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糖用樹脂對美拉德色素的吸附性能分析*

2015-12-25 02:00:42龍為張新林朱思明于淑娟高衛(wèi)軍
食品與發(fā)酵工業(yè) 2015年12期
關(guān)鍵詞:制糖拉德脫色

龍為,張新林,朱思明,于淑娟,高衛(wèi)軍

1(華南理工大學輕工與食品學院,廣東廣州,510640)2(新疆綠翔糖業(yè)有限責任公司,新疆塔城,834600)

在制糖過程中,由于酶促褐變、非酶促褐變、微生物活動、工藝和設(shè)備等原因,制糖生產(chǎn)過程會產(chǎn)生大量色素類非糖分,具體包括美拉德色素、酚類色素、焦糖色素和己糖堿性降解色素等,這些色素的存在會影響糖的產(chǎn)量和品質(zhì)[1]。原糖加工精制糖的工序主要包括原糖再溶、澄清、脫色、濃縮、結(jié)晶、分離、干燥、包裝等,其中最重要的是脫色工序[2]。色素類非糖分的存在嚴重影響糖品的品質(zhì)、糖品安全和糖分回收。制糖色素可用粉末活性炭吸附、膜分離、真菌生物漂白、離子交換等方法除去[3-4]。其中,活性炭吸附、膜分離因成本較高目前還未廣泛應用,真菌生物漂白主要用于糖蜜酒精廢液中可生物利用的有機色素類物質(zhì)的降解。制糖糖漿精制脫色通常采用離子交換樹脂法或大孔樹脂[5],離子交換樹脂因具有離子交換與吸附的雙重作用,能對物質(zhì)進行有效的分離、純化和濃縮。因此,糖漿離子交換樹脂法脫色在制糖工業(yè)中得到了廣泛的應用[6],存在的問題是樹脂的再生方法和再生廢液處理[1]。利用離子交換樹脂對制糖過程中產(chǎn)生的色素進行脫色的研究已比較成熟,但基本是圍繞復合色素的綜合脫色率展開的,而制糖色素是多種色素的混合,具體到制糖過程中產(chǎn)生的美拉德色素在樹脂上的吸附規(guī)律的研究報道還少見。美拉德反應體系是一宗復雜的反應體系[7-8],它是一種由羰基化合物(糖類)和氨基化合物(胺,氨基酸、肽和蛋白質(zhì))在食品加工和儲藏過程中發(fā)生的非酶褐變反應[9],美拉德反應會使食品顏色變深并賦予食品的一定風味。本文模擬制糖過程中美拉德色素的產(chǎn)生過程,以葡萄糖在高溫條件下與氨類反應自制美拉德色素,探討其在大孔樹脂上的吸附規(guī)律,并對其吸附性能進行分析和探討。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

樹脂,D730型,201×7型、D202型、SD300型和D750型,浙江爭光實業(yè)股份有限公司生產(chǎn);美拉德色素,自制;TU-1801PC型紫外可見光光度計,北京譜析通用儀器有限責任公司生產(chǎn);0.22 μm微孔濾膜過濾器,上海精密科學儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 樹脂預處理

5種樹脂各取50 g,蒸餾水洗至出水無雜質(zhì),以質(zhì)量分數(shù)8%的NaCl浸泡24 h后水洗至出水無雜質(zhì),再以體積分數(shù)95%乙醇浸泡3 h后水洗至出水無雜質(zhì),4%HCl溶液浸泡5 h后,用蒸餾水洗至pH 4~5,再以質(zhì)量分數(shù)4%NaOH溶液浸泡5 h,用蒸餾水洗至pH中性,過濾,備用。

1.2.2 美拉德色素的制備

稱取1 mol葡萄糖和1 mol谷氨酸鈉,加200 mL蒸餾水,90℃下加熱6 h,冷卻,定容至1 000 mL。0.22 μm 微孔濾膜過濾[10]。

1.2.3 色率的測定

根據(jù)文獻[11],精確稱取美拉德色素凍干粉1.00 g,用蒸餾水溶解,配成0.1%的溶液,溶液經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,用紫外可見光光度計于610 nm處測定其吸光值。

