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均勻設(shè)計(jì)法優(yōu)化PVC靜電紡絲工藝參數(shù)

2015-12-25 01:50:50陳思羽吳春林王賀云魏忠
關(guān)鍵詞:串珠紡絲回歸方程

陳思羽,吳春林,王賀云,魏忠

(石河子大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院/新疆兵團(tuán)化工綠色過(guò)程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室/省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地,石河子832003)

聚氯乙烯(PVC)作為五大通用型合成樹(shù)脂材料之一,在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和人民生活中有廣泛應(yīng)用。PVC膜領(lǐng)域?qū)VC的消費(fèi)量位居第三,約占10%左右[1]。傳統(tǒng)的PVC膜及其改性膜材料大多采用壓延、擠出吹塑或鑄膜液澆鑄流延成膜的方法制備[2],而靜電紡絲技術(shù)興起后,人們開(kāi)始研究電紡制備PVC納米纖維膜[3]。

靜電紡絲法即聚合物噴射靜電拉伸紡絲法[4]。當(dāng)前,靜電紡絲技術(shù)已成為世界公認(rèn)的能夠直接連續(xù)制備聚合物納米纖維并進(jìn)一步量產(chǎn)的唯一方法[5]。電紡微/納米纖維具有較大的比表面積和長(zhǎng)徑比、較高的孔隙率、優(yōu)良的力學(xué)性能,且易與納米級(jí)化學(xué)物質(zhì)相結(jié)合,在催化、分離、醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值[6]。溶液性質(zhì)、控制變量、環(huán)境參數(shù)等因素靜電紡絲法制備納米纖維的結(jié)構(gòu)和性能有很大影響[7-8]。近十年來(lái)人們從理論和實(shí)驗(yàn)方面探究了聚合物靜電紡絲工藝特性及如何調(diào)控工藝參數(shù)控制纖維的形成過(guò)程,聚酰胺和聚乳酸等聚合物是常用的研究標(biāo)本[9-13],但極少有人系統(tǒng)研究PVC的靜電紡絲工藝并提出一種簡(jiǎn)便的工藝優(yōu)化的方法。

采用合適的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法科學(xué)安排實(shí)驗(yàn),對(duì)于提高工作效率、節(jié)約科研經(jīng)費(fèi)及取得好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果意義重大。喬江等[7]在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化超疏水PVC膜的制備工藝;劉龍等[14]通過(guò)響應(yīng)面分析法優(yōu)化了氧化亞鐵硫桿菌氧化Fe2+的條件,但對(duì)于影響因素水平眾多的靜電紡絲實(shí)驗(yàn),均勻設(shè)計(jì)法因布點(diǎn)均勻、代表性好,所需實(shí)驗(yàn)次數(shù)大大減少,相較于其他方法更具優(yōu)勢(shì)。因此,本文首先通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)篩選出PVC靜電紡絲的重要的工藝參數(shù),確定各參數(shù)可取的水平范圍,然后采用均勻設(shè)計(jì)法安排實(shí)驗(yàn),以期用較少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)得到了優(yōu)化的工藝參數(shù),為可控、有效地制備復(fù)雜的PVC納米纖維材料奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

DW-P303-1ACF0型高壓電源,東文高壓電源(天津)有限公司;KDS100型單通道微量注射泵,美國(guó)KD Scientific公司;JSM-6490LV型掃描電鏡,日本電子公司。

SG-7型通用PVC樹(shù)脂,新疆天業(yè)集團(tuán)有限公司,工業(yè)級(jí);四氫呋喃,N,N-二甲基甲酰胺,均購(gòu)自天津市富宇精細(xì)化工有限公司,分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 PVC納米纖維膜的制備

在室溫25℃、空氣相對(duì)濕度約為30%的條件下,配制一定不同濃度DMF/THF混合溶劑質(zhì)量比的PVC溶液,置于回旋式氣浴恒溫振蕩器中振蕩24 h,充分溶解混合均勻后,采用一次性使用無(wú)菌注射器吸取設(shè)定容量紡絲液,夾持在KDS100型單通道微量注射泵上,安裝設(shè)計(jì)型號(hào)的紡絲針,按設(shè)定的紡絲液流速和體積及給定的紡絲電壓、接收裝置距離,進(jìn)行靜電紡絲,制得一系列PVC納米纖維膜,分別做好標(biāo)記,于真空干燥箱中室溫干燥24 h,用來(lái)進(jìn)行掃描電鏡等測(cè)試。

