王昊杰,麻永林,陳重毅,劉炳廣,許建飛,邢淑清
(1.內(nèi)蒙古科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院,包頭014010;2.東北大學(xué)軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,沈陽(yáng) 110819)
DP590鋼是具有鐵素體和馬氏體雙相組織的低碳雙相鋼,具有高強(qiáng)度和高延性的良好配合,作為一種強(qiáng)度高、成形性好的新型沖壓用鋼,在汽車行業(yè)得到大量應(yīng)用。其高溫鑄態(tài)組織通常為奧氏體和δ鐵素體的雙相組織,不同的組織對(duì)其物理性能有很大的影響,而δ鐵素體的形成和轉(zhuǎn)變是產(chǎn)生凝固裂紋的重要原因[1]。
δ鐵素體的形成與高溫階段的包晶反應(yīng)存在直接的聯(lián)系,基于此,國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)δ鐵素體的轉(zhuǎn)變進(jìn)行了大量的研究。Lograsso等[2]對(duì)包晶合金定向凝固過程中的相選擇進(jìn)行了研究;Vitek等[3]利用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)技術(shù)和相穩(wěn)定性的熱動(dòng)力學(xué)原理進(jìn)一步發(fā)展了δ鐵素體預(yù)測(cè)模型,使得其預(yù)測(cè)δ鐵素體含量的精度大大提高;Chen[4]通過相變動(dòng)力學(xué)分析了鐵鎳合金非平衡凝固包晶轉(zhuǎn)變中的δ→γ 轉(zhuǎn)變并進(jìn)行了計(jì)算;在此基礎(chǔ)上,Elmer等[5]提出了冷速對(duì)不銹鋼凝固顯微組織變化的影響,冷速會(huì)影響整個(gè)凝固模式的轉(zhuǎn)變和轉(zhuǎn)變溫度區(qū)間,可以用冷速來預(yù)測(cè)在不同加工條件下凝固組織形態(tài)的主要模式;姚強(qiáng)等[6]通過激光共聚焦顯微鏡研究了冷速對(duì)含硅低碳鋼高溫δ→γ相變的影響;Nassar等[7-8]則利用熱分析儀,通過了熱流和表面張力研究鋼在連鑄初始凝固過程中包晶反應(yīng)對(duì)裂紋產(chǎn)生的影響,認(rèn)為包晶轉(zhuǎn)變是導(dǎo)致許多鋼形成裂紋的主要原因,并用于指導(dǎo)生產(chǎn)實(shí)踐。
在以往的研究過程中,研究者們通常利用模擬凝固裝置來實(shí)現(xiàn)金屬的非平衡凝固過程,包括熔體/基體接觸裝置[9]、液滴快凝技術(shù)以及激冷金屬定向凝固裝置[10]等,但上述凝固裝置及方法不能對(duì)凝固過程進(jìn)行定量分析,因此開展非平衡凝固條件下凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律的定量研究十分有必要。
目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)金屬凝固相轉(zhuǎn)變的研究一般采用激光共聚焦顯微鏡方法[11-12]和差熱分析方法。激光共聚焦顯微鏡方法是將試樣放入激光共聚焦設(shè)備中,通過加熱并實(shí)時(shí)對(duì)凝固過程進(jìn)行高溫?cái)z像來確定相轉(zhuǎn)變的溫度點(diǎn)。差熱分析方法則利用相變能量變化來測(cè)定相變點(diǎn),不能觀察組織變化。但兩者都不能很好地對(duì)高溫條件下金屬快速冷卻的凝固過程進(jìn)行定量分析。
綜合前人的研究成果,作者課題組開發(fā)設(shè)計(jì)了一種高溫凝固相轉(zhuǎn)變測(cè)定裝置,用此裝置對(duì)不同冷速下DP590鋼的高溫凝固相轉(zhuǎn)變過程進(jìn)行了研究,分析得到不同冷速下的高溫相轉(zhuǎn)變規(guī)律,建立了凝固相轉(zhuǎn)變(SPT)曲線,為研究鋼的凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律提供一種新方法。
