郝 杰，馮 楠，姜 潔，路 勇

（北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險評估中心，北京 100041）

水果蔬菜中常見植物生長調(diào)節(jié)劑分析檢測方法研究進(jìn)展

郝 杰，馮 楠，姜 潔*，路 勇

（北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險評估中心，北京 100041）

植物生長調(diào)節(jié)劑是一類廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的化學(xué)物質(zhì)，能夠調(diào)節(jié)果蔬生長，使之達(dá)到增產(chǎn)、豐收等目的，是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中不可缺少的重要手段。近年來，由于超量、超范圍濫用植物生長調(diào)節(jié)劑而造成的食品安全問題時有發(fā)生，其安全性及殘留問題也引起了廣泛關(guān)注。相關(guān)的研究也不斷增多，檢測手段層出不窮。本文綜述了國內(nèi)外對植物生長調(diào)節(jié)劑殘留檢測的主要分析技術(shù)、優(yōu)缺點及其應(yīng)用。分別介紹了前處理方法和多種儀器分析方法。并對國內(nèi)外植物生長調(diào)節(jié)劑的限量法規(guī)進(jìn)行了簡要對比，為相關(guān)限量法規(guī)及檢測標(biāo)準(zhǔn)的制定和研究提供參考。

植物生長調(diào)節(jié)劑；檢測方法；限量法規(guī)

植物生長調(diào)節(jié)劑（plant growth regulators，PGRs）是一種人工合成的，具有和植物內(nèi)源性激素相同生理功效和相似化學(xué)結(jié)構(gòu)的化學(xué)合成物。植物生長調(diào)節(jié)劑可由產(chǎn)生的部位或組織運送到植物的其他器官，分別或互相協(xié)作地調(diào)節(jié)植物細(xì)胞的分裂、伸長，組織與器官分化，開花結(jié)果，成熟衰老以及休眠萌發(fā)等方面，從而影響植物生長發(fā)育，使之達(dá)到人們所期望的效果[1-3]。植物生長調(diào)節(jié)劑能夠有效地“掌控”植物的生長和加強其抗逆性，有效地解決了許多農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中常見的技術(shù)問題，展現(xiàn)出了良好的高效的調(diào)控能力和廣闊的應(yīng)用前景。植物生長調(diào)節(jié)劑也屬于農(nóng)藥的一種，雖大部分毒性較低，但是長期食用含有PGRs的食品，會對人體健康造成潛在的健康危害[4-6]。從目前來看，植物生長調(diào)節(jié)劑的殘留檢測技術(shù)正處于起步初期，逐步發(fā)展的階段，而植物生長調(diào)節(jié)劑的法規(guī)制定也逐漸受到重視。本文對食品中常見植物生長調(diào)節(jié)劑的分析檢測技術(shù)以及相關(guān)的法規(guī)情況進(jìn)行了綜述。

1 植物生長調(diào)節(jié)劑的概況

1.1 植物生長調(diào)節(jié)劑的分類

植物生長調(diào)節(jié)劑根據(jù)調(diào)控生長活動的作用不同，可以分為以下三類[7]：

第一類，植物生長促進(jìn)劑。其可以促進(jìn)植物細(xì)胞分裂、分化及伸長生長，促進(jìn)營養(yǎng)器官生長、生殖器官發(fā)育，防止果實脫落，促進(jìn)植物生根、發(fā)芽，誘導(dǎo)單性結(jié)實。調(diào)控作用與內(nèi)源植物激素中的生長素、細(xì)胞分裂素或赤霉素類似。常見的植物生長促進(jìn)劑有吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、6-芐基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸等。

第二類，植物生長抑制劑。其可以抑制植物頂端分生組織生長、植物發(fā)芽，消除頂端優(yōu)勢增加側(cè)枝，除滅雜草等。植物生長抑制劑的作用不能通過施加赤霉素所恢復(fù)。許多除草劑類的農(nóng)藥，在極低濃度使用時，也可以達(dá)到生長抑制劑的作用。調(diào)控作用與內(nèi)源植物激素中的脫落酸相類似。常見的植物生長抑制劑有馬來酰肼、草甘雙磷、整形素、抑芽唑、抑芽丹、三碘苯甲酸等。

