙酯液，置水浴蒸干，殘?jiān)蛹状? ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。

2.3 陰性對(duì)照溶液的制備 按處方比例及制法制成缺三叉苦的陰性對(duì)照樣品。取相當(dāng)于供試品量，按供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液。

2.4 層析方法 取上述3種溶液各5 μl(其中供試品溶液取3個(gè)不同批號(hào))，分別點(diǎn)于同一以2%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(5∶5∶1∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干。

2.5 結(jié)果 置紫外光燈(365 nm)下檢視，供試品色譜中，三叉苦的色譜斑點(diǎn)清晰，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)良好，陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)。結(jié)果重現(xiàn)性好,專屬性強(qiáng)。色譜圖見圖1。

3 小結(jié)

3.1 在實(shí)驗(yàn)過程中，通過對(duì)硅膠G薄層板和以2%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比較，結(jié)果以2%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板效果較好。另外，還比較了3組不同展開劑的實(shí)驗(yàn)結(jié)果：三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯(9∶1∶0.2)(色譜圖見圖2)、甲苯-乙酸乙酯(15∶4.5)(色譜圖見圖3)和甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(5∶5∶1∶0.5)，結(jié)果以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(5∶5∶1∶0.5)為展開劑，展開效果較好，三叉苦的特征斑點(diǎn)分離效果好，色譜清晰，斑點(diǎn)無拖尾現(xiàn)象，供試品色譜在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)良好，且陰性對(duì)照無干擾。有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)[1，2]采取與本實(shí)驗(yàn)相似方法，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯(9∶1∶0.2)為展開劑能鑒別出該成份，經(jīng)驗(yàn)證未能完全有效分離出三叉苦的特征斑點(diǎn)，色譜圖見圖2?？赡苁怯捎诒局苿┧幬抖啵煞謴?fù)雜，存在互相干擾，或者是文獻(xiàn)中未完全交待出實(shí)驗(yàn)條件，與本實(shí)驗(yàn)條件不完全相同所致。

3.2 本實(shí)驗(yàn)還進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果表明上述所建立的試驗(yàn)方法在小的變動(dòng)范圍內(nèi)對(duì)三叉苦的鑒別無影響，本文的實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好、專屬性高、耐用性強(qiáng)，可為崗梅合劑的質(zhì)量控制提供參考。

1.供試品(20140416) 2. 供試品(20140428) 3. 供試品(20140512) 4.缺三叉苦陰性對(duì)照 5. 三叉苦對(duì)照藥材

1.缺三叉苦陰性對(duì)照 1.缺三叉苦陰性對(duì)照 1.缺崗梅陰性對(duì)照(5 μl)

2.供試品(20140416) 2.供試品(20140416) 2.供試品(20140416)(5 μl)

3.供試品(20140428) 3.供試品(20140428) 3.供試品(20140428)(3 μl)

4.三叉苦對(duì)照藥材(5 μl) 4.供試品(20140512) 4.崗梅對(duì)照藥材(20 μl)

5.三叉苦對(duì)照藥材(10 μl) 5.三叉苦對(duì)照藥材 5.崗梅對(duì)照藥材(15 μl)

圖2 以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯為展開劑三叉苦的薄層色譜 圖3 以甲苯-乙酸乙酯為展開劑三叉苦的薄層色譜 圖4 崗梅的薄層色譜

3.3 該制劑所含成分復(fù)雜，本實(shí)驗(yàn)作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高，對(duì)提取、層析條件進(jìn)行了反復(fù)的試驗(yàn)，并參考相關(guān)文獻(xiàn)[2，3]，重點(diǎn)對(duì)方中的崗梅進(jìn)行了薄層色譜鑒別研究，但未能有效分離出特征斑點(diǎn)，色譜圖見圖4。另外，對(duì)金盞銀盤(鬼針草)、甘草等成分也進(jìn)行了薄層色譜鑒別研究，均因陰性干擾大或色譜斑點(diǎn)不清晰，而未將其列入標(biāo)準(zhǔn)。

1 顏杰，裴建梅.感冒靈流浸膏的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].廣東藥學(xué)，2005，15(2):32-34

2 郭衛(wèi)，張?zhí)祈?崗梅合劑中崗梅及三丫苦薄層色譜鑒別方法研究[J].中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用，2009，3(20):157

3 楊曉軍，陳黃保，鐘智，等. 復(fù)方崗梅沖劑中崗梅及水楊梅薄層色譜鑒別方法研究[J]. 中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志,2006,23(2):157-158

Identification of evodia lepta in gangmei mixture by thin layer chromatography

Cai Jie1, Su Meixia1,Lai Kunping1, Wen Jian1,Hu Dengfang2

(1.Guangdong Central People Hospital of Zhangjiang, Zhangjiang，524037，2.Guangdong Zhangjiang Institute for Durg Control, Zhangjiang，524022)

Objective： To establish a method for quality control of the Gangmei Mixture.Methods：Evodia lepta in the prescription was qualitative identified by a thin layer chromatographic method. Results： The characteristic spot of evodia lepta in prescription was clear on the plate with no disturbance. Conclusions： This method is practicable, with high specificity and good repeatability. It can employed for quality control of Gangmei Mixture.

Gangmei Mixture, evodia lepta, thin layer chromatography

2015-10-10

R927.11

A

1006-5687(2016)01-0006-02