范景新，臧甲忠，于海斌，趙訓(xùn)志，宮毓鵬，李　健，李　濱，周立坤

(中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院，天津 300131)

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綜述與展望

劣質(zhì)催化裂化柴油綜合利用技術(shù)研究進(jìn)展

范景新*，臧甲忠，于海斌，趙訓(xùn)志，宮毓鵬，李健，李濱，周立坤

(中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院，天津 300131)

摘要：催化裂化柴油硫含量高,芳烴含量高,十六烷值低，是較為劣質(zhì)的柴油組分。通過加氫方法一般可以實(shí)現(xiàn)催化裂化柴油的大幅改質(zhì)，但芳烴加氫飽和對(duì)提高中間餾分油的十六烷值有限。催化裂化柴油已成為限制企業(yè)柴油質(zhì)量升級(jí)的關(guān)鍵。針對(duì)國(guó)內(nèi)外車用柴油質(zhì)量升級(jí)趨勢(shì)，以劣質(zhì)催化裂化柴油高值化和清潔化利用為出發(fā)點(diǎn)，綜述劣質(zhì)催化裂化柴油綜合利用技術(shù)的研究進(jìn)展，分析劣質(zhì)催化裂化柴油加氫改質(zhì)后調(diào)和柴油的劣勢(shì)，重點(diǎn)介紹由劣質(zhì)催化裂化柴油生產(chǎn)低碳芳烴或高辛烷值汽油的工藝技術(shù)，提出利用催化裂化柴油富含芳烴的特點(diǎn)，加氫后生產(chǎn)高辛烷值汽油或輕質(zhì)芳烴是最具競(jìng)爭(zhēng)力的加工路線。下一步的工作重點(diǎn)是進(jìn)一步提高現(xiàn)有技術(shù)芳烴加氫飽和與側(cè)鏈斷裂選擇性，提高低碳芳烴產(chǎn)率，減少低值副產(chǎn)物，使經(jīng)濟(jì)效益最大化。

關(guān)鍵詞：石油化學(xué)工程；劣質(zhì)催柴；汽油；芳烴；加氫

催化裂化柴油是催化裂化過程的主要產(chǎn)物，目前，我國(guó)催化裂化柴油產(chǎn)量約40 Mt·a-1。近年來，隨著原油質(zhì)量的重質(zhì)化和劣質(zhì)化，催化裂化裝置加工的原料也日趨劣化，加之煉油企業(yè)為了達(dá)到改善汽油質(zhì)量或增產(chǎn)丙烯的目的，提高催化裂化裝置的操作苛刻度或?qū)Υ呋鸦b置進(jìn)行改造，導(dǎo)致催化裂化柴油質(zhì)量更加惡化，某些催化裂化柴油密度超過0.95 g·cm-3，芳烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于80%，十六烷值低于20[1]。

由于硫和芳烴含量高，發(fā)動(dòng)機(jī)點(diǎn)火性能差，催化裂化柴油屬于劣質(zhì)柴油調(diào)和組分。國(guó)外催化裂化柴油主要用于調(diào)和燃料油、非車用柴油和加熱油等[2]；在我國(guó)各類柴油組成中，催化裂化柴油的比例約占30%[3]，大部分催化裂化柴油加氫后被用于調(diào)和柴油，以中國(guó)石化為例，其所屬煉油企業(yè)生產(chǎn)的催化裂化柴油中85%用于普通柴油的生產(chǎn)[4]。但隨著我國(guó)車用柴油標(biāo)準(zhǔn)的提高，傳統(tǒng)加氫方式對(duì)柴油的十六烷值改善不大，深度加氫成本過高，給煉化企業(yè)造成嚴(yán)重負(fù)擔(dān)，因此，催化裂化柴油不宜作為工業(yè)用柴油，需要尋求新出路。

本文以劣質(zhì)催化裂化柴油高值化和清潔化利用為出發(fā)點(diǎn)，綜述國(guó)內(nèi)外車用柴油質(zhì)量升級(jí)趨勢(shì)及柴油綜合利用技術(shù)研究進(jìn)展。

1國(guó)內(nèi)外車用柴油質(zhì)量升級(jí)趨勢(shì)