第三類，植物生長延緩劑。其可以抑制植物亞頂端分生組織生長，能抑制節(jié)間伸長而不抑制頂芽生長，使得植物莖稈變短變粗，增加葉片的厚度和葉綠素含量等。由于其主要是通過調(diào)節(jié)植物體內(nèi)赤霉素的合成，因而其作用可以通過施加赤霉素來恢復(fù)。常見的植物生長延緩劑包括：矮壯素、縮節(jié)胺、多效唑、丁酰肼、烯效唑、抗倒酯等。

1.2 植物生長調(diào)節(jié)劑的食品安全風(fēng)險

大部分植物生長調(diào)節(jié)劑屬于低毒農(nóng)藥的范疇，但由于其廣泛應(yīng)用，且所包含的化合物種類繁多，性質(zhì)各異，因此毒理性質(zhì)和殘留安全期尚不十分明確。隨著人們對PGRs研究的逐步深入，一些對人體健康造成的負(fù)面影響和長期危害逐漸明確，例如丁酰肼的水解產(chǎn)物，不對稱二甲基肼具有致畸作用[8]，青鮮素和三唑酮被認(rèn)為具有致癌作用[9]。對赤霉酸安全性研究顯示其具有一定的發(fā)育毒性和致畸作用，且目前在芒果種植中也存在果農(nóng)加大赤霉酸和氯吡脲用量的問題[10]。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用的2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-dichlorophenoxyacetic acid，2,4-D）也在美國國家環(huán)境保護局的評估中被認(rèn)為具有眼部刺激性[11]。另一方面，PGRs對環(huán)境也有負(fù)面作用，由于自然界中降解PGRs這類化學(xué)合成物質(zhì)的途徑較少，因此，PGRs的殘留期會比內(nèi)源性植物激素更長[12]。且某些PGRs的降解產(chǎn)物具有更為強烈的危害，例如多效唑的微生物降解產(chǎn)物具有致突變作用[13]。PGRs通過各種途徑進(jìn)入人體，是否在人體內(nèi)產(chǎn)生慢性毒害或產(chǎn)生致癌、致畸、致突變等危害，各國對此均非常重視，2001年意大利出現(xiàn)23 例因接觸某種氫氰酰胺為活性成分的PGRs而導(dǎo)致急性中毒的病人[14]。而資料顯示乙烯利是一種衰老素，長期食用乙烯利催熟且乙烯利含量超標(biāo)的果蔬，衰老素會在體內(nèi)沉積，影響健康[15]。目前普遍認(rèn)為飲食是人類攝入PGRs類物質(zhì)的最主要途徑。而且會通過食物鏈進(jìn)行生物累積和放大，因此處于食物鏈頂端的人類無疑將受到一定的潛在健康危害。

2 常用植物生長調(diào)節(jié)劑檢測的前處理技術(shù)

樣品前處理技術(shù)在分析技術(shù)中是十分重要的一環(huán)，通過前處理可以凈化樣品基質(zhì)，減少雜質(zhì)干擾，提高分析檢出限。在分析檢測過程中，有50%的誤差來源于前處理步驟[16]。食品基質(zhì)復(fù)雜，植物生長調(diào)節(jié)劑種類復(fù)雜，且含量通常為微量甚至痕量級，因此恰當(dāng)合適的前處理技術(shù)顯得尤為重要。表1中列出了一些不同的植物生長調(diào)節(jié)劑前處理方法。

表1 植物生長調(diào)節(jié)劑檢測前處理的多種方法Table 1 Various pretreatment methods for detecting plant growth regulators

浸提法是最簡單的提取方法，根據(jù)目標(biāo)化合物的不同，對提取溶劑進(jìn)行優(yōu)化以及輔以超聲等手段后可以滿足浸提的需要，但是缺點在于提取的專一性不強，通常會提取出大量脂溶性色素、蛋白或者其他雜質(zhì)分子等。因此浸提法適用于色素、脂肪含量較低的果蔬基質(zhì)，通常作為前處理工作中第一步的目標(biāo)物質(zhì)提取手段。對于大部分植物生長調(diào)節(jié)劑，采用甲醇、乙腈、與水的混合液或者經(jīng)酸化的提取劑進(jìn)行提取[28]。

