回瑞華,刁全平,侯冬巖,李鐵純

(鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山 114007)

飲料中防腐劑的提取與分析

回瑞華,刁全平,侯冬巖,李鐵純

(鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山 114007)

對飲料中的防腐劑山梨酸鉀采用溶劑萃取法提取，經(jīng)紫外光譜法進行了測定分析，結(jié)果表明，測定的5種飲料中的防腐劑山梨酸鉀均在25 mg/kg以下，即在允許攝入量范圍.本方法簡便快速、設(shè)備簡單、適應(yīng)于各種飲料中山梨酸鉀的測定.

飲料;防腐劑;山梨酸鉀;紫外光譜法

食品在一般的自然環(huán)境中，因微生物的作用將失去原有的營養(yǎng)價值、組織性狀以及色、香、味，變成不符合衛(wèi)生要求的食品.在食品中添加一定量的防腐劑是防止微生物作用而阻止食品腐敗的有效措施之一.防腐劑能防止食品因微生物引起的腐敗變質(zhì)，使食品在一般的自然環(huán)境中具有一定的保存期，減少、避免人類的食品中毒.

山梨酸鉀是國際公認(rèn)的低毒、高效食品防腐劑,而且不影響食物原有的色、香、味和營養(yǎng)成分,可以在體內(nèi)參加正常脂肪代謝,最后被氧化分解成二氧化碳和水.目前，山梨酸鉀已廣泛地用于食品、飲料、煙草、醫(yī)藥、化妝品、農(nóng)產(chǎn)品、飼料等行業(yè)中，其應(yīng)用范圍還在不斷擴大，但過量食用對身體有壞處.我國規(guī)定了山梨酸鉀在汽酒、汽水中最大使用量均為0.2 g/kg.為了檢測飲料中山梨酸鉀的含量,國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009·29—1996規(guī)定食品中山梨酸鉀的檢驗方法為氣相色譜法、薄層色譜法及高效液相色譜法[1～3].這些已被確認(rèn)的色譜法的分離效果雖然好,但必須要有色譜的分離設(shè)備,而且一些含油脂較高的食品易污染色譜柱,不宜直接用色譜法進行測試.由于山梨酸具有α、β不飽和羰基結(jié)構(gòu)，在波長250 nm處有π→π* 躍遷K吸收帶.根據(jù)它的紫外吸收光譜特征，本文用光譜法對飲料中的防腐劑山梨酸鉀進行分析測定[4～6]，為防腐劑山梨酸鉀的分析提供一種新的實驗方法.

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

UV-036紫外分光光度計(美國Varian公司)；RE-52C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)；KQ-250B型超聲波清洗器(昆山市超聲波儀器有限公司)；離心機(上海安亭科學(xué)儀器廠).

山梨酸鉀、無水乙醚、氯化鈉、碳酸氫鈉、 鹽酸均為分析純.

1.2 實驗樣品

1.2.1 樣品 某茉莉清茶、某蘋果汁飲料、某蘋果味汽水、某綠茶、某蘆薈汁，5種樣品均購于超市.

1.2.2 樣品的前處理 分別取待測樣品20 mL，移入150 mL分液漏斗中，加入適量的NaCl，待溶解后滴加0.1 mol/L的HCl，使溶液的pH<4，依次用30，25，20 mL3份乙醚萃取樣品溶液，合并乙醚溶液并棄去水相.用2份30 mL0.05 mol/L的HCl洗滌乙醚萃取液，棄去水相.然后用3份20 mL1%的NaHCO3溶液萃取乙醚溶液，合并NaHCO3溶液，用2 mol/LHCL酸化NaHCO3溶液，將該溶液移入250 mL分液漏斗中.依次用25，25，20 mL乙醚萃取已酸化的NaHCO3溶液，合并乙醚溶液并移入100 mL容量瓶中，定容后待測.

1.3 實驗方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 準(zhǔn)確稱取山梨酸鉀0.100 0 g，用乙醚溶解，移入25 mL容量瓶中定容，吸取該溶液1.00 mL用乙醚稀釋至25 mL，此溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液備用.1.3.2 測定波長的確定 吸收0.4 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液于25 mL容量瓶中定容后，在波長200～400 nm范圍作紫外吸收光譜，根據(jù)吸收峰及吸收強度確定山梨酸鉀的測定波長為251 nm.

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別吸取1.3.1的山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.4，0.9，1.4，1.9，2.3,2.7 mL于6個10 mL容量瓶中，用乙醚定容.以乙醚作參比，在吸收波長為251 nm處分別測定6個標(biāo)準(zhǔn)液的A值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，A與濃度關(guān)系的回歸方程為:

A=0.085 262C-0.018 582 8，

相關(guān)系數(shù)r=0.999 2，在13.07～88.21 ug/mL范圍內(nèi)，A與濃度C呈良好線性關(guān)系.

