葉政欽，崔明月，蔣衛(wèi)東，赫安樂

(1.西南石油大學(xué) 石油與天然氣工程學(xué)院，四川 成都637001； 2.中國石油天然氣股份有限公司勘探開發(fā)研究院 廊坊分院，河北 廊坊 065007)

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延長油田含硫采出水回注水質(zhì)處理研究

葉政欽1，崔明月2，蔣衛(wèi)東2，赫安樂2

(1.西南石油大學(xué) 石油與天然氣工程學(xué)院，四川 成都637001； 2.中國石油天然氣股份有限公司勘探開發(fā)研究院 廊坊分院，河北 廊坊 065007)

摘要：延長油田七里村區(qū)塊采油污水富含S2-、SO42-、HCO3-、SRB。室內(nèi)靜態(tài)腐蝕掛片實驗及注水管線腐蝕垢樣XRD分析可知，管線腐蝕主要是局部腐蝕，引起腐蝕的主要原因是采出水中高含硫。通過實驗篩選出效果較佳的緩蝕劑Xasy-201及殺菌劑FW-BT01、FW-BT02以降低腐蝕速率。采用物理化學(xué)法對采出水進行凈化處理，優(yōu)選了污水pH值、除鐵劑、無機絮凝劑和有機絮凝劑。結(jié)果表明：當(dāng)調(diào)節(jié)污水pH值為7.5、鐵調(diào)劑RF-2質(zhì)量濃度為25 mg/L，無機絮凝劑PAC質(zhì)量濃度為30 mg/L、有機絮凝劑PAM(1 200萬)質(zhì)量濃度為1.0 mg/L時，水中懸浮物質(zhì)量濃度小于10 mg/L，硫含量明顯降低，處理后污水的平均腐蝕速率小于0.007 6 mm/a，達到回注水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，且與地層水配伍良好。

關(guān)鍵詞：高含硫采出水；腐蝕速率；污水處理；污水回注

葉政欽.延長油田含硫采出水回注水質(zhì)處理研究[J].西安石油大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2016，31(2)：105-111.

YE Zhengqin,CUI Mingyue,JIANG Weidong,et al.Treatment of sulphur-containing produced water for re-injection in Yanchang Oilfield [J].Journal of Xi'an Shiyou University (Natural Science Edition),2016,31(2):105-111.

引言

延長油田地處陜、甘、寧盆地東部黃土高原，石油資源豐富，但地質(zhì)條件復(fù)雜，以隱蔽性巖性油藏為主，且低滲、低壓、低產(chǎn)，水資源嚴(yán)重匱乏，地面條件差[1]。采油井平均單井井口日產(chǎn)原油2.1 t，綜合含水43.8%；注水井單井日注22 m3，月注采比1.08，累積注采比1.37。延長油田近幾年開始進行采出水回注試驗，通過簡單沉降、除油處理后，對滲透率相對較高的長2層、長3層、延安組進行了目的層回注試驗，2001年又對特低滲長6油層進行了污水回注試驗[2]。其中七里村區(qū)塊采出水富含硫腐蝕性物質(zhì)，含油污水中的S2-穿透力強，易使管壁穿孔，破壞管線系統(tǒng)，干擾正常生產(chǎn)[3]。本文對七里村集輸站開展采出水回注水質(zhì)研究，找出水質(zhì)變化規(guī)律，開展注入水處理化學(xué)藥劑評價，篩選合適的絮凝劑、防腐化學(xué)助劑，減緩腐蝕速度，并根據(jù)研究結(jié)果提出采出水處理工藝完善方案。

1采出水性質(zhì)分析

對七里村區(qū)塊采出水水質(zhì)進行為期2個月的監(jiān)測，分別在不同時間采集七里村集輸站沉降罐出口污水、注水泵出口水、回注水，按照SY/T5523-2000《油氣田水分析方法》、SY/T5329-94《碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法》，系統(tǒng)分析采出水的組成、性質(zhì)特點和變化規(guī)律。其采出水分析結(jié)果見表1。