在凈化方面，液-液萃取法為經(jīng)典的前處理方法，通過化合物在兩相中分配系數(shù)的不同起到富集和凈化的效果。液-液萃取的方法通常用于去除脂肪等雜質(zhì)的凈化步驟中，由于工作繁復(fù)，溶劑易耗，費時費力，穩(wěn)定性差等原因，逐漸的被更高效的前處理方法所取代。Pan Xiangqing等[29]使用二氯甲烷對提取液進(jìn)行液-液萃取之后進(jìn)行檢測，檢出了生長素、脫落酸和茉莉酸等。

固相萃?。╯olid-phase extraction，SPE）技術(shù)是一種常用于食品中微量痕量物質(zhì)檢測的前處理技術(shù)，相比傳統(tǒng)的處理技術(shù)，具有溶劑節(jié)約、回收率高、組間差異小等特點。常見用于植物生長調(diào)節(jié)劑的固相萃取柱有C18柱[30]、親水親脂平衡柱[31]、中性氧化鋁柱[32]、弗羅里硅土柱[33]等。對于復(fù)雜基質(zhì)的樣品，一根固相萃取柱可能達(dá)不到較好的凈化效果，會采取多柱串聯(lián)的凈化策略[30,34-35]。

基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)是近年新興的前處理技術(shù)，最初用于果蔬中的農(nóng)藥殘留檢測，后被推廣至更大范圍和基質(zhì)中使用。由于植物生長調(diào)節(jié)劑是屬于農(nóng)藥的范疇，因此，QuEChERS技術(shù)在植物生長調(diào)節(jié)劑的檢測技術(shù)上也廣為應(yīng)用，Valverde等[36]使用QuEChERS技術(shù)進(jìn)行預(yù)處理，使用液相色譜飛行時間質(zhì)譜儀（liquid chromatographytime of flight/mass spectometry，LC-TOF/MS）對西瓜、番茄和西葫蘆中的氯吡脲進(jìn)行了定量測定。黃何何等[37]使用QuEChERS前處理結(jié)合液-質(zhì)聯(lián)用，進(jìn)行了21 種植物生長調(diào)節(jié)劑的快速篩查。

另外，也有一些獨特的前處理技術(shù)運用于食品中植物生長調(diào)節(jié)劑的檢測。吳剛等[38]使用加速溶劑萃?。╝ccelerated solvent extractor，ASE）技術(shù)對棉花中噻苯隆、脫落酸等8 種脫葉劑進(jìn)行了測定。孔德洋等[39]使用加速溶劑萃取，自動凝膠滲透色譜（gel permeation chromatography，GPC）凈化對水稻中萘乙酸的殘留量進(jìn)行了測定。

3 常見植物生長調(diào)節(jié)劑的儀器分析技術(shù)

3.1 氣相色譜（gas chromatography，GC）及氣-質(zhì)聯(lián)用法（gas chromatography-mass spectometry， GC-MS）

GC法是分析農(nóng)藥殘留的常用手段，用于測定易揮發(fā)性的農(nóng)藥，在植物生長調(diào)節(jié)劑的檢測方面，多用于乙烯利的測定[40]。Tseng等[41]根據(jù)乙烯利在高溫下分解生成乙烯的特性，使用頂空氣相色譜法分析了蘋果、番茄、葡萄、獼猴桃和甘蔗中的乙烯利殘留。儲曉剛等[42]也使用頂空氣相色譜測定了濃縮菠蘿汁中的乙烯利。頂空進(jìn)樣法前處理極為簡單，且方法靈敏穩(wěn)定，非常適用于食品中乙烯利的檢測。另外也有使用GC法測定其他植物生長調(diào)節(jié)劑的報道，包括有氣相色譜-電子捕獲檢測器測定丁酰肼[43-44]、三碘苯甲酸[45]、2,4-D[46-47]、抗倒胺[48]，氣相色譜-火焰離子化檢測器測定赤霉酸[49]、萘乙酸[50]，氣相色譜-氮磷檢測器測定丁酰肼殘留[51]。