色率(EBC)=A×20 000/0.076

其中A為610 nm處色素溶液的吸光值。

1.2.4 脫色率的測定

其中:A0為脫色前色素溶液610 nm處的吸光值;A1為脫色后色素溶液610 nm處的吸光值。

2 結(jié)果和討論

2.1 樹脂的篩選

分別稱取3 g經(jīng)預處理后的D730型,201×7型,D202型,SD300型和D750型樹脂于5個燒杯中,分別加入經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾的美拉德色素20 mL,60℃搖床中,100 r/min轉(zhuǎn)速下吸附6h后過濾掉樹脂,留下的色素溶液經(jīng)冷凍干燥后配成0.1%的溶液,溶液經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,用紫外可見光光度計于610 nm處測定其吸光值,計算脫色率,結(jié)果見表1。

表1 不同樹脂對美拉德色素的脫色效果Table 1 Decolorization effect of Maillard pigment on different resin

從表1可以看出,D750和D202對于美拉德色素的脫色率明顯優(yōu)于其他3種樹脂,脫色率達到70%以上,D730次之,SD300和201×7脫色率較次,均低于60%。201×7樹脂脫色率比其它樹脂低的可能原因是,201×7樹脂只有離子交換作用,而其他4種樹脂對美拉德色素既有離子交換作用,又有吸附作用。因此,宜選用D202樹脂,進行后續(xù)工作。

2.2 溫度對D202吸附美拉德色素的影響

分別稱取6 g經(jīng)預處理的D202樹脂于5個燒杯中,分別加入經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾的美拉德色素30 mL,分別在 30、40、50、60 和 70 ℃ 搖床中,100 r/min轉(zhuǎn)速下吸附6 h后后過濾掉樹脂,留下的色素溶液經(jīng)冷凍干燥后配成0.1%的溶液,溶液經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,用紫外可見光光度計于610 nm處測定其吸光值,計算脫色率,結(jié)果見圖1。

從圖1中可以看出,在30~60℃,隨著溫度的升高,D202樹脂對美拉德色素的吸附量增加,脫色率逐漸上升,在60℃時樣品溶液脫色率達到74.42%,溫度上升到70℃時,脫色率略有下降,為73.31%。同時根據(jù)廠家提供的樹脂使用說明,D202樹脂的工作溫度高于60℃時會降低樹脂的使用壽命。因此,D202用于美拉德色素脫色的適宜溫度為60℃。

圖1 溫度對D202樹脂吸附美拉德色素的影響Fig.1 Influence of temperature on the adsorption of D202 resin for Maillard pigment

2.3 料液比對D202吸附美拉德色素的影響

分別取6、3、2、1.5和1.2 g經(jīng)預處理的 D202 樹脂于5個燒杯中,分別加入經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾的美拉德色素30 mL,60℃搖床中,100 r/min轉(zhuǎn)速下吸附6h后過濾掉樹脂,留下的色素溶液經(jīng)冷凍干燥后配成0.1%的溶液,溶液經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,用紫外可見光光度計于610 nm處測定其吸光值,計算脫色率,結(jié)果見圖2。

圖2 料液比樹脂吸附美拉德色素的影響Fig.2 Influence of solid-liquid ratio on the adsorption of Maillard pigment using resin D202

由圖2可知,隨著料液比的減小,D202樹脂對美拉德色素的吸附量逐漸下降,脫色率減小,料液比為1∶5時,脫色率最高,表明此時D202樹脂對美拉德色素的吸附已經(jīng)達到飽和,而增加D202樹脂的量仍能繼續(xù)對美拉德色素進行吸附,降低美拉德色素的色值,但在實際生產(chǎn)中,糖液的色值并不會達到純美拉德色素這么高,且需要考慮到原料成本的問題,通??刹捎?∶10~1∶8的料液比進行吸附。