自主開發(fā)的測(cè)定裝置主要由加熱系統(tǒng)、保護(hù)氣系統(tǒng)、循環(huán)水冷系統(tǒng)、試樣冷卻系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)及微機(jī)系統(tǒng)組成。加熱方式為鉑銠絲電阻加熱,爐體采用循環(huán)水冷系統(tǒng)進(jìn)行冷卻。加熱溫度范圍0~1 600℃,最大加熱速率800℃·h-1,保溫時(shí)溫度波動(dòng)在±1℃,PID溫控系統(tǒng)通過對(duì)加熱爐絲功率的實(shí)時(shí)調(diào)整使升溫速率恒定。降溫時(shí)通過爐絲加熱補(bǔ)償及低溫氬氣聯(lián)合使用,使降溫冷卻速率按設(shè)定程序運(yùn)行。
試驗(yàn)所用的DP590鋼取自某鋼廠,其化學(xué)成分如表1所示。
表1 DP590鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Tab.1 Chemical composition of DP590 steel(mass) %
采用文獻(xiàn)[13]中的經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算得到DP590鋼的液相線溫度為1 521.58℃,固相線溫度為1 464.63℃。采用STA449C型綜合熱分析儀,對(duì)熔化的DP590鋼液以0.33℃·s-1的冷速進(jìn)行冷卻,得到該鋼近平衡冷卻時(shí)的DTA曲線(見圖1),利用切線外推法得到平衡凝固的液相線和固相線及各凝固階段的相轉(zhuǎn)變開始溫度及結(jié)束溫度。根據(jù)鐵-碳二元相圖可以推測(cè)出,圖1中峰Ⅰ應(yīng)由冷卻大量δ鐵素體析出放熱形成,說明當(dāng)鋼冷卻到1 486℃時(shí),大量的δ鐵素體析出,隨著溫度降低至1 474℃,δ鐵素體轉(zhuǎn)變結(jié)束。即在冷速為0.33℃·s-1時(shí),該鋼的δ鐵素體單相區(qū)在1 486℃至1 474℃。
圖1 冷速0.33℃·s-1時(shí)DP590鋼的DTA曲線Fig.1 DTA curve of DP590 at cooling rate of steel 0.33℃·s-1
通過平衡相圖以及0.33℃·s-1冷速下的DTA曲線結(jié)果,確定出最終試驗(yàn)方案。將尺寸為5 mm×5 mm×8 mm的鋼試樣放入自制的高溫凝固相轉(zhuǎn)變測(cè)定裝置中,在氬氣保護(hù)下經(jīng)2.5 h加熱到1 550℃,然后將試樣按表2中方案(不同的冷速冷卻至不同溫度后)進(jìn)行液氮酒精淬火,觀察淬火后試樣的顯微組織,金相試樣用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精腐蝕,然后用蔡司Axiovert25型光學(xué)顯微鏡觀察;并用Micro-image Anlysis&Progress金相軟件分析不同冷速下DP590鋼的相組成,得到不同冷速條件下鐵素體含量與淬火溫度的關(guān)系,最終確定出各相變點(diǎn),從而建立DP590鋼高溫連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線,即高溫凝固相轉(zhuǎn)變(SPT)曲線。
表2 DP590鋼淬火試驗(yàn)方案Tab.2 Experiment scheme of quenching for DP590 steel
由圖2可知,試驗(yàn)鋼的液相線溫度為1 521.58℃,因此在1 550℃時(shí)鋼完全熔化,全部為液相;以0.006℃·s-1的冷速冷卻至1 520℃時(shí)(高于固相線溫度1 464.63℃),試驗(yàn)鋼中部分液相轉(zhuǎn)變成了δ相,發(fā)生了L→δ的轉(zhuǎn)變,δ相在整個(gè)液相內(nèi)均勻形核并長(zhǎng)大;當(dāng)溫度降低至1 490℃時(shí),基本完成了L→δ的相轉(zhuǎn)變,大部分都為δ相。
由圖3可知,當(dāng)溫度從1 550℃降至1 510℃時(shí),試驗(yàn)鋼己發(fā)生了部分L→δ的轉(zhuǎn)變,此時(shí)δ相己經(jīng)在整個(gè)液相內(nèi)均勻形核并長(zhǎng)大;當(dāng)溫度降至1 505℃時(shí),試驗(yàn)鋼中δ相增多,液相減少,δ相在L相中形核并長(zhǎng)大;當(dāng)溫度降至1 490℃時(shí),基本完成了L→δ的轉(zhuǎn)變;當(dāng)溫度降至1 460℃時(shí),L→δ的相轉(zhuǎn)變結(jié)束,試驗(yàn)鋼開始發(fā)生δ→γ的轉(zhuǎn)變,γ相從δ相晶界開始析出;隨著溫度不斷降低(1 450,1 435℃)時(shí),γ相繼續(xù)在δ相晶界析出,γ相含量不斷增多。