GC-MS法具有更強的定性能力和更低的檢出限。在植物生長調(diào)節(jié)劑的測定方面也有較多應(yīng)用。在測定乙烯利的實驗中，Tseng等[41]所能達(dá)到的檢出限為0.1 mg/kg，而Shigeyuki[52]使用GC-MS法對多種果蔬乙烯利殘留進(jìn)行測定，檢出限可低至11 pg，達(dá)到了極佳的效果。GC-MS法也開始進(jìn)行多殘留檢測的應(yīng)用，吳平谷等[53]測定了豆芽中10 種植物生長調(diào)節(jié)劑的殘留，Claudia等[54]對煙草根中吲哚-3-乙酸、脫落酸、茉莉酸、水楊酸進(jìn)行了測定。

隨著儀器及技術(shù)的進(jìn)步，使用GC及GC-MS法在植物生長調(diào)節(jié)劑檢測方面的研究越發(fā)廣泛，具有高靈敏度、進(jìn)樣量小等特點，適用于揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性的植物生長調(diào)節(jié)劑分析，例如乙烯利等。但由于多數(shù)植物生長調(diào)節(jié)劑具有分子質(zhì)量較大、極性較強、不易揮發(fā)或易受熱分解等性質(zhì)，因此若使用氣相色譜及氣-質(zhì)聯(lián)用法，則需進(jìn)行衍生化前處理，例如矮壯素[30]、丁酰肼[43]、2,4-D和α-萘乙酸[53]等，該方法的應(yīng)用受到了較大制約。

3.2 高效液相色譜（liquid chromatography，LC）及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS）技術(shù)

LC法是分析領(lǐng)域最成熟的檢測方法，LC及LC-MS/MS技術(shù)是植物生長調(diào)節(jié)劑最常見的分析方法。與GC相比，LC技術(shù)前處理較為靈活、簡便、無需衍生化反應(yīng)，與質(zhì)譜檢測器聯(lián)用后，更可以達(dá)到較低的檢出限和更強大的定性能力。張瑩[55]詳細(xì)研究了果蔬中多種植物生長促進(jìn)劑殘留的LC和LC-MS/MS測定方法。Hu Jiye等[56]使用HPLC-二極管陣列檢測器（diode array detector，DAD）建立了卷心菜和土壤樣品中雙酰肼類植物生長調(diào)節(jié)劑JS-118的測定方法，陸益民等[57]建立了西瓜中2,4-D、赤霉素、多效唑及6-BA的分析方法。HPLC-UV/DAD方法在多殘留檢測方面也作出了一些嘗試，周艷明等[58]使用HPLC-DAD法對7 種果蔬中常見的植物生長調(diào)節(jié)劑進(jìn)行了方法研發(fā)，7 種化合物分離良好，且檢出限低至0.004 mg/kg。

LC-MS/MS法作為現(xiàn)有的能力最強的定量分析技術(shù)，其具有幾乎通用的多殘留分析能力、更低的檢出限、更強的抗基質(zhì)干擾的能力、以及更為準(zhǔn)確的定性能力。LC-MS/MS法在植物生長調(diào)節(jié)劑檢測方面也有廣泛應(yīng)用，且更多的是應(yīng)用在多殘留檢測的方面。如黃何何等[37]建立了21 種植物生長調(diào)節(jié)劑的檢測方法，Cho等[59]使用低溫萃取與串聯(lián)質(zhì)譜檢測同時分析了豆芽中多菌靈、噻苯咪唑和6-芐基腺嘌呤，Hernandez等[60]使用LC-MS/MS法測定了多種食物基質(zhì)中52 種氣相色譜法無法測定的植物生長調(diào)節(jié)劑及其代謝物。

高分辨質(zhì)譜，是近年來發(fā)展起來的新型檢測技術(shù)，能夠提供精確質(zhì)量數(shù)并推算分子式，因此具有了精準(zhǔn)的定性能力，更高的分辨力意味著減小了基質(zhì)效應(yīng)的影響，從而減少了假陽性發(fā)生的幾率。這方面的應(yīng)用報道也越來越多。Akiyama等[61]使用高分辨飛行時間質(zhì)譜對檸檬和日本梨中95 種酸性農(nóng)藥進(jìn)行了篩查方法的建立，其中包括有氯吡脲、噻苯隆和2,4-D等植物生長調(diào)節(jié)劑。Valverde等[36]也進(jìn)行了嘗試，使用QuEChERS前處理技術(shù)結(jié)合飛行時間質(zhì)譜技術(shù)對番茄、西葫蘆和西瓜中的氯吡脲進(jìn)行了測定，達(dá)到了10 μg/kg的檢出限。