1.2.2 PVC納米纖維膜的表征

(1)掃描電子顯微鏡分析(SEM)。將干燥待測(cè)的PVC納米纖維膜進(jìn)行真空噴金增加樣品的導(dǎo)電性能,然后在15 kV的加速電壓下表征PVC納米纖維膜的微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)。

(2)Digimizer軟件圖像分析。利用Digimizer軟件從放大倍數(shù)為5000的SEM圖像中隨機(jī)抽樣50根纖維進(jìn)行測(cè)量,軟件自動(dòng)計(jì)算出樣本的平均直徑及標(biāo)準(zhǔn)差。

1.2.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

大量的研究[8,15-16]表明靜電紡絲除了受溶液參數(shù)(紡絲液濃度、溶劑配比)的影響外,過(guò)程參數(shù)如溫度、濕度、紡絲時(shí)間、電壓、紡距、紡絲液流速、紡絲針孔孔徑(針頭內(nèi)徑)等對(duì)其影響也很重要。因此,依據(jù)專(zhuān)業(yè)知識(shí)、以往研究結(jié)論和經(jīng)驗(yàn),本研究確定考察PVC納米纖維膜成纖性狀的3個(gè)主要試驗(yàn)指標(biāo)為纖維平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差(標(biāo)準(zhǔn)差量化反映纖維直徑均勻度)、串珠數(shù),通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)篩選對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)有較大影響的6個(gè)因素為紡絲液濃度和流速、靜電紡電壓和紡距、混合溶劑質(zhì)量比DMF/THF、針頭內(nèi)徑;再根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件和以往的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)確定各因素的取值范圍,并在此范圍內(nèi)設(shè)置適當(dāng)?shù)乃?,為了防止最佳條件的遺漏,因素的水平適當(dāng)多取一些,使試驗(yàn)點(diǎn)分布更均勻,取水平有困難時(shí),采用擬水平法進(jìn)行設(shè)計(jì)。

本實(shí)驗(yàn)采用均勻設(shè)計(jì)法,見(jiàn)表1。

1.2.5 試驗(yàn)結(jié)果的分析方法

由于均勻設(shè)計(jì)的試驗(yàn)點(diǎn)沒(méi)有整齊可比性,所以其試驗(yàn)結(jié)果的分析不能像正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)一樣采用方差分析法,通常采用直觀分析法或回歸分析法。因直觀分析法是從已做的有限個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)中篩選出優(yōu)化工藝條件,雖與整個(gè)試驗(yàn)范圍內(nèi)通過(guò)全面試驗(yàn)尋找的優(yōu)化工藝條件較為逼近,但難得到精確的結(jié)果,故本研究采用Uniform design Version 3.00軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸分析,獲得反映各試驗(yàn)因素與試驗(yàn)指標(biāo)之間關(guān)系的回歸方程,并由標(biāo)準(zhǔn)回歸系數(shù)的絕對(duì)值大小判斷出試驗(yàn)因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響的主次順序,修正方程后用Microsoft Office Excel 2003軟件里的規(guī)劃求解宏求出回歸方程在給定約束條件下的極值點(diǎn),最終得出優(yōu)化的工藝條件。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 紡絲液濃度對(duì)PVC電紡膜成纖性狀的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。由圖1可以看出:

(1)紡絲液濃度為6%時(shí),收集到的產(chǎn)品除了極細(xì)的幾根纖維絲,絕大多數(shù)為電噴聚合物顆粒,說(shuō)明紡絲液濃度為6%時(shí)已達(dá)可取濃度水平下限,幾乎不能進(jìn)行靜電紡絲,成纖纖維直徑可以認(rèn)為是0。