圖2 0.006℃·s-1冷速下DP590鋼冷卻至不同溫度淬火后的顯微組織Fig.2 Microstructure of DP590 steel after cooling to different temperatures at cooling rate of 0.006℃·s-1and quenching
圖3 0.33℃·s-1冷速下DP590鋼冷卻至不同溫度淬火后的顯微組織Fig.3 Microstructure of DP590 steel after cooling to different temperatures at cooling rate of 0.33℃·s-1and quenching
由圖4可以看到,在冷速為0.006℃·s-1條件下,淬火溫度為1 550℃時(shí),試驗(yàn)鋼完全為液相;當(dāng)淬火溫度為1 520℃時(shí),δ相含量為80.5%(體積分?jǐn)?shù),下同),試樣發(fā)生了L→δ的轉(zhuǎn)變;當(dāng)淬火溫度降至1 490℃時(shí),δ相含量達(dá)到了96.5%,基本完成了L→δ的相轉(zhuǎn)變。由δ相的含量說明L→δ相轉(zhuǎn)變開始溫度在1 520~1 533℃之間,結(jié)束溫度在1 490℃左右。
圖4 不同冷速下DP590鋼中δ相體積分?jǐn)?shù)與淬火溫度的關(guān)系Fig.4 Relation between volume fraction of δ phase and quenching temperature in DP590 steel at different cooling rates
由圖4還可見,冷速為0.33℃·s-1,隨著淬火溫度的降低,δ相含量先不斷增加后逐漸減小,在淬火溫度降至1 490℃時(shí),試樣大部分己經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)棣南?δ相含量達(dá)到91.4%,降至1 460℃時(shí),δ含量為96.7%,達(dá)到最大值;在淬火溫度為1 435℃時(shí),δ相含量為92.4%,一部分δ相轉(zhuǎn)變?yōu)棣孟唷?/p>
δ相的含量變化說明L→δ相轉(zhuǎn)變開始溫度在1 510~1 520℃之間,結(jié)束溫度在1 480~1 490℃之間。δ→γ相轉(zhuǎn)變開始溫度在1 460℃之上,結(jié)束溫度在1 435℃以下。
比較兩個(gè)冷速下各相變點(diǎn)溫度的變化可以看出,隨著冷速的增加,各相轉(zhuǎn)變開始和結(jié)束點(diǎn)都發(fā)生下移,其原因是L→δ相轉(zhuǎn)變和δ→γ相轉(zhuǎn)變均屬于擴(kuò)散型相變,基體中原子擴(kuò)散速率有限,較快的冷速使原子擴(kuò)散速率降低,從而使相變點(diǎn)下移。因此,冷速較快時(shí),各相變得以在更低的溫度下發(fā)生。而且隨著冷速的增大,相轉(zhuǎn)變模式會(huì)發(fā)生變化,DP590鋼相圖會(huì)向下移動(dòng),從而導(dǎo)致δ鐵素體單相區(qū)溫度區(qū)間減小。
經(jīng)過以上分析,建立DP590鋼高溫凝固相轉(zhuǎn)變(SPT)曲線,如圖5所示。隨著冷速的增加,各相轉(zhuǎn)變開始和結(jié)束點(diǎn)都發(fā)生下移。當(dāng)冷速達(dá)到一定數(shù)值時(shí),凝固的相轉(zhuǎn)變規(guī)律將由L→δ相轉(zhuǎn)變和δ→γ相轉(zhuǎn)變變?yōu)長(zhǎng)→γ的直接轉(zhuǎn)變,從而有效地避開L→δ的轉(zhuǎn)變,一定程度上減少了體積收縮,對(duì)提高鑄造產(chǎn)品質(zhì)量有很大幫助。
圖5 低冷速下DP590鋼的高溫SPT曲線Fig.5 High temperature SPT curve of DP590 steel at low cooling rate
(1)使用自行設(shè)計(jì)的試驗(yàn)裝置,得到了DP590鋼高溫凝固相轉(zhuǎn)變曲線,為DP590低碳鋼高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律的測(cè)定提供了一種新方法。