LC及LC-MS/MS技術(shù)克服了GC法需繁瑣衍生化的缺點，特別是LC-MS/MS技術(shù)，既能發(fā)揮色譜法的高分離能力，又能發(fā)揮串聯(lián)質(zhì)譜高靈敏度、高選擇性的特點，適合用于復(fù)雜基質(zhì)中多種植物生長調(diào)節(jié)劑多殘留檢測分析，但缺點在于檢測某些基質(zhì)中的植物生長調(diào)節(jié)劑時基質(zhì)效應(yīng)較大[62]，為了消除基質(zhì)效應(yīng)在痕量植物生長調(diào)節(jié)劑檢測中的影響，在方法開發(fā)時多會選擇基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量[18,22]。

3.3 其他分析手段

在經(jīng)典的GC及LC法之外，還有多種各有特點的分析技術(shù)被應(yīng)用于植物生長調(diào)節(jié)劑的殘留測定。這些方法作用機理各異，所關(guān)注的化合物不同，在各自的應(yīng)用領(lǐng)域也均達(dá)到了一定的效果。包括有酶聯(lián)免疫吸附法（enzyme linked immuno-sorbent assay，ELISA）、毛細(xì)管電泳技術(shù)、熒光分光比色法、化學(xué)發(fā)光技術(shù)等（表2）。

ELISA具有高特異性、高靈敏度、快速簡便、易于推廣等優(yōu)點，但缺點在于較高的假陽性率。吳松茹等[63]早在1985年就在ELISA技術(shù)應(yīng)用于植物激素的檢測方面進(jìn)行了嘗試，其極限量可以達(dá)到0.01 pmol，Watanabe等[64]建立了水稻中抗倒胺的ELISA測定方法，與HPLC和GC方法進(jìn)行了對比驗證，達(dá)到了較好的相關(guān)性。目前，除乙烯外，幾大類的內(nèi)源激素ELISA檢測方法均已建立，并有成套的商業(yè)化產(chǎn)品出售[65]。

毛細(xì)管電泳技術(shù)是經(jīng)典電泳技術(shù)和微柱技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物，不僅分離效率高，時間短，且可以對樣品有在線富集的作用，這對微量的植物生長調(diào)節(jié)劑和內(nèi)源植物激素非常有利。程遠(yuǎn)[66]使用毛細(xì)管電泳法雙波長測定了4 種生長促進(jìn)劑，檢出限能達(dá)到1.2～6 μg/mL。Kubilius等[67]利用SPE前處理結(jié)合毛細(xì)管膠束電動色譜技術(shù)分析了土豆和洋蔥中的馬來酰肼，定量限達(dá)到2 mg/kg。

比色法是最早應(yīng)用于植物生長調(diào)節(jié)劑分析的光譜技術(shù)，隨著技術(shù)發(fā)展，引入了熒光分光光度技術(shù)，改善了該法的選擇性，得到了一定的應(yīng)用。吳翚等[68]發(fā)現(xiàn)脫落酸在濃硫酸和沸水環(huán)境下會發(fā)射較強的熒光，據(jù)此建立了脫落酸的熒光分析法。該方法應(yīng)用于柑橘[69]及馬鈴薯[70]中赤霉素的測定也有報道。

化學(xué)發(fā)光技術(shù)是一種基于魯米諾反應(yīng)的高靈敏度分析檢測技術(shù)，之前由于硬件設(shè)備的靈敏度較低，技術(shù)的應(yīng)用受到了限制。隨著光電檢測器的發(fā)展，化學(xué)發(fā)光法逐漸成為一種重要的分析檢測手段[71]。劉麗珍等[72]用魯米諾化學(xué)發(fā)光體系測定了吲哚-3-乙酸。王珊[73]研究了雙水相萃取-流動注射化學(xué)發(fā)光法測定果蔬中殘留α-萘乙酸技術(shù)以及分散固相萃取-流動注射化學(xué)發(fā)光法測定果蔬中氯吡脲殘留技術(shù)，從結(jié)果看，分別達(dá)到了3.98 ng/g和0.163 ng/g，取得了較好的效果。

表2 測定植物生長調(diào)節(jié)劑的多種儀器檢測技術(shù)Table 2 Various instrumental techniques for detecting plant growth regulators