(2)在其他參數(shù)固定的情況下,當(dāng)紡絲液濃度從6%依次增加至16%時(shí),成纖纖維平均直徑幾乎從0增加到0.82±0.20μm,而串珠數(shù)則相反,從91個(gè)減少至1個(gè),紡絲液濃度與試驗(yàn)指標(biāo)近似地滿足線性關(guān)系。這表明紡絲液濃度對(duì)電紡纖維成纖性狀有極大影響,因?yàn)樵谝欢ǚ秶鷥?nèi)紡絲液濃度增加,PVC分子鏈纏結(jié)增加,被拉伸取向的機(jī)會(huì)增加,帶電射流裂分成小液滴的可能性減小,電紡膜成纖性狀明顯變好。

圖1 紡絲液濃度對(duì)PVC電紡膜成纖性狀的影響Fig.1 Effect of solution concentration on fibre traits of electrospun PVC membrane

2.1.2 DMF/THF混合溶劑質(zhì)量比對(duì)PVC電紡膜成纖性狀的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知:在其他參數(shù)固定的情況下,當(dāng)DMF/THF混合溶劑質(zhì)量比從1/4增加到3/2時(shí),成纖纖維平均直徑先從0.43±0.13μm增至0.89±0.29μm然后降至0.28±0.12μm,而串珠數(shù)則從11減少到1后突增至129然后平穩(wěn)下降至 84。

究其原因主要為:THF是一種高揮發(fā)性、低電導(dǎo)率且粘度較低的溶劑,DMF則是一種不易揮發(fā)、高電導(dǎo)率且粘度較高的溶劑,二者單獨(dú)作紡絲溶劑時(shí)都會(huì)造成電紡難以順利進(jìn)行。當(dāng)二者混合作為溶劑電紡時(shí),混合溶劑質(zhì)量比對(duì)電紡成纖性狀自然有極大影響。DMF/THF混合溶劑質(zhì)量比為1/4時(shí),易揮發(fā)、低電導(dǎo)率、低粘度組分THF含量較大,噴絲射流電荷密度較小受電場(chǎng)作用拉伸裂分不充分且溶劑揮發(fā)不完全,造成纖維帶部分串珠;當(dāng)DMF/THF混合溶劑質(zhì)量比增至3/7時(shí),射流裂分及溶劑揮發(fā)狀況相應(yīng)改善,電紡成纖性狀較好;而進(jìn)一步增大DMF/THF混合溶劑質(zhì)量比時(shí),難揮發(fā)組分DMF含量升高,射流所受電場(chǎng)力增加,噴絲射流拉伸裂分程度加大,成纖纖維平均直徑及標(biāo)準(zhǔn)差減小,而到達(dá)接收器時(shí)間縮短溶劑揮發(fā)不完全,串珠數(shù)增多。

2.1.3 靜電紡電壓對(duì)PVC電紡膜成纖性狀的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖2 DMF/THF混合溶劑質(zhì)量比對(duì)PVC電紡膜成纖性狀的影響Fig.2 Effect of the ratio of THF in mixture solvent on fibre traits of electrospun PVC membrane

圖3 靜電紡電壓對(duì)PVC電紡膜成纖性狀的影響Fig.3 Effect of the voltage on fibre traits of electrospun PVC membrane

由圖3可知:在其他參數(shù)固定的情況下,靜電紡電壓從12 kV依次增加到20 kV時(shí),電紡膜纖維平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差分別從0.14±0.035μm突增至0.47±0.1μm,但串珠數(shù)從91銳減至6后平緩增加。

這是因?yàn)槠渌に噮?shù)不變時(shí),靜電紡電壓與靜電場(chǎng)的場(chǎng)強(qiáng)成正比,一般來(lái)說(shuō),紡絲液形成的射流會(huì)隨著電場(chǎng)強(qiáng)度(電壓)的增加而獲得更大的表面電荷密度,在電壓較低時(shí),射流受到的電場(chǎng)力較小,射流的裂分和拉伸受限,溶劑揮發(fā)不完全,形成較多細(xì)纖維串珠結(jié)構(gòu),當(dāng)電壓加大后,射流所受電場(chǎng)力增大,鞭動(dòng)幅度增加,射流的拉伸和分化更完全,隨著溶劑揮發(fā),射流固化成纖維到達(dá)接收器,成纖性變好,但射流運(yùn)動(dòng)加速度變大,到達(dá)接收器時(shí)間變短,因而隨著電壓進(jìn)一步加大,電紡膜纖維平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差平緩下降,串珠數(shù)則逐漸增加。