表1　七里村區(qū)塊采出水水質(zhì)分析

通過對該集輸站水質(zhì)分析，可知富含硫化氫水質(zhì)呈堿性是由于水中HS-,CO32-,HCO3-水解呈堿性。

2采出水腐蝕速率及其影響因素分析

2.1采出水腐蝕現(xiàn)狀

首先通過室內(nèi)靜態(tài)腐蝕掛片實驗對集輸站污水進行腐蝕速率測定。實驗方法參照石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T5273-2000《油田注水緩蝕劑評價方法》。實驗用掛片為20#鋼試片，尺寸為76 mm×13 mm×1.5 mm，50 ℃下，分別采用靜、動態(tài)模擬法，浸泡于水樣中7 d，取出經(jīng)處理后稱重，計算腐蝕速率和緩蝕率。室內(nèi)靜態(tài)掛片實驗測得的腐蝕速率絕大部分在0.028 241 ~ 0.048 872 mm/a之間，說明延長油田采出水系統(tǒng)均勻腐蝕不嚴(yán)重，主要產(chǎn)生的是局部腐蝕。由采出水性質(zhì)分析結(jié)果可知七里村集輸站采出水pH值較高(7.0~8.7)，且S2-、SO42-、HCO3-、SRB含量都很高，這些因素的存在，都會加劇系統(tǒng)的局部腐蝕[4]。同時，隨著溫度增加，腐蝕將進一步加劇。

2.2采油污水腐蝕產(chǎn)物組成、結(jié)構(gòu)分析

采用JSM5800掃描電子顯微鏡(SEM)對試驗掛片和管線腐蝕產(chǎn)物進行微觀結(jié)構(gòu)觀察，并采用能譜分析確定腐蝕產(chǎn)物組成，結(jié)合X-射線衍射法(XRD)分析，進一步得到腐蝕產(chǎn)物的組成與結(jié)構(gòu)，找出現(xiàn)場腐蝕的根本原因。

2.2.1采油污水腐蝕掛片SEM結(jié)構(gòu)分析選擇掛片腐蝕速率較大的024#掛片(0.047 991 mm/a)和056#掛片(0.027 341 mm/a)進行表面微觀分析。2個掛片的SEM見圖1，表面腐蝕物質(zhì)能譜見圖2，其表面元素分析結(jié)果見表2。

通過掃描電鏡、能譜分析數(shù)據(jù)可知，在掛片表面發(fā)生局部腐蝕，腐蝕產(chǎn)物包括氧化物和硫化物。腐蝕掛片上存在晶間腐蝕。腐蝕后金屬的表面仍保持一定的金屬光澤，看不出被破壞的跡象，但晶粒間結(jié)合力顯著減弱，力學(xué)性能惡化[5]。

2.2.2注水管線腐蝕產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析為了進一步分析腐蝕結(jié)垢產(chǎn)物的組成和結(jié)構(gòu)，分別采用SEM和XRD對現(xiàn)場取得的腐蝕結(jié)垢產(chǎn)物進行了分析(見圖3)。

圖1　七里村沉降罐出口腐蝕掛片SEM圖Fig.2　SEM photographics of the surface substance of the corrosion coupons at the outlet of sedimentation tank in Qilicun block

圖2　七里村沉降罐出口腐蝕掛片表面腐蝕物質(zhì)能譜圖Fig.2　EDS of the corrosion coupon surface from Sedimentation tank outlet of qilicun block

元素COSiSFe質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%024#掛片10.9836.521.3218.4432.74056#掛片28.4339.841.214.0426.48

圖3　七里村注水管線內(nèi)壁腐蝕垢樣結(jié)構(gòu)Fig.3　SEM photographic and XRD spectrum of the scale sample from the inner wall of water injection pipeline in Qilicun block

從SEM圖片可以看出，管線內(nèi)壁表面發(fā)生局部腐蝕，結(jié)合XRD分析結(jié)果，可以看出腐蝕產(chǎn)物有氧化物和硫化物，如FeS。

取七里村注水管線腐蝕垢樣作XRD分析。結(jié)果表明，在注水管線內(nèi)壁腐蝕產(chǎn)物有Fe3S4(17.71%，質(zhì) 量分?jǐn)?shù)，以下同),FeS(29.83%),Fe3O4(7.78%),S(34.29%),FeO(OH)(10.39%)等。由此可以推測，七里村注水管線腐蝕的主要原因是水中富含硫。

采出水中的硫化物通常為硫離子，存在如下反應(yīng)[6]：

S2-+H2O→HS-+OH-

(1)

HS-+Fe→Fe(HS-)ads

(2)

Fe(HS-)ads→Fe(HS+)ads+2e-

實施飲水安全工程以來，139.92萬農(nóng)村群眾喝上了方便、安全水，尤其是身居山大溝深的偏遠山區(qū)的許多農(nóng)民都用上了自來水，提高了農(nóng)民健康水平，促進了農(nóng)村經(jīng)濟的發(fā)展。國家發(fā)改委中咨公司開展的飲水安全中期評估顯示，寧夏群眾對飲水安全工程的滿意率達到96%。