2002年，世界燃油規(guī)范將柴油標(biāo)準(zhǔn)劃分為四類[5]，對(duì)柴油質(zhì)量的要求越來越高，對(duì)柴油中總芳烴尤其是多環(huán)芳烴含量作出非常嚴(yán)格的規(guī)定。與此同時(shí)，美國(guó)和歐洲多數(shù)國(guó)家已經(jīng)進(jìn)入超清潔柴油階段。我國(guó)柴油標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)多次調(diào)整，2015年1月1日起，在全國(guó)范圍強(qiáng)制執(zhí)行國(guó)Ⅳ柴油排放標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)一步加快了車用柴油質(zhì)量升級(jí)進(jìn)程，與世界燃油規(guī)范和發(fā)達(dá)國(guó)家的柴油標(biāo)準(zhǔn)縮短了差距。我國(guó)車用柴油標(biāo)準(zhǔn)和北京市車用柴油地方標(biāo)準(zhǔn)分別見表1和表2。

表 1　我國(guó)車用柴油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[6-9]

表 2　北京市車用柴油地方標(biāo)準(zhǔn)[10-12]

通過加氫方法一般可以實(shí)現(xiàn)催化裂化柴油的大幅改質(zhì)，但芳烴加氫飽和對(duì)提高中間餾分油的十六烷值有限。如果將催化裂化柴油完全改質(zhì)至車用柴油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，需要將大部分芳烴加氫飽和、開環(huán)，將其轉(zhuǎn)化為高十六烷值的鏈烷烴，不僅條件苛刻，加工成本也高。而我國(guó)FCC裝置為了追求多產(chǎn)丙烯，采用MIP等工藝技術(shù)，使催化裂化柴油中芳烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)75%以上，十六烷值<20，催化裂化柴油的加工利用難度更大。

2國(guó)外催化裂化柴油綜合利用新技術(shù)

催化裂化柴油中芳烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為60%～90%，大部分為稠環(huán)芳烴，將催化裂化柴油中的稠環(huán)芳烴選擇性加氫飽和為單環(huán)芳烴，再加氫裂化或催化裂化可以得到富含單環(huán)芳烴的高辛烷值汽油組分，從而增產(chǎn)高價(jià)值產(chǎn)品。但這一過程需要控制稠環(huán)芳烴加氫選擇性和烷基芳烴側(cè)鏈斷裂選擇性。否則會(huì)造成芳烴加氫損失，降低液體收率，增加氫耗。

UOP公司和NOVA化學(xué)品公司等相繼開發(fā)了輕循環(huán)油加氫轉(zhuǎn)化增產(chǎn)低碳芳烴技術(shù)，與傳統(tǒng)加氫工藝相比，具有氫耗低和產(chǎn)品附加值高等特點(diǎn)，競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)明顯，但這些技術(shù)大多處于實(shí)驗(yàn)室研究階段。

UOP公司為了實(shí)現(xiàn)催化裂化輕循環(huán)油(LCO)價(jià)值最大化和滿足二甲苯市場(chǎng)不斷增長(zhǎng)的需求，2007年，開發(fā)了LCO加氫轉(zhuǎn)化-選擇性烷基轉(zhuǎn)移生產(chǎn)二甲苯及苯的新工藝LCO-X[13]，先通過加氫處理除去原料中雜質(zhì)，再進(jìn)行轉(zhuǎn)化和選擇性烷基轉(zhuǎn)移，實(shí)現(xiàn)芳烴產(chǎn)率最大化，該工藝的主要化學(xué)過程如圖1所示。LCO-X工藝除了得到二甲苯和苯產(chǎn)品外，還得到一部分液化氣、輕石腦油和超低硫柴油組分：(1) 二甲苯收率為37%，約含1%乙苯，非芳含量很低，適用于吸附分離生產(chǎn)對(duì)二甲苯，苯收率為12%；(2) 輕石腦油研究法辛烷值為76～82，異構(gòu)烷烴含量較高，可用作乙烯裂解料或者汽油調(diào)和組分；(3) 柴油餾分硫含量小于10 μg·g-1，十六烷值提高10～15個(gè)單位，可用作超低硫柴油調(diào)和組分。與傳統(tǒng)加氫方法相比，這一技術(shù)具有更好的經(jīng)濟(jì)性，但汽油產(chǎn)率偏低，柴油收率46%～51%，十六烷值只能提高6～8個(gè)單位，影響推廣。