4 常用植物生長調(diào)節(jié)劑的監(jiān)管現(xiàn)狀

4.1 使用方面

近年來，植物生長調(diào)節(jié)劑應(yīng)用日益廣泛。在世界農(nóng)藥市場中，植物生長調(diào)節(jié)劑的銷售額比率和銷售市場逐年增長。我國是世界上應(yīng)用植物生長調(diào)節(jié)劑最廣泛的國家，主要用作調(diào)節(jié)農(nóng)作物的生長發(fā)育，提高產(chǎn)量和改良品質(zhì)。數(shù)據(jù)顯示，20世紀(jì)末以來，我國施用植物生長調(diào)節(jié)劑的量每年的增速達(dá)幾千噸，而每年施用植物生長調(diào)節(jié)劑的面積則多年排名世界第一，達(dá)到2500多萬公頃[5]。

在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，植物生長調(diào)節(jié)劑也被廣泛地推廣應(yīng)用，用于調(diào)節(jié)作物的生育過程，達(dá)到穩(wěn)產(chǎn)增產(chǎn)、改善品質(zhì)、增強作物抗逆性等目的。已有的科學(xué)研究表明，植物生長調(diào)節(jié)劑的使用，可使蔬果產(chǎn)量增加5%～30%。國際上已把植物生長調(diào)節(jié)劑的應(yīng)用作為21世紀(jì)農(nóng)業(yè)實現(xiàn)超產(chǎn)的主要措施之一[85]。然而，由于對其調(diào)節(jié)增產(chǎn)效果的盲目追求，以及夸張宣傳、不當(dāng)使用等多方面因素，植物生長調(diào)節(jié)劑濫用的混亂情況時有出現(xiàn)，造成了一些食品安全風(fēng)險的產(chǎn)生，例如2011年爆發(fā)的“西瓜爆炸”事件和“激素黃瓜”事件，特別是各種反季節(jié)蔬菜水果的出現(xiàn)尤為突出，個頭增大、顏色改變、味道平淡、果體畸形等現(xiàn)象加重了人們對食品安全問題的擔(dān)憂。

4.2 法規(guī)方面

另一方面，植物生長調(diào)節(jié)劑依然屬于農(nóng)藥的范疇，因此，我國在相關(guān)法規(guī)中也對植物生長調(diào)節(jié)劑的使用限量進(jìn)行了明確的規(guī)定。在2014年8月1日最新實施的GB 2763—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留量》中將作為PGRs使用的農(nóng)藥范圍擴大到了11 種，使用范圍涉及10余種產(chǎn)品[86]。然而，這與國外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)仍然存在一定差距，例如：國際食品法典委員會限量標(biāo)準(zhǔn)中涉及植物生長調(diào)節(jié)劑8 種，涉及植物產(chǎn)品49 種，動物產(chǎn)品15 種；歐盟限量標(biāo)準(zhǔn)中涉及植物生長調(diào)節(jié)劑9 種，涉及植物產(chǎn)品694 種，動物產(chǎn)品6 種；美國限量標(biāo)準(zhǔn)中涉及植物生長調(diào)節(jié)劑14 種，涉及植物產(chǎn)品146 種，動物產(chǎn)品118 種；日本肯定列表中對2,4-D、萘乙酸、對氯苯氧乙酸、矮壯素等多種植物生長調(diào)節(jié)劑的限量進(jìn)行了規(guī)定，涉及產(chǎn)品351 種。另外，我國不僅在化合物的種類與涉及食品范圍上較為局限，在做出規(guī)定的限量值上，也較其他國家有所不同[87-89]。

5 結(jié) 語

在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，植物生長調(diào)節(jié)劑的使用是不可缺少的科學(xué)技術(shù)手段，但為了避免由利益驅(qū)使而導(dǎo)致的違法濫用植物生長調(diào)節(jié)劑的事件，研究、完善水果蔬菜中植物生長調(diào)節(jié)劑的分析檢測技術(shù)是一項重要而艱巨的任務(wù)。