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品穩(wěn)定性實驗

用1.2.2方法處理的樣品進行穩(wěn)定性實驗，結(jié)果表明：樣品放置120 min，測得其吸光度值基本不變.

2.2 方法精密度實驗

精確移取1.3.1的標(biāo)準(zhǔn)品儲備液，按1.3.2配制測定溶液，測定9次，求得其標(biāo)準(zhǔn)偏差及變異系數(shù)，結(jié)果列于表1.

表1 方法精密度 (ug/mL)

樣品濃度/%測定值/(n=9)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)/%13．06813．1878～12．948213．121240．0870330．6633

2.3 方法回收率實驗

取相同濃度的樣品，按標(biāo)準(zhǔn)加入法加入3個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，測定A值，帶入回歸方程，計算回收率，結(jié)果見表2.

表2 方法回收率

2.4 樣品中山梨酸鉀含量的測定

將按1.2.2方法處理的樣品在251 nm波長下分別測定其吸光度值，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析出其中所含山梨酸鉀的含量，結(jié)果列于表3.

聯(lián)合國糧農(nóng)組織及世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)所屬的食品添加劑專家委員會(JECFA)規(guī)定了無毒性量(ADI)值，即依據(jù)人體體重、終身攝入一種食品添加劑而無顯著健康危害的每日允許攝入量的估計值.它是國內(nèi)外評價食品添加劑安全性的首要和最終依據(jù).山梨酸鉀的ADI 值為25 mg/kg.由表3可知，測定的5種飲料中的防腐劑山梨酸鉀均在25 mg/kg以下.

由于飲料中防腐劑用量很少,一般在1/100 0左右，同時飲料中其它成分也可能產(chǎn)生干擾，因此，需要預(yù)先將防腐劑與其它成分分離，并經(jīng)提取濃縮后進行測定.飲料樣品組成復(fù)雜,包含組分多,幾乎所有的組分在所選測量波長范圍均有吸收.在酸性條件下,大量糖類、果酸、蛋白質(zhì)、檸檬酸、乳酸、日落黃、胭脂紅、莧菜紅、檸檬黃、靛藍、亮藍均不被乙醚提取.因此本實驗采用溶劑萃取法，用乙醚將防腐劑從樣品中提取出來，再經(jīng)堿性水溶液處理及乙醚萃取以達到分離、提純的目的.本方法簡便快速、設(shè)備簡單、適應(yīng)于各種飲料中山梨酸鉀的測定.

表3 樣品中山梨酸鉀含量的測定結(jié)果

[1] 趙維佳，向增旭，張瓊.氣相色譜法測定食品中山梨酸、苯甲酸方法[J].糧油食品科技，2006，14(6):51-53．

[2] 高曉杉，李淑蘭.毛細(xì)柱氣相色譜法測定飲料中的山梨酸、苯甲酸[J].飲料工業(yè)，2004，7(2):46-48．

[3] 林國斌，鄭麗紅.薄層色譜法測定食品中苯甲酸的方法改進[J].海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，1997，3(2):44-45．

[4] 顧建華，徐愛萍.紫外分光光度法同時測定飲料中苯甲酸和山梨酸[J].浙江預(yù)防醫(yī)學(xué)，1997，9(3):57-58．

[5] 曾啟華.紫外分光光度法快速測定酸性食品中苯甲酸和山梨酸含量[J].遵義師范學(xué)院學(xué)報，2004(6):59-60．

[6] 楊振龍，劉長亮，滿孝玫.休閑食品中防腐劑含量的測定[J]．山東化工,2013,42(8)：91-95.

(責(zé)任編輯：陳 欣)

Extraction and analysis of preservatives in drinks

HUI Ruihua,DIAO Quanping,HOU Dongyan,LI Tiechun

(SchoolofChemistryandLifeScience,AnshanNormalUniversity,AnshanLiaoning114007,China)

Preservatives of sorbic acid potassium is extracted in beverage and analyzed by altraviolet spectrumetry.The results show that the determination of preservatives sorbic acid potassium in 5 kinds of drinks are under 25 mg/kg,namely the scope allowed intake.This method is simple and rapid with simple equipment and being suitable for all kinds of drinks in the determination of potassium sorbate.

beverages;preservatives;potassium sorbate;ultraviolet spectrometry

2016-10-09

遼寧省教育廳科學(xué)技術(shù)基金資助課題(20331079).

回瑞華(1945-)，女，遼寧海城人，鞍山師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院教授,從事有機分析及天然產(chǎn)物化學(xué)教學(xué)與研究.

O657.32

A

1008-2441(2016)06-0045-03