(3)

式(3)經(jīng)陽極放電后，F(xiàn)e(HS+)ads(即吸附在基體表面的絡(luò)合物)會經(jīng)過如下3種不同的反應(yīng)過程：

Fe(HS+)ads→FeS1-x+xHS-+(1-x)H+

(4)

Fe(HS+)ads+H+→Fe2++H2S

(5)

Fe(HS+)ads+HS-→FeS+H2S

(6)

另外，在氧存在下，水中的HCO3-可作為催化劑，促進氧對金屬的腐蝕。

陰極：O2+2H2O+4e→4OH-

陽極：Fe→Fe2++2e

(7)

則，F(xiàn)e2++2 OH-→Fe(OH)2

(8)

Fe(OH)2+HCO3-→FeCO3↓+H2O+ OH-

(9)

FeCO3+ HCO3-→Fe(CO3)22-+H+

(10)

4Fe(CO3)22-+O2+8H2O→FeO(OH)↓+8HCO3-+2H2O

(11)

由此產(chǎn)生的HCO3-又繼續(xù)參與腐蝕過程。H2S與鐵反應(yīng)而釋放的氫本身也會在應(yīng)力作用下，滲入到鋼內(nèi)部結(jié)晶結(jié)構(gòu)中，造成高強度鋼產(chǎn)生氫脆現(xiàn)象而斷裂[7]，即：

2H2S+2e-→H2+2HS-(陰極去極化)

(12)

Fe+S2-→FeS+2e-(陽極去極化)

(13)

3采出水系統(tǒng)緩蝕劑及殺菌劑的篩選

為了減小局部腐蝕，采集七里村集輸站流程污水，分別加入不同種類和濃度的緩蝕劑，按照SY5273-91《油田注水緩蝕劑評價方法》進行靜態(tài)腐蝕試驗，溫度恒定在50 ℃。緩蝕劑篩選評價實驗結(jié)果見圖4所示。

圖4　七里村沉降罐出口加入緩蝕劑后腐蝕掛片測試結(jié)果Fig.4　Variation of the corrosion rate of the corrosion coupons at the water injection tank outlet in Qilicun block with the mass concentration of corrosion inhibitors

通過對七里村集輸站不同位置、不同時間水樣的室內(nèi)掛片結(jié)果分析表明：

①選用Xasy-201,203,03均有緩蝕作用，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80×10-6時，添加Xasy-201藥劑可將腐蝕速率控制在0.025 mm/a以下。

②對現(xiàn)場采用的緩蝕劑和殺菌劑進行評價，結(jié)果表明，加入殺菌劑后，平均腐蝕速率沒有明顯降低，說明所用殺菌劑效果不明顯或細菌對管線的腐蝕處在次要地位。

為了有效控制細菌的生長、繁殖，關(guān)鍵是篩選出適合集輸站污水水質(zhì)特點的殺菌劑。對各種殺菌劑性能進行評價，按照SY/T 5890-93 《殺菌劑性能評價方法》，通過殺菌前后污水中細菌的檢測結(jié)果進行分析評價，最終篩選出適合水質(zhì)特點的殺菌劑。從表3可以看出，殺菌劑FW-BT01、FW-BT02具有良好的殺菌性能。

表3　加入不同濃度殺菌劑的三相分離器

4采出水回注化學(xué)絮凝處理

根據(jù)采出水的水質(zhì)，采用物理化學(xué)法對采出水進行凈化處理。相關(guān)水處理藥劑及材料主要包括：鐵調(diào)劑RF-1(H2O2)、 RF-2(NaClO)，無機絮凝劑DS-1(聚合氯化鋁PAC)、 DS-2(聚合鐵PFS)，有機絮凝劑YT-1(聚丙烯酰胺PAM，相對分子質(zhì)量8×107)、YT-2(聚丙烯酰胺PAM，相對分子質(zhì)量12×107)。采出水優(yōu)選處理工藝按行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5796-1993《絮凝劑評定方法》進行，結(jié)合濁度檢測結(jié)果與懸浮物及含油量檢測結(jié)果，評價處理工藝效果。

