劉利清

（包頭輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，內(nèi)蒙古包頭014035）

膜過(guò)濾技術(shù)在生產(chǎn)ESL乳中的應(yīng)用研究

劉利清

（包頭輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，內(nèi)蒙古包頭014035）

以鮮牛乳為主要原料，采用L9（33）正交試驗(yàn)方法，研究膜過(guò)濾工藝除菌時(shí)，不同孔徑、溫度、壓力和錯(cuò)流流速對(duì)膜通量、除菌率、體細(xì)胞數(shù)量的影響，結(jié)果表明，最佳工藝條件為膜孔徑為0.8μm，溫度為53℃，壓力為0.45MPa，錯(cuò)流流速為7m/s。

陶瓷膜；除菌；體細(xì)胞數(shù)；延長(zhǎng)貨架期牛乳

UHT乳保質(zhì)期長(zhǎng)，但是營(yíng)養(yǎng)成分損失較多，有明顯的蒸煮味；巴氏殺菌乳有效的保存了原料乳中的營(yíng)養(yǎng)，但是保質(zhì)期短，銷(xiāo)售半徑小。延長(zhǎng)貨架期牛乳（Extended shelf-life，ESL）在一定程度上避免了UHT乳和巴氏殺菌乳的不足，既能夠延長(zhǎng)產(chǎn)品保質(zhì)期，又能最大限度的保留原料乳的營(yíng)養(yǎng)和風(fēng)味，是目前乳制品加工業(yè)的一個(gè)新趨勢(shì)。

膜過(guò)濾技術(shù)是一種使用半透膜并借助化學(xué)位差或者外界能量使物質(zhì)進(jìn)行相位轉(zhuǎn)移的分離方法[1-4]，該方法可以代替超高溫瞬時(shí)殺菌和巴氏殺菌，有效的截留原料奶中的細(xì)菌和體細(xì)胞，使乳中有效成分通過(guò)，由于分離過(guò)程中原料奶沒(méi)有經(jīng)過(guò)劇烈受熱，不僅降低能耗，而且可以防止熱敏物質(zhì)失活，保持原奶原有風(fēng)味[5]。目前，國(guó)外關(guān)于陶瓷膜除菌技術(shù)在牛乳中應(yīng)用的研究時(shí)有報(bào)道[6-8]，但是國(guó)內(nèi)鮮有研究。

本文研究了陶瓷膜除菌技術(shù)在ESL乳中的應(yīng)用，并比較了膜孔徑、溫度、壓力和錯(cuò)流流速對(duì)膜通量、除菌率和體細(xì)胞數(shù)量的影響，優(yōu)化出最佳工藝參數(shù)，為陶瓷膜除菌生產(chǎn)ESL乳的實(shí)際應(yīng)用提供技術(shù)參考。

1 材料和方法

1.1 材料

原料乳：包頭市周邊某牧場(chǎng)收購(gòu)的生鮮牛乳，各項(xiàng)指標(biāo)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

1.2 儀器

除菌設(shè)備[陶瓷過(guò)濾膜（實(shí)驗(yàn)型）]：杭州沃騰膜工程有限公司提供（WTM-CM-01）。

1.3 工藝流程

原料奶→離心脫脂→均質(zhì)→膜除菌→無(wú)菌包裝

1.4 方法

乳成分采用FT120進(jìn)行檢測(cè)，細(xì)菌總數(shù)采用流式細(xì)胞儀進(jìn)行檢測(cè)，體細(xì)胞數(shù)采用SCC-100型體細(xì)胞檢測(cè)儀進(jìn)行檢測(cè)。

除菌率=（1-過(guò)濾后細(xì)菌濃度/過(guò)濾前細(xì)菌濃度）× 100%

體細(xì)胞去除率=（1-過(guò)濾后體細(xì)胞數(shù)/過(guò)濾前體細(xì)胞數(shù)）×100%

蛋白截留率=（1-過(guò)濾后蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)/過(guò)濾前蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)）×100%