作為分析工作中及其重要的一環(huán)，前處理技術(shù)經(jīng)歷了不斷的發(fā)展。目前溶劑浸提-固相萃取技術(shù)已經(jīng)成為了果蔬中植物生長調(diào)節(jié)劑分析的主流前處理技術(shù)，其優(yōu)點在于簡單、回收率高、經(jīng)濟等。但無法滿足多殘留分析中高通量的要求，相比之下基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)可以做到在更短的時間內(nèi)，完成更多中目標(biāo)化合物的凈化工作。但任何一種前處理技術(shù)都不是萬能的，在實際測定中依然要根據(jù)樣品特性（色素、脂肪、蛋白含量等）、目標(biāo)化合物特性（極性、結(jié)合狀態(tài)等）來優(yōu)化特異性、高回收率的前處理手段。

隨著科技進(jìn)步，儀器分析方法能夠不斷達(dá)到更低的檢出限，從而具有更好的選擇性。LC-MS/MS技術(shù)由于其具有幾近通用的多組分分析能力和應(yīng)對復(fù)雜基質(zhì)的適應(yīng)性而被推舉為痕量檢測的第一手段。在農(nóng)藥殘留檢測領(lǐng)域，LC-MS/MS法已經(jīng)逐步取代了GC法及GC-MS法，絕大部分的常用植物生長調(diào)節(jié)劑，均可用LC-MS/MS法來測定，且具有極佳的靈敏度和選擇性。

綜上所述，QuEChERS法結(jié)合LC-MS/MS技術(shù)將是果蔬中植物生長調(diào)節(jié)劑多殘留檢測分析的首選技術(shù)。但其仍有回收率不高、測定某些類樣品會伴隨較大基質(zhì)效應(yīng)等不足，隨著檢測手段和儀器設(shè)備的不斷發(fā)展，相信其技術(shù)手段會不斷完善。另外，ELISA法、魯米諾發(fā)光法也將不斷完善成熟，發(fā)揮其快速、靈敏的特點，成為植物生長調(diào)節(jié)劑分析的一個重要補充技術(shù)。

植物生長調(diào)節(jié)劑種類繁多，應(yīng)用廣泛，但相應(yīng)的檢測技術(shù)手段還有待于繼續(xù)發(fā)展和豐富，同時標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)還有較為滯后的情況。我國作為農(nóng)產(chǎn)品大國，需要更積極地建立高靈敏、高精確、多組分的高效檢測技術(shù)，科學(xué)地對植物生長調(diào)節(jié)劑的使用和相關(guān)法律法規(guī)的制定提出依據(jù)，更好地指導(dǎo)規(guī)范植物生長調(diào)節(jié)劑的使用，同時也能夠打破針對我國的出口貿(mào)易壁壘。通過對植物生長調(diào)節(jié)劑的科學(xué)合理使用，使之成為現(xiàn)代科學(xué)農(nóng)業(yè)的好幫手，也能夠讓廣大消費者吃的安心，吃的放心。

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Recent Advances in Analytical Techniques for the Detection of Plant Growth Regulators in Common Fruits and Vegetables

HAO Jie, FENG Nan, JIANG Jie*, LU Yong
(Beijing Municiple Center for Food Safety Monitoring and Risk Assessment, Beijing 100041, China)

Plant growth regulators are a class of chemical substances widely used in modern agricultural industry, which can regulate the growth of vegetables and fruits for increasing yield. In recent years, food safety risks caused by excessive and over-range abuse of plant growth regulators occurred sometimes, which brings about many concerns about the problem of safety and residues. A great deal of research has been conducted to detect plant growth regulator residues in fruits and vegetables and a variety of analytical methods have been developed in this field. This article reviews the main analytical techniques used in China and other countries for detecting plant growth regulator residues in fruits and vegetables with respect to their advantages, disadvantages and applications. Some pretreatment procedures and instrumental methods are also described. A brief comparison of the regulations on the maximum residue limits for plant growth regulators at home and abroad is conducted with the aim of guiding the formulation of relevant regulations and detection standards for plant growth regulators in the future.

plant growth regulators; detection method; regulation on maximum residue level

TS207.3

A

1002-6630（2015）21-0303-07

10.7506/spkx1002-6630-201521056

2015-01-29

北京市科委計劃重點項目（D151100003815002）

郝杰（1984—），男，工程師，碩士，研究方向為食品安全。E-mail：haojiecrab@126.com

*通信作者：姜潔（1972—），女，高級工程師，博士，研究方向為食品安全。E-mail：jybjj2004@126.com