圖 1　LCO-X工藝的催化轉(zhuǎn)化過程Figure 1　Catalytic conversion in LCO-X process

NOVA化學(xué)品公司開發(fā)了ARO(aromatic ring-opening)技術(shù)，用于將低附加值的循環(huán)油轉(zhuǎn)化成高附加值的輕烴和BTX[14]，該工藝第一步以NiMo/Al2O3和NiW/Al2O3為基礎(chǔ)催化劑進(jìn)行加氫處理，產(chǎn)物硫含量降至50 μg·g-1，氮含量降至14 μg·g-1，同時(shí)多環(huán)芳烴選擇性加氫飽和；第二步采用貴金屬改性分子篩催化劑進(jìn)行環(huán)烷烴開環(huán)反應(yīng)和烷烴的裂化反應(yīng)，生成32.48%的輕烴和19.27%的C6～C9芳烴，其余為液態(tài)飽和烴。通過改變開環(huán)反應(yīng)空速調(diào)整產(chǎn)物組成，高空速下以生產(chǎn)芳烴為主，低空速下以生產(chǎn)輕烴和液態(tài)飽和烴為主。液態(tài)飽和烴比例過高，使本技術(shù)芳烴損失較大，氫耗高，經(jīng)濟(jì)性不佳。

新日本石油公司認(rèn)為，F(xiàn)CC裝置生產(chǎn)的輕柴油含有大量多環(huán)芳烴，為了選擇性生產(chǎn)芳烴產(chǎn)品，需將多環(huán)芳烴轉(zhuǎn)換為單環(huán)芳烴，但傳統(tǒng)工藝在轉(zhuǎn)化過程中需消耗大量氫氣，成本較高。因此，該公司2010年提出開發(fā)一種輕柴油生產(chǎn)芳烴工藝技術(shù)[15]，降低氫耗和生產(chǎn)成本。

SK公司[16]通過加氫處理先將LCO中多環(huán)芳烴部分飽和為單環(huán)芳烴，再進(jìn)行催化裂化，產(chǎn)物經(jīng)分離，將長(zhǎng)鏈烷基苯、環(huán)烷芳烴和稠環(huán)芳烴等循環(huán)回加氫處理反應(yīng)器，從而增產(chǎn)BTX和低碳烯烴，但該技術(shù)存在焦炭產(chǎn)率高、芳烴和烯烴收率低的弊端。SK公司LCO制BTX(苯、甲苯、二甲苯)和低碳烯烴產(chǎn)物分布為：ω(氫耗)=2.16%，ω(焦炭)=18.81%，ω(H2S)=0.42%，ω(H2)=0.11%，ω(烷烴和烯烴)=39.79%，ω(乙烯)=2.85%，ω(丙烯)=6.84%，ω(丁烯)=2.56%，ω(環(huán)烷烴)=0.30%，ω(總芳烴)=33.04%，ω(苯)=4.21%，ω(二甲苯)=25.98%。

3國(guó)內(nèi)催化裂化柴油綜合利用新技術(shù)

我國(guó)煉油技術(shù)開發(fā)起步較晚，加氫能力總體不足，烷基化等技術(shù)相對(duì)落后，催化裂化在二次加工能力中占有絕對(duì)比重，導(dǎo)致催化裂化柴油在成品柴油中所占比例較大。隨著我國(guó)原油加工能力持續(xù)增加，柴油供需已趨飽和，2010年庫存達(dá)5.5 Mt，2010年以來，我國(guó)消費(fèi)柴汽比下降趨勢(shì)明顯，預(yù)計(jì)2020年下降至1.2∶1(圖2)，催化裂化柴油的綜合利用需要尋求新途徑。

圖 2　中國(guó)消費(fèi)柴油與汽油比例變化趨勢(shì)[17]Figure 2　Change trend for consumption proportion of diesel to gasoline in China[17]

中國(guó)石化撫順石油化工研究院研發(fā)的FD2G技術(shù)[18]，以LCO為原料生產(chǎn)辛烷值汽油餾分高(研究法辛烷值>90)、硫含量小于10 μg·g-1及十六烷值較原料改善的超低硫優(yōu)質(zhì)柴油。其中，汽油餾分含有50%以上的輕質(zhì)芳烴，既可以作清潔汽油調(diào)合組分，也可以直接作為生產(chǎn)芳烴的原料。原料油性質(zhì)為：密度0.95 g·cm-3，餾程(195～379) ℃，硫含量7 900 μg·g-1，氮含量1 109 μg·g-1，十六烷值約為15，產(chǎn)品性質(zhì)見表3。目前，該技術(shù)在金陵石化和中國(guó)石化茂名分公司進(jìn)行了工業(yè)示范，應(yīng)用數(shù)據(jù)表明，該技術(shù)存在與UOP公司LCO-X技術(shù)相似的缺點(diǎn)，汽油產(chǎn)率偏低，柴油十六烷值改善幅度小，無法給煉油廠帶來顯著的經(jīng)濟(jì)效益。