2 結(jié)果與分析

2.1 不同工藝條件對(duì)膜通量的影響

2.1.1 孔徑對(duì)膜通量的影響

在溫度為50℃，壓力為0.5MPa，錯(cuò)流流速為6m/s的條件下，測(cè)定4種孔徑對(duì)膜通量的影響情況，見(jiàn)圖1。

圖1 孔徑對(duì)膜通量的影響Fig.1 Effects of GP on filtrate flux

從圖1可以看出，隨著過(guò)濾操作的進(jìn)行，4種孔徑的膜通量均呈下降趨勢(shì)，在90min時(shí)，達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，且1.2μm和1.4μm孔徑膜的通透量分別為99L/（m2·h）和92 L/（m2·h），均小于0.5μm和0.8μm孔徑膜的穩(wěn)態(tài)通量。這可能是由于牛奶中的蛋白膠束粒徑大約在1.2μm左右，因此會(huì)吸附在孔徑為1.2μm和1.4μm濾膜的表面，形成凝膠層，隨著過(guò)濾的不斷進(jìn)行，大蛋白膠束造成膜孔堵塞，導(dǎo)致膜通量急劇下降，而孔徑為0.5μm和0.8μm的膜由于孔徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于乳中長(zhǎng)鏈大分子物質(zhì)的粒徑，所以這些微粒不會(huì)造成膜孔堵塞。因此在生產(chǎn)中，應(yīng)選用0.5μm或0.8μm孔徑的膜，但由于0.8μm的膜在清洗及價(jià)格上較有優(yōu)勢(shì)，因此最終選擇0.8μm的膜進(jìn)行生產(chǎn)。

2.1.2 溫度對(duì)膜通量和蛋白截留率的影響

在孔徑為0.8μm，壓力為0.5MPa，錯(cuò)流流速為6m/s的條件下，測(cè)定溫度對(duì)膜通量和蛋白截留率的影響情況，見(jiàn)圖2。

圖2 溫度對(duì)膜通量和蛋白截留率的影響Fig.2 Effects of temperature on filtrate flux and protein interception rate

溫度是影響乳蛋白截留率和膜通量的一個(gè)重要因素。從圖2可以看出，隨著溫度升高，膜通量隨之升高，蛋白截留率隨之下降，這可能是由于隨著溫度的升高，分子擴(kuò)散系數(shù)增大，牛乳黏度下降，組分溶解度增大，因此膜通量提高，乳蛋白截留率降低。無(wú)論是從膜通量方面考慮，還是從蛋白截留率方面考慮，均是溫度越高越好，但若操作溫度太高，會(huì)使牛乳產(chǎn)生蒸煮味，甚至發(fā)生蛋白變性，嚴(yán)重影響成品品質(zhì)，并且造成資源浪費(fèi)，因此，綜合考慮，將操作溫度定為50℃較為合適。

2.1.3 壓力對(duì)膜通量的影響

在孔徑為0.8μm，溫度為50℃，錯(cuò)流流速為6m/s的條件下，測(cè)定壓力對(duì)膜通量的影響情況，見(jiàn)圖3。

圖3 壓力對(duì)膜通量的影響Fig.3 Effects of pressure on filtrate flux

從圖3可以看出，隨著壓力增加，膜通量隨之增大，但這種趨勢(shì)并不是線性的，當(dāng)壓力增大到0.4MPa時(shí)，濾膜通量變化減小，最后趨于穩(wěn)定。這可能是由于壓力在0.4MPa以下時(shí)，過(guò)濾過(guò)程主要受壓力控制，但壓力升高后，吸附和沉積物的沉降速率增大，并且大于牛乳錯(cuò)流膜面時(shí)的剪切力，膜孔堵塞和膜面濃差極化導(dǎo)致污染速度加快，當(dāng)達(dá)到平衡后，由于牛乳黏度較高，因此壓力對(duì)膜通量影響極小。因此，綜合考慮能耗和過(guò)濾效果，操作壓力為0.4MPa較合適。

2.1.4 錯(cuò)流流速對(duì)膜通量的影響

在孔徑為0.8μm，溫度為50℃，壓力為0.5MPa的條件下，測(cè)定錯(cuò)流流速對(duì)膜通量的影響情況，見(jiàn)圖4。

圖4 錯(cuò)流流速對(duì)膜通量的影響Fig.4 Effects of flow rate on filtrate flux

從圖4可以看出，隨著錯(cuò)流流速的增高，膜通量隨之升高，這可能是由于流速增大，牛乳對(duì)沉積層的剪切力增大，從而膜通量相應(yīng)增大。而當(dāng)錯(cuò)流流速達(dá)到6m/s時(shí)，膜通量趨于穩(wěn)定，這可能是由于牛乳黏度較大，一味增加流速使得膜面的吸附與沉淀物不斷疊加，飽和之后，牛乳剪切力與二者的吸附力趨于平衡，膜通量隨之趨于穩(wěn)定。對(duì)牛乳而言，錯(cuò)流流速太小，膜容易受到污染；錯(cuò)流流速太高，既耗能又不利于膜通量增大，因此綜合考慮，選擇6m/s的錯(cuò)流流速較為合適。

