許以陽(yáng)，鄧 潔，葛涵清，沈 耀

（上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200240）

0 引 言

多相金屬材料綜合了不同相的優(yōu)點(diǎn),具有優(yōu)良的綜合力學(xué)性能。在塑性變形時(shí),由于各組成相晶體結(jié)構(gòu)的不同,同一相不同晶粒的取向不同,以及同一晶粒晶界與晶內(nèi)的位錯(cuò)行為不同,導(dǎo)致微觀尺度上變形極不均勻。

雙相鋼作為一種常見(jiàn)的多相材料,因具有連續(xù)屈服、成形能力好、工作硬化能力高、抗拉強(qiáng)度高、屈強(qiáng)比低等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于汽車(chē)行業(yè)[1]。但是,由于鐵素體和馬氏體強(qiáng)度差別較大,變形時(shí)應(yīng)力、應(yīng)變?cè)趦上嚅g的分配極不均勻,引起應(yīng)變集中及相界面處較大的變形梯度,誘發(fā)材料內(nèi)孔洞或裂紋的產(chǎn)生,最終造成材料的斷裂[2-4]。因此對(duì)雙相鋼在變形時(shí)的應(yīng)變分配行為進(jìn)行深入研究,獲得材料應(yīng)變集中的分布規(guī)律,通過(guò)試驗(yàn)探索和模型模擬,建立預(yù)測(cè)材料早期破壞的模型,有助于改善材料的微觀結(jié)構(gòu),使材料獲得更優(yōu)的性能[5-8]。

數(shù)字圖像相關(guān)(簡(jiǎn)稱(chēng)DIC)方法是對(duì)全場(chǎng)位移和應(yīng)變進(jìn)行量化分析的光測(cè)力學(xué)方法[9],以特定規(guī)則實(shí)現(xiàn)變形前后圖像上像素點(diǎn)的對(duì)應(yīng)[10],從而獲得位移場(chǎng)或應(yīng)變場(chǎng)的信息。Kang[11]、Han[12]、Joo[13]等在研究雙相鋼的微觀應(yīng)變分布時(shí),采用不同的表面處理手段獲得了不同的黑白花樣,作為DIC應(yīng)變分析的標(biāo)記物,使應(yīng)變分析的分辨率達(dá)到亞微米級(jí)。其中,Joo等[13]使用磁控濺射方法在材料表面沉積銀顆粒以作DIC分析,應(yīng)變分辨率最高,可達(dá)0.2 μm。作者借鑒文獻(xiàn)[13]中通過(guò)表面顆粒沉積制備DIC標(biāo)記物的方法,采用直流電沉積的方式在試樣表面沉積一層粒徑范圍為0.5～1 μm的銦顆粒薄膜,實(shí)現(xiàn)了0.9 μm分辨率的DIC應(yīng)變測(cè)量;并采用亞微米級(jí)分辨率的DIC方法研究了分級(jí)淬火熱處理雙相鋼在不同拉伸變形量下的應(yīng)變分配特征,分析了不同相含量組成鋼變形的異同點(diǎn)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用工業(yè)用20鋼,其化學(xué)成分如表1所示。將20鋼切割成尺寸如圖1所示的拉伸試樣,試樣厚度為1 mm。

表1 20鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 Chemical composition of 20 steel(mass) %

圖1 拉伸試樣尺寸Fig.1 Tensile sample sizes

對(duì)20鋼進(jìn)行分級(jí)淬火熱處理。試樣在1 000℃保溫5 min后,分別在730,770℃臨界區(qū)保溫10 min,取出后在室溫水中淬火,所得雙相鋼試樣記為730SQ、770SQ。

用180#、320#、600#的碳化硅水砂紙依次打磨熱處理后試樣的側(cè)面和表面,再依次用粒徑15,6,1 μm的金剛石拋光液配合相應(yīng)的拋光布將其中一個(gè)表面精拋光,并用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精腐蝕,然后在JEOL7600F型掃描電鏡(SEM)上觀察其顯微組織,計(jì)算試樣中馬氏體的體積分?jǐn)?shù)。

另外,通過(guò)變形前后壓痕的相對(duì)位移變化(壓痕法)可得知矩形區(qū)域的總應(yīng)變,將其與DIC分析結(jié)果相比,以驗(yàn)證DIC分析的準(zhǔn)確性。

圖2 表面銦膜顆粒形貌及壓痕位置Fig.2 Indium particle morphology and indentations position on sample surface

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

從圖3可見(jiàn),試驗(yàn)鋼變形前顯微組織中白色區(qū)域?yàn)殍F素體,棕色區(qū)域?yàn)轳R氏體;統(tǒng)計(jì)得到,730SQ試樣的馬氏體體積分?jǐn)?shù)為33.8%,770SQ試樣的馬氏體體積分?jǐn)?shù)為58.3%。