2.1.4 靜電紡紡距對(duì)PVC電紡膜成纖性狀的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。

從圖4可以看出:在其他參數(shù)固定的情況下,當(dāng)紡距從15 cm增加到 35 cm時(shí),電紡膜纖維平均直徑從(0.23±0.12)μm 逐漸增加到(0.34±0.056)μm,串珠數(shù)從16突增至80后遞減至11。

造成這種現(xiàn)象的原因可能是紡距影響著電場(chǎng)強(qiáng)度的大小、射流鞭動(dòng)運(yùn)動(dòng)幅度和時(shí)間及溶劑揮發(fā)的時(shí)間[7-8],當(dāng)紡距為15 cm時(shí),電場(chǎng)強(qiáng)度較大,較大的射流鞭動(dòng)運(yùn)動(dòng)幅度使聚合物射流在相對(duì)較短時(shí)間內(nèi)充分拉伸成纖,纖維直徑較小,另一方面由于溶劑揮發(fā)時(shí)間較短,成纖纖維會(huì)帶少量串珠且均勻度較差。而紡距稍增大至20 cm時(shí),射流運(yùn)動(dòng)及溶劑揮發(fā)時(shí)間的些許延長(zhǎng)不足以改變電場(chǎng)強(qiáng)度銳減射流鞭動(dòng)運(yùn)動(dòng)幅度減小所致聚合物射流拉伸不充分直徑變大、串珠變多的狀況;當(dāng)紡距進(jìn)一步增加至25 cm以上時(shí),因受電場(chǎng)強(qiáng)度衰減幅度漸小和射流運(yùn)動(dòng)、溶劑揮發(fā)時(shí)間漸長(zhǎng)的共同影響,成纖纖維直徑漸大、串珠漸少。

圖4 靜電紡紡距對(duì)聚氯乙烯電紡膜成纖性狀的影響Fig.4 Effect of the collect distance on fibre traits of electrospun PVC membrane

2.1.5 紡絲液流速對(duì)PVC電紡膜成纖性狀的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5。由圖5可以看出:在其他參數(shù)固定的情況下,當(dāng)紡絲液流速?gòu)?0.4 mL/h增加到2.0 mL/h時(shí),電紡膜纖維平均直徑從0.23±0.04 μm 增加到 0.51±0.19μm,而串珠數(shù)則從49減至3。

這可能是因?yàn)椋簢娊z頭端口的泰勒錐的形狀會(huì)隨著紡絲液流速的變化而發(fā)生一定的變化,隨著紡絲液流速增加,泰勒錐變得更加穩(wěn)定,使射流的不穩(wěn)定性減小,可紡性變好,串珠數(shù)減少。另一方面,隨著紡絲液流速增加,單位時(shí)間內(nèi)可紡的聚合物的量增加,所得電紡膜纖維平均直徑變大,標(biāo)準(zhǔn)差增大。

圖5 紡絲液流速對(duì)PVC電紡膜成纖性狀的影響Fig.5 Effect of fluid velocity on fibre traits of electrospun PVC membrane

2.1.6 針頭內(nèi)徑對(duì)PVC電紡膜成纖性狀的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖6。由圖6可知:在其他參數(shù)固定的情況下,僅當(dāng)針頭型號(hào)(本實(shí)驗(yàn)采用的是深圳市永泰電子工具行 18 G、19 G、20 G、21 G、22 G 五種型號(hào)的不銹鋼注射針頭,對(duì)應(yīng)的內(nèi)徑分別為0.84 mm、0.67 mm、0.60 mm、0.52 mm、0.41 mm) 為 19 G時(shí),電紡膜纖維成纖性狀較好,電紡膜纖維平均直徑和串珠數(shù)分別為0.42±0.20μm 和6個(gè)。其余針頭型號(hào)對(duì)應(yīng)電紡膜均為大量串珠和細(xì)纖維并存結(jié)構(gòu)。說(shuō)明針頭內(nèi)徑對(duì)于PVC電紡膜成纖性狀影響較大,且存在一個(gè)最優(yōu)值。這可能是由于不同針頭內(nèi)徑致使紡絲溶液在靜電場(chǎng)作用力下形成泰勒錐形狀不同,表面電荷密度不同,所受電場(chǎng)作用存在差異,造成溶劑揮發(fā)的速率、紡絲流暢性不一樣,電紡膜成纖性狀有差別。