2.2 工藝條件的優(yōu)化

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，使用孔徑為0.8μm的膜，選擇溫度（A）、壓力（B）、錯(cuò)流流速（C）3個(gè)因素，每個(gè)因素確定3個(gè)水平，進(jìn)行L9（33）正交試驗(yàn)。正交試驗(yàn)因素水平表及正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1、表2。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table1 Factors and levels of orthogonal test

為了獲得最佳工藝條件，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取溫度、壓力、錯(cuò)流流速3個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，以除菌率和去除體細(xì)胞率作為測(cè)定指標(biāo)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果表Tab le2 Results ofor thogonal test

從表2可以看出，陶瓷膜除菌率均在99%以上，去除體細(xì)胞率均在99.50%以上。去除體細(xì)胞率要高于除菌率，這可能是由于細(xì)菌粒徑在1μm～5μm，體細(xì)胞粒徑為10μm，因此0.8μm的膜對(duì)體細(xì)胞去除效果較好。目前，我國(guó)原料乳中體細(xì)胞數(shù)量維持在一個(gè)較高的水平：平均數(shù)為87萬(wàn)個(gè)/mL[9]，而高體細(xì)胞數(shù)會(huì)導(dǎo)致牛乳熱穩(wěn)定性降低[10]，干酪成熟過(guò)程中脂肪和蛋白質(zhì)的不良水解，產(chǎn)生不良?xì)馕兜聂驶衔飶亩绊懭橹破返母泄倨焚|(zhì)，UHT乳儲(chǔ)存期間產(chǎn)生凝膠現(xiàn)象等[9]。目前在生產(chǎn)乳制品的工藝中，沒(méi)有針對(duì)性的措施可以去除體細(xì)胞，而本次研究證明，采用膜過(guò)濾的方法，可以有效的降低原料乳中體細(xì)胞數(shù)量，達(dá)到保證乳制品的質(zhì)量的目的。

從級(jí)差R的大小可以看出，各因素對(duì)除菌率和體細(xì)胞去除率的影響由大到小依次為：溫度＞錯(cuò)流流速＞壓力，生產(chǎn)ESL牛乳時(shí)的最佳工藝條件為A3B3C1，即溫度為53℃，壓力為0.45MPa，錯(cuò)流流速為7m/s。

2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

采用溫度為53℃，壓力為0.45MPa，錯(cuò)流流速為7m/s的條件，進(jìn)行試驗(yàn)（3個(gè)平行樣），除菌率為99.69%，體細(xì)胞去除率為99.95%，因此本工藝合理、可行。

3 結(jié)論

1）使用陶瓷膜除菌技術(shù)生產(chǎn)ESL牛乳時(shí)，各因素對(duì)除菌率和體細(xì)胞去除率的影響由大到小依次為：溫度＞錯(cuò)流流速＞壓力。

2）陶瓷膜除菌技術(shù)在生產(chǎn)ESL牛乳時(shí)的最佳工藝條件為A3B3C1，即溫度為53℃，壓力為0.45MPa，錯(cuò)流流速為7m/s。

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Application of Microfiltration of Ceramic Menbrane to the Production of ESL Milk

LIU Li-qing
（Baotou of Industry Technical College，Baotou 014035，Inner Mongolia，China）

With fresh milk as main raw materials，using L9（33）orthogonal test method，the ceramic membrane filtration process was studied，in different GP，temperature，transmembrane pressure and flow rate，impact filtrate flux，degerming ratio and SCC.And the best technical parameters was GP 0.8μm，temperature 53℃，transmembrane pressure0.45MPa，and flow rate7m/s.

ceramic membrane；degerming；SCC；ESL milk

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.01.019

2014-07-07

劉利清（1978—），女（漢），講師，本科，研究方向：食品加工。