(2)當(dāng)冷速為0.0 06℃·s-1時(shí),DP590鋼的L→δ相轉(zhuǎn)變開始溫度在1 520~1 533℃之間,結(jié)束溫度在1 490℃左右;冷速增加至0.33℃·s-1時(shí),L→δ相轉(zhuǎn)變開始溫度在1 510~1 520℃之間,結(jié)束溫度在1 480~1 490℃之間;δ→γ相轉(zhuǎn)變開始溫度為1 460℃之上,結(jié)束溫度在1 435℃以下。
(3)DP590鋼凝固時(shí),隨著冷速的增大相圖向下移動(dòng),δ單相區(qū)溫度區(qū)間減小。
[1]崔桂彬,鞠新華,嚴(yán)春蓮,等.DP590雙相鋼不同工藝下組織與微觀織構(gòu)的EBSD研究[J].中國(guó)冶金,2012,22(11)∶15-20.
[2]LOGRASSO T A,FUH B C,TRIVEDI R.Phase selection during solidification of so alloys [J].Acta Mater,1996,44(10)∶4209-4216.
[3]BABU S S,VITEK J M,ISKANDERE Y S,et al.New model for prediction of ferrite number of stainless steel welds [J].Science and Technology of Welding and Joining,1997,2(6)∶279-285.
[4]CHEN Yu-zeng.δ /γ transformation in non-equilibrium solidified peritectic Fe-Ni alloy[J].Sci China,2007,50(4)∶421-431.
[5]ELMER J W,ALLEN S M,EAGAR T W.Microstructural development during solidification of stainless steel alloys[J].Metallurgical and Materials Transactions,1989,20(10)∶2117-2123.
[6]姚強(qiáng),于艷,方圓,等.冷速對(duì)含硅低碳鋼高溫δ→γ相變的影響[J].機(jī)械工程材料,2011,35(9)∶80-84.
[7]NASSAR H,KOROJY B,FREDRIKSSON H.A study of shell growth irregularities in continuously cast 310S stainless steel[J].Ironmaking and Steelmaking,2009,36(7)∶521-528.
[8]NARRAR H,FREDRIKSSON H.On peritectic reactions and transformations in low-alloy steels[J].Metallurgical and Materials Transactions∶A,2010,40∶2776-2783.
[9]HUNTER A,FERRY M.Phase formation during solidification of AISI304 austenitic stainless steel [J].Scripta Materialia,2002,46(2)∶253-258.
[10]SPINELLI J E,TOSETTI J P,SANTOS C A.Microstructure and solidification thermal parameters in thin strip continuous casting of a stainless steel [J].Journal of Materials Processing Technology,2004,150(4)∶255-260.
[11]王威,軒福貞,繆竹駿.不同冷速下GH4169高溫合金凝固過程的原位觀察[J].機(jī)械工程材料,2011,43(9)∶64-67.
[12]梁高飛,朱麗業(yè),王成全,等.AISI304不銹鋼中δ→γ相變的原位觀察[J].金屬學(xué)報(bào),2007,43(2)∶119-124.
[13]王秋君.薄板坯連鑄二冷卻制度分析與優(yōu)化[D].石家莊∶河北科技大學(xué),2011∶29-30.