圖6 針頭內(nèi)徑對(duì)PVC電紡膜成纖性狀的影響Fig.6 Effect of stainless steel need les model on fibre traits of electrospun PVC membrane

2.2 均勻設(shè)計(jì)

2.2.1 均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案及結(jié)果

試驗(yàn)方案及結(jié)果如表2所示。

影響PVC電紡膜纖維平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差、串珠數(shù)的因素并不是孤立發(fā)生作用,因素之間共同發(fā)生作用影響試驗(yàn)指標(biāo),并且由單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可知各試驗(yàn)指標(biāo)與各因素之間也并非線性關(guān)系。為了充分考察因素之間交互作用及各因素高次項(xiàng)對(duì)響應(yīng)值的影響而又不急劇增加實(shí)驗(yàn)次數(shù)影響試驗(yàn)可行性,本實(shí)驗(yàn)采用均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化聚氯乙烯靜電紡絲工藝。

2.2.2 回歸方程的建立

(1)采用雙重篩選逐步回歸分析法建立紡絲液濃度(x1)和流速(x4)、混合溶劑質(zhì)量比DMF/THF(x5)、針頭內(nèi)徑(x6)、靜電紡電壓(x2)和紡距(x3)與纖維平均直徑(y1)和標(biāo)準(zhǔn)差(標(biāo)準(zhǔn)差)(y2)、串珠數(shù)(y3)之間的回歸方程。用雙重篩選逐步回歸分析法處理表2數(shù)據(jù),建立3組回歸方程為

(2)回歸方程顯著性檢驗(yàn)。方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。

注:*表示顯著。

(3) 對(duì)于第 1 組方程,由于 F=822.7> 臨界值 F(0.05,5,5)=5.050,表明回歸方程顯著,相關(guān)系數(shù)R2=0.9988,說(shuō)明模型擬合度良好,實(shí)驗(yàn)誤差較小。

對(duì)于第 2 組方程,由于 F=493.5> 臨界值 F(0.05,5,5)=5.050,表明回歸方程顯著,相關(guān)系數(shù)R2=0.9980,說(shuō)明模型擬合度良好,實(shí)驗(yàn)誤差較小。

對(duì)于第 3 組方程,由于 F=3.367< 臨界值 F(0.05,5,5)=5.050,相關(guān)系數(shù)R2=0.7711,表明回歸方程總的回歸效果不顯著。

對(duì)于3組方程,還可以進(jìn)一步進(jìn)行回歸系數(shù)顯著性檢驗(yàn),因?yàn)閺?fù)相關(guān)系數(shù)和F檢驗(yàn)可以反映全部自變量的總體回歸效果,但總體回歸效果顯著并不說(shuō)明每個(gè)自變量對(duì)因變量都是重要的[17]。即可能有某個(gè)自變量xi對(duì)y并不起作用或者能被其它的xk的作用所代替,因此將這種自變量從回歸方程中剔除,這樣可以建立更簡(jiǎn)單的回歸方程。顯然某個(gè)自變量如果對(duì)y作用不顯著,則它的系數(shù)β就應(yīng)取值為0,因此檢驗(yàn)每個(gè)自變量xi是否顯著,就要檢驗(yàn)假設(shè)。

(4)回歸系數(shù)顯著性檢驗(yàn)。

由表4可以看出:第1組、第2組回歸方程所有因素變量對(duì)各自響應(yīng)值影響極其顯著,回歸方程為優(yōu)化方程;第 3 組回歸方程 x1x4、x1x5、x1x6、x52、x62對(duì)響應(yīng)值的影響不顯著,重新建立回歸模型,得回歸方程為y3=46.564-3.5818x1經(jīng)顯著性檢驗(yàn),方程回歸效果顯著。因此,各實(shí)驗(yàn)因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響并非簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。