4.1pH值優(yōu)選

采用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)水樣pH值分別為7.0,7.2,7.5,8.0，觀察相同藥劑加量下絮體生成情況及絮凝效果。攪拌后靜置5 min觀察其現(xiàn)象，絮凝效果見表4。從表4可以看出，當(dāng)pH值為7.5以上時，絮體生成和沉降速度加快；當(dāng)pH值為8以上時，Ca(OH)2的含量逐漸增大，絮凝后上清液的透光率降低，且污泥量增大。綜合考慮pH值對腐蝕、結(jié)垢和污泥產(chǎn)生量的影響，優(yōu)選pH值為7.5。而七里村采出水pH值基本穩(wěn)定在7~8之間，因此可采用調(diào)節(jié)劑維持水質(zhì)pH值在7.5左右為宜。

表4　pH值對絮凝效果的影響

4.2除鐵劑的優(yōu)選

七里村采出水的總鐵質(zhì)量濃度為2.0~10.5 mg/L，其中主要為二價鐵。高含鐵的采油污水在輸送過程中加快了輸水設(shè)備的腐蝕速率[8]，所以應(yīng)去除。除鐵劑通過氧化作用將二價鐵轉(zhuǎn)化為三價鐵，在合適的pH值下通過后續(xù)絮凝劑作用將三價鐵形成沉淀除去。實驗結(jié)果如表5所示。

調(diào)節(jié)水樣pH值為7.5，分別測定鐵調(diào)劑RF-1和RF-2加量對采出水處理效果的影響。實驗表明，加藥量為25 mg/L時，使用RF-1處理10 min后的上清液為半透明狀，而使用RF-2處理10 min后的上清液為透明狀。從表5可知，RF-2的除鐵效果優(yōu)于RF-1，因為H2O2的加入會造成絮體的嚴(yán)重上浮，并產(chǎn)生大量氣泡，不利于絮凝沉降處理；而NaClO與H2O2相比，產(chǎn)生的氣泡少，絮體易沉降于底部，同時隨著NaClO加量的增加，處理效果不斷增強，但當(dāng)加量增加到40 mg/L以上時，處理效果增強的幅度減小，綜合處理效果及藥劑成本，后續(xù)試驗中除鐵劑選用NaClO，質(zhì)量濃度為25 mg/L。

表5　鐵調(diào)劑種類及加量對絮凝效果的影響

4.3無機絮凝劑的優(yōu)選

調(diào)節(jié)污水pH值為7.5，測定無機絮凝劑種類及加量對處理效果的影響。實驗結(jié)果如表6所示。

表6　無機絮凝劑種類及加量對絮凝效果的影響

實驗表明，質(zhì)量濃度為20~50 mg/L時，使用PAC處理10 min后的上清液為透明狀，而使用PFS處理10 min后上清液為半透明狀。從表6可知，同樣條件下，PAC的處理效果優(yōu)于PFS，其水解速度及生成絮體的速度較快，絮體大而密實，上清液透明度好，而PFS緩慢分解產(chǎn)生的鐵離子使上清液的濁度上升，故無機絮凝劑選用PAC。隨著PAC濃度增多，上清液濁度出現(xiàn)一極小值，這是因為當(dāng)無機絮凝劑增加到一定程度時，污水中膠體體系遭到破壞，導(dǎo)致絮凝效果不佳，因此在后續(xù)實驗中其質(zhì)量濃度選用30 mg/L。

4.4有機絮凝劑的優(yōu)選

調(diào)節(jié)pH值為7.5，PAC質(zhì)量濃度為30 mg/L時，測定有機絮凝劑種類及加量對處理效果的影響，結(jié)果如表7所示。

表7　有機絮凝劑種類及加量對絮凝效果的影響

從表7可知，PAM(1 200萬)的處理效果明顯優(yōu)于PAM(800萬)，在相同質(zhì)量濃度下，PAM(1 200萬)處理的上清液濁度更低，在PAM(1 200萬)的質(zhì)量濃度為1.0 mg/L時，生成的絮體直徑為3~5 mm,5 min完全沉降，處理后上清液濁度最低。這是因為隨著分子量的增加，PAM的架橋作用增強[9]，同時黏度升高，細小絮體的的布朗運動減弱，彼此的碰撞接觸機會減少，聚沉效果在這兩種力的作用下，產(chǎn)生了極大值。因此選用PAM(1 200萬)為有機絮凝劑，質(zhì)量濃度為1.0 mg/L。