表 3　FD2G技術(shù)的工業(yè)運(yùn)行數(shù)據(jù)[19]

錢斌等[20]采用加氫精制、多環(huán)芳烴部分飽和(Ⅰ段催化劑)和選擇性加氫開環(huán)催化劑(Ⅱ段催化劑)二段工藝制芳烴，原料油在第一段加氫精制后，芳烴保留率>96%，稠環(huán)芳烴發(fā)生飽和及部分開環(huán)反應(yīng)，雙環(huán)芳烴大幅減少，單環(huán)芳烴明顯增加。二段工藝多環(huán)芳烴單程轉(zhuǎn)化率約40%，單環(huán)芳烴選擇性為65%，BTX選擇性大于45%，催化劑活性和穩(wěn)定性較好。

趙燾等[21]以直餾柴油、催化柴油與焦化柴油的混合柴油為原料，在200 mL固定床加氫裝置上進(jìn)行加氫改質(zhì)試驗(yàn)，結(jié)果表明，>170 ℃的柴油餾分收率為75.12%～88.79%，柴油產(chǎn)品的硫、氮含量均低于10 μg·g-1，十六烷值大于50，能夠滿足歐Ⅴ車用柴油標(biāo)準(zhǔn)，副產(chǎn)的(65～170) ℃重石腦油收率為9.50%～19.80%，可以作為優(yōu)質(zhì)的催化重整原料。

毛安國(guó)等[22]從分子水平研究了LCO經(jīng)過加氫處理后進(jìn)行催化裂化生成BTX和乙苯等輕質(zhì)芳烴的反應(yīng)規(guī)律，認(rèn)為加氫LCO中重質(zhì)單環(huán)芳烴(包括烷基苯和環(huán)烴基苯)含量及催化裂化反應(yīng)條件是影響輕質(zhì)芳烴產(chǎn)率的關(guān)鍵，適宜加氫處理深度、催化裂化過程中較高反應(yīng)溫度(大于550 ℃)和較大劑油比(大于8)有利于輕質(zhì)芳烴的生成。加氫LCO經(jīng)催化裂化反應(yīng)生成輕質(zhì)芳烴的單程產(chǎn)率為14.3%，約占催化裂化產(chǎn)物中單環(huán)芳烴總量的三分之一。

南軍等[23]提出了一種由催化裂化柴油生產(chǎn)輕質(zhì)芳烴及清潔燃料油品的方法，流程如圖3所示。催化裂化柴油與氫氣混合后，進(jìn)入反序裝填的加氫裂化-加氫精制段的中部，與來自上部加氫裂化反應(yīng)器的裂化產(chǎn)物混合后進(jìn)入下部的加氫精制反應(yīng)器，進(jìn)行脫硫氮、烯烴飽和及適度芳烴飽和反應(yīng)。精制產(chǎn)物中>355 ℃的餾分油與氫氣混合后，返回加氫裂化-加氫精制段的加氫裂化段進(jìn)行深度脫硫脫氮反應(yīng)，同時(shí)發(fā)生多環(huán)芳烴選擇性加氫飽和生成單環(huán)芳烴及適度斷鏈反應(yīng)。<355 ℃的餾分油經(jīng)抽提、溶劑回收和加氫裂化等工序，得到最終產(chǎn)物分布如下：BTX輕質(zhì)芳烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)>30%，清潔汽油餾分>19%，柴油餾分<41.5%，液化氣5%～8%，其中，清潔柴油餾分硫、氮含量均小于10 μg·g-1，十六烷值大于47，汽油餾分研究法辛烷值大于92。

圖 3　催化裂化柴油生產(chǎn)輕質(zhì)芳烴及清潔燃料油品的工藝流程Figure 3　Process flow of light aromatics and clean fuel oil production from FCC diesel

于海斌等[24]將催化裂化柴油、C10+餾分油與氫氣混合進(jìn)行加氫精制，脫除硫、氮、飽和烯烴及適度飽和芳烴；加氫精制產(chǎn)物進(jìn)行抽提，抽余油可作為清潔柴油調(diào)和組分，抽出油經(jīng)精餾分離得到芳烴抽出油，芳烴抽出油進(jìn)行加氫裂化反應(yīng)，產(chǎn)物中>195 ℃餾分作為清潔柴油調(diào)和組分，<195 ℃餾分作為芳烴原料進(jìn)入芳烴處理裝置，得到輕質(zhì)芳烴產(chǎn)品和清潔汽油調(diào)和組分。經(jīng)過上述工藝，既可以使C10+餾分油得到有效利用，又能提高處理高硫、高氮催化裂化柴油的能力，得到的產(chǎn)品中，BTX輕質(zhì)芳烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)>35%，汽油餾分約14%，柴油餾分約44%，液化氣4%～7%，柴油中硫、氮含量均<10 μg·g-1，十六烷值>45，汽油餾分研究法辛烷值>94。