2.2.3 規(guī)劃求解回歸方程的最優(yōu)解

本試驗(yàn)為多指標(biāo)的優(yōu)化試驗(yàn),且對(duì)各試驗(yàn)指標(biāo)的趨勢(shì)要求均是越小越好。在指定的因素?cái)?shù)值范圍內(nèi),搜索使各指標(biāo)值線性加權(quán)和最小的試驗(yàn)條件(各指標(biāo)地位的重要性通過(guò)加權(quán)系數(shù)確定)。多指標(biāo)試驗(yàn)設(shè)計(jì)可選擇一種客觀賦權(quán)法對(duì)各項(xiàng)指標(biāo)賦權(quán)。本實(shí)驗(yàn)選用熵值法[18]確定出各項(xiàng)指標(biāo)的客觀權(quán)重βj。由Pijln Pij可得 βj=(1-hj),其中,當(dāng)Pij=0時(shí),規(guī)定Pijl nPij=0(Zij為標(biāo)準(zhǔn)化評(píng)價(jià)矩陣,n 為試驗(yàn)方案數(shù),m 為試驗(yàn)指標(biāo)數(shù),i=1,2,…,n,j=1,2,…,m),纖維平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差、串珠數(shù)權(quán)重計(jì)算結(jié)果依次為0.2616、0.4705和0.2678。

將方程線性加權(quán)后,得到回歸方程為:

試驗(yàn)范圍內(nèi)的最優(yōu)解可通過(guò)Microsoft Office Excel 2003軟件里的規(guī)劃求解宏求取。求出試驗(yàn)范圍內(nèi)的最佳工藝條件為:紡絲液濃度13%、流速1.2 mL/h,混合溶劑質(zhì)量比DMF/THF=3/2,針頭內(nèi)徑0.60 mm,模型給出試驗(yàn)指標(biāo)預(yù)測(cè)值:纖維平均直徑為0.2μm、標(biāo)準(zhǔn)差為0.0399、串珠數(shù)為0。

2.2.4 試驗(yàn)優(yōu)化的驗(yàn)證

按上述優(yōu)化條件取紡絲液濃度13%和流速1.2 mL/h、混合溶劑質(zhì)量比DMF/THF=3/2、針頭內(nèi)徑0.60 mm、靜電紡電壓20 kV和紡距25 cm進(jìn)行試驗(yàn),并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行SEM表征,結(jié)果如圖7所示。

圖7 均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果SEM照片F(xiàn)ig.7 The SEM of the optimized test result leaded by uniform design

由圖7可知:纖維平均直徑和串珠數(shù)分別為(0.225±0.0528)μm和0個(gè),與回歸方程預(yù)測(cè)值接近,并且優(yōu)化條件與對(duì)均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果的直觀分析結(jié)果及單因素最優(yōu)原則篩選結(jié)果相近,說(shuō)明該模型預(yù)測(cè)性和可靠性很好。

3 結(jié)論

(1)通過(guò)均勻設(shè)計(jì),基于相對(duì)較少的試驗(yàn)范圍內(nèi)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)據(jù)分析構(gòu)建出了關(guān)于纖維平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差、串珠數(shù)的回歸方程為:

(2)確定了聚氯乙烯靜電紡絲最佳工藝參數(shù)為:紡絲液濃度13%、流速1.2 mL/h、混合溶劑質(zhì)量比DMF/THF=3/2、針頭內(nèi)徑0.60 mm、靜電紡電壓20 kV和紡距25 cm。

(3)通過(guò)回歸方程對(duì)最佳工藝條件下纖維平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差、串珠數(shù)預(yù)測(cè),結(jié)果表明:預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值(纖維平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差、串珠數(shù)分別為0.225 μm、0.0528、0)接近。這表明均勻設(shè)計(jì)是一種簡(jiǎn)便可靠的多因素多水平實(shí)驗(yàn)優(yōu)化方法,優(yōu)化后的PVC靜電紡絲工藝參數(shù)能為可控、有效制備復(fù)雜的聚氯乙烯納米纖維材料奠定基礎(chǔ)。

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