4.5化學(xué)絮凝復(fù)配投加方式

將PAC與PAM(1 200萬)復(fù)配進行污水處理：選取質(zhì)量濃度分別為0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L的3組PAM(1 200萬)，在PAC質(zhì)量濃度為30 mg/L 條件下，改變兩者的加入次序，復(fù)合處理實驗結(jié)果見表8。

從表8可以看出，先加PAC后加PAM(1 200萬)的處理效果相對較好，當(dāng)PAC質(zhì)量濃度恒定，PAM(1 200萬)質(zhì)量濃度由0.5 mg/L增加到1.5 mg/L時，絮體形成速度加快，沉降速度也加快，當(dāng)其質(zhì)量濃度超過1.0 mg/L后，濁度降低幅度不明顯。這主要是陽離子PAM(1 200萬)兼有表面電中和及“橋聯(lián)”機理，加入體系后能夠通過“橋聯(lián)”作用迅速形成體積大的絮體，加快沉降、分離的速度。濃度增大，“橋聯(lián)”作用增強[10]，而質(zhì)量濃度高于1.0 mg/L時，對絮體形成速度的增效作用減弱，而且隨著藥劑用量加大處理水的成本也增加。因此，后續(xù)實驗中加藥次序為：先加無機絮凝劑PAC，后加有機絮凝劑PAM(1 200萬)。

表8　絮凝劑復(fù)配對絮凝效果的影響

5結(jié)論

(1)對于七里村集輸站采出水，造成腐蝕的主要因素是水中富含硫化物。且其中的S2-對腐蝕反應(yīng)既有陰極去極化作用，又有陽極去極化作用，加速了電化學(xué)腐蝕過程。同時在氧的存在下，高濃度的HCO3-可作為催化劑，促進氧對金屬的腐蝕，發(fā)生吸氧腐蝕。

(2) 現(xiàn)場可通過投加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80×10-6的緩蝕劑Xasy-201及FW-BT01、FW-BT02型殺菌劑以降低采出水腐蝕速率，細菌含量可降至10個/mL以下，腐蝕速率小于0.076 mm/a。從而起到管材防腐的效果。

(3)處理后水中懸浮物質(zhì)量濃度小于10 mg/L，硫化物含量明顯降低，總鐵質(zhì)量濃度小于0.5 mg/L。并且處理后水穩(wěn)定性好，與地層水具有良好的配伍性。

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責(zé)任編輯：董瑾

Treatment of Sulphur-containing Produced Water for Re-injection in Yanchang Oilfield

YE Zhengqin1,CUI Mingyue2,JIANG Weidong2,HE Anle2

(1.College of Oil & Natural Gas Engineering,Southwest Petroleum University,Chengdu 637001,Sichuan,China;2.Langfang Branch,Petroleum Exploration and Development Research Institute of CNPC,Langfang 065007,Hebei,China)

Abstract:Oily sewage from Qilicun block of Yanchang Oilfield contains large amounts of S2-、SO42-、HCO3-and SRB.The laboratory static corrosion coupon experiments and the XRD analysis results of the scale samples from the corroded water injection pipeline show that the corrosion of the water injection pipeline is mainly local corrosion caused by high sulfur content.Corrosion inhibitor Xasy-201 and bactericides FW-BT01 and FW-BT02 are screened through strict experiments to reduce the corrosion rate of the oily sewage.The oily sewage is purified using physical and chemical method.The pH value of sewage,iron removal agent,inorganic flocculantand and organic flocculant are optimized,and the results show that when the pH value of the oily sewage is adjusted to 7.5,the mass concentration of iron removal agent RF-2,inorganic flocculantand PAC and organic flocculant PAM (12 million) is 25mg/L,30 mg/L and 1.0 mg/L separately,the mass concentration of the suspended matter in the treated sewage is less than 10 mg/L,the sulfur content of the treated oily sewage obviously decreases,and its corrosion rate is less than 0.007 6 mm/a.The treated water can reach to the standard for re-injection water,and it is of good compatibility with formation water.

Key words:high-sulfur produced water;corrosion rate;sewage treatment;sewage re-injection

文章編號：1673-064X(2016)02-0105-07

文獻標(biāo)識碼：A

DOI：10.3969/j.issn.1673-064X.2016.02.017

中圖分類號：TE992.2

作者簡介：葉政欽(1969-)，男，在讀博士，主要從事科學(xué)技術(shù)管理工作。E-mail: yzq2009810@163.com

基金項目：陜西省自然科學(xué)研究計劃項目(編號：2014JM2048)資助

收稿日期：2015-01-13