郇興龍[25]在加氫裂化裝置摻煉重催柴油后，為劣質(zhì)催化裂化柴油升級(jí)提供一條新途徑，但摻煉催化裂化柴油后，單程轉(zhuǎn)化率下降，催化劑床層溫度升高，導(dǎo)致催化劑初始溫度較高，由于催化劑末期溫度一定，較高初始溫度導(dǎo)致催化劑使用壽命縮短，影響裝置運(yùn)行穩(wěn)定性。

4結(jié)語

我國(guó)正大力發(fā)展綠色、低碳經(jīng)濟(jì)，能源消費(fèi)必然向多元化、清潔化和高效化方向發(fā)展。隨著原油劣質(zhì)化和環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)的日趨嚴(yán)格，煉油企業(yè)必須淘汰落后產(chǎn)能，調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，才能贏得生存發(fā)展的空間。催化裂化柴油的綜合利用應(yīng)當(dāng)兼顧加工成本和經(jīng)濟(jì)效益，一方面，催化裂化柴油中芳烴含量高，雖然導(dǎo)致其十六烷值低，但這些芳烴本身是非常寶貴的潛在資源；另一方面，隨著我國(guó)芳烴工業(yè)的發(fā)展，BTX等輕質(zhì)芳烴供不應(yīng)求，產(chǎn)品附加值較高，國(guó)內(nèi)需求缺口較大。因此，利用催化裂化柴油富含芳烴的特點(diǎn)，加氫后生產(chǎn)高辛烷值汽油或者輕質(zhì)芳烴是最具競(jìng)爭(zhēng)力和最為合理的加工路線?，F(xiàn)有技術(shù)需進(jìn)一步完善，提高芳烴加氫飽和與側(cè)鏈斷裂選擇性，提高低碳芳烴產(chǎn)率，減少低值副產(chǎn)物，使經(jīng)濟(jì)效益最大化。

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Research advance in comprehensive utilization technologies of inferior FCC diesel oil

FanJingxin*,ZangJiazhong,YuHaibin,ZhaoXunzhi,GongYupeng,LiJian,LiBin,ZhouLikun

(Tianjin Research and Design Institute of Chemical Industry, China National Off-Shore Oil Corporation,Tianjin 300131, China)

Abstract:Catalytic cracking diesel oil has relatively inferior diesel composition due to its characteristics of high sulfur content,high aromatic content and low cetane number.The upgrading of diesel oil can generally be realized by hydrogenation method,but the improvement of cetane number is limited.Therefore,catalytic cracking diesel oil has been the key to limit diesel quality upgrading of refinery.For the purpose of quality upgrading,high-value and clean utilization of catalytic cracking diesel oil,the latest advances in the comprehensive utilization technologies of catalytic cracking diesel oil were reviewed.Technologies for producing low-carbon aromatics and high-octane gasoline from inferior FCC diesel oil were emphatically introduced.The technology route of hydro-upgrading was not suitable for FCC diesel oil.However,the technology of producing low-carbon aromatics and high-octane gasoline from FCC diesel oil with rich aromatics was the most competitive route.For the purpose of economic benefit maximization,the research in future were focused on the further improvement of the selectivity of aromatic hydrogenation saturation and the side-chain scission,the enhancement of low carbon aromatics yield,and the reduction of low-value by-products.

Key words：petrochemical engineering; inferior FCC diesel; gasoline; aromatics; hydrogenation

中圖分類號(hào)：TE624.4+1

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1008-1143(2016)02-0021-06

doi:10.3969/j.issn.1008-1143.2016.02.004 10.3969/j.issn.1008-1143.2016.02.004

作者簡(jiǎn)介：范景新，1980年生，男，博士，高級(jí)工程師，主要從事催化技術(shù)研究。

收稿日期：2015-08-27;修回日期:2015-12-04

CLC number:TE624.4+1Document code: AArticle ID: 1008-1143(2016)02-0021-06

通訊聯(lián)系人：范景新。