2.4 時間對D202吸附美拉德色素的影響

分別稱取6 g經(jīng)預處理后的D202樹脂于5個燒杯中,分別加入經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾的美拉德色素30 mL,置于60℃搖床中,在100 r/min轉(zhuǎn)速下分別吸附3、4、5、6和7 h后過濾掉樹脂,留下的色素溶液經(jīng)冷凍干燥后配成0.1%的溶液,溶液經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,用紫外可見光光度計于610 nm處測定其吸光值,計算脫色率,結(jié)果見圖3。

圖3 時間對D202吸附美拉德色素的影響Fig.3 Influence of adsorption time on the adsorption of Maillard pigment using resin D202

由圖3可知,隨著時間的增加,D202樹脂對美拉德色素的吸附量逐漸增加,脫色率上升,吸附時間為6 h時,吸附量最大,脫色率達到最高74.4%;進一步增加處理時間,吸附量開始下降,脫色率有所降低,說明吸附6 h后D202樹脂對美拉德色素的吸附已經(jīng)達到飽和,再增加吸附時間并不會對吸附有幫助,且吸附時間過長會降低樹脂的使用效率,因此宜選用吸附時間為6 h。

2.5 吸附等溫式

吸附等溫式是在溫度固定的條件下,表達吸附量同溶液濃度之間關(guān)系的數(shù)學式。利用等溫吸附方程能夠說明吸附劑對吸附質(zhì)的吸附類型,為吸附機理的研究和探討提供依據(jù)。一般以Langmiur等溫吸附方程和Freundlich等溫吸附方程來描述大孔樹脂對色素的吸附行為[12]。

Langmiur等溫吸附方程見公式⑴,F(xiàn)reundlich等溫吸附方程見公式⑵。

據(jù)資料[13]報道,當雜質(zhì)的成分和濃度為未知時,可用雜質(zhì)的某些特性如色度來提供濃度的數(shù)據(jù)。色素溶液色率與色素濃度成正比關(guān)系,因而可用色率間接地表示色素的濃度[13]。

將試驗數(shù)據(jù)分別用Langmiur方程和 Freundlich方程進行線性擬合,結(jié)果見圖4、圖5。

圖4 Langmiur方程線性擬合曲線Fig.4 The linear fitting curve of Langmiur equation

圖5 Freundlich方程線性擬合曲線Fig.5 The linear fitting curve of Freundlich equation

由線性方程的決定系數(shù)R2的對比可知,F(xiàn)reundlich方程的擬合程度更好,說明 Freundlich等溫吸附方程能更好地描述D202樹脂對美拉德色素的吸附過程。式中,n,K均為常數(shù),與物性及溫度有關(guān),1/n值表示吸附進行的難易程度,當1/n在0.1~0.5之間時,吸附容易進行[14]。該模型中1/n=0.567,表明D202樹脂對美拉德色素的吸附過程較容易。

3 結(jié)論

(1)D730,201 ×7,D202,SD300,D750 五種樹脂對美拉德色素溶液的脫色效果最好的為D202樹脂,最差的為201×7。

(2)D202樹脂對美拉德色素溶液脫色的最佳工藝條件為溫度60℃,料液比1∶5,吸附時間6 h,但在實際應用中考慮到成本問題可選用1∶10~1∶8的料液比進行吸附。

(3)Langmiur方程和Freundlich方程2種吸附模型對吸附試驗數(shù)據(jù)線性擬合的結(jié)果表明,D202樹脂對美拉德色素溶液的吸附更符合 Freundlich等溫吸附方程,1/n=0.567,D202樹脂對美拉德色素的吸附較容易進行。

(4)研究結(jié)果及結(jié)論有助于理解制糖過程中離子交換樹脂用于糖漿脫色的規(guī)律性,為制糖脫色或澄清過程提供參考。

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