2.2 應(yīng)變分配

2.2.1 應(yīng)變數(shù)據(jù)的可靠性

由于熱漂移等掃描電鏡內(nèi)部的環(huán)境因素,當(dāng)用掃描電鏡對(duì)同一狀態(tài)試樣的多個(gè)形貌進(jìn)行DIC應(yīng)變分析時(shí),會(huì)有約0.2%的應(yīng)變,即DIC應(yīng)變測(cè)量的誤差約為0.2%。

圖3 730SQ和770SQ試樣變形前的顯微組織Fig.3 Microstructure of 730SQ and 770SQ samples before deformation

從兩個(gè)方面對(duì)應(yīng)變數(shù)據(jù)的可靠性進(jìn)行分析。一方面是將由水平方向兩壓痕中心點(diǎn)距離的變化測(cè)量的矩形區(qū)域總應(yīng)變,與矩形區(qū)域水平應(yīng)變平均值進(jìn)行比較;另一方面是將典型區(qū)域的應(yīng)變特征與微觀結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行對(duì)比分析,檢驗(yàn)二者是否一致。

730SQ試樣水平方向壓痕中心點(diǎn)距離的變化代表的矩形區(qū)域總應(yīng)變與矩形區(qū)域水平方向應(yīng)變平均值如表2所示。拉伸變形量約1.5%時(shí),壓痕法測(cè)得的矩形區(qū)域總應(yīng)變與矩形區(qū)域水平應(yīng)變平均值最大相差0.16%,平均相差約0.1%;拉伸變形量約5.0%時(shí),壓痕法測(cè)得的矩形區(qū)域總應(yīng)變與矩形區(qū)域水平應(yīng)變平均值最大相差0.32%,平均差值為0.19%。總體來(lái)說(shuō),壓痕法測(cè)得的研究區(qū)域水平方向總應(yīng)變與研究區(qū)域的水平應(yīng)變平均值相近,平均相對(duì)誤差為5.5%,最大相對(duì)誤差為10%。

微觀結(jié)構(gòu)與微區(qū)應(yīng)變的對(duì)應(yīng)關(guān)系也說(shuō)明了DIC獲得數(shù)據(jù)的合理性。以馬氏體體積分?jǐn)?shù)為33.8%的雙相鋼a區(qū)域(圖4中a區(qū)域)的鐵素體晶粒D為例,因被一個(gè)連續(xù)的塊狀馬氏體島包圍,馬氏體強(qiáng)度較高,抵抗變形的能力較強(qiáng),推測(cè)晶粒D的變形將被強(qiáng)制與其周?chē)鸟R氏體應(yīng)變十分接近。根據(jù)統(tǒng)計(jì)的等效應(yīng)變數(shù)據(jù),發(fā)現(xiàn)在總體拉伸變形量為1.5%時(shí)晶粒D的等效應(yīng)變平均值僅為0.66%,遠(yuǎn)小于鐵素體區(qū)域的等效應(yīng)變平均值1.68%,而D連同其周?chē)R氏體的平均應(yīng)變?yōu)?.62%。這說(shuō)明微區(qū)的應(yīng)變分布和微觀結(jié)構(gòu)的特征有很好的對(duì)應(yīng)性。

表2 730SQ試樣矩形區(qū)域a、b、c的水平方向應(yīng)變平均值和壓痕法測(cè)得的總應(yīng)變Tab.2 The average strain of research area a,b and c and strain measured by the indentation method for 730SQ %

這兩方面的分析說(shuō)明DIC測(cè)得的應(yīng)變數(shù)據(jù)是可靠的。

游離的雄激素與AR結(jié)合后，會(huì)導(dǎo)致AR轉(zhuǎn)移至細(xì)胞核中，并轉(zhuǎn)錄激活對(duì)應(yīng)的目標(biāo)基因。PETER等[8]認(rèn)為，雄激素信號(hào)通路在正常和惡性乳腺組織的發(fā)生和發(fā)展中有著重要的作用；這一發(fā)現(xiàn)在動(dòng)物實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ椭械玫搅俗C實(shí)。一項(xiàng)大型流行病學(xué)研究也表明，高水平的游離雄激素會(huì)增加女性罹患乳腺癌的風(fēng)險(xiǎn)[9]。

2.2.2 整體應(yīng)變分布規(guī)律

雙相鋼在兩個(gè)變形量下的微觀應(yīng)變分布都很不均勻,且較大變形量時(shí)不均勻性更為顯著,但應(yīng)變分配規(guī)律相似。而且馬氏體體積分?jǐn)?shù)為33.8%時(shí)應(yīng)變?cè)阼F素體和馬氏體間的分配比馬氏體積分?jǐn)?shù)為58.3%時(shí)更不均勻。

由圖4和圖5可知,應(yīng)變?cè)阼F素體和馬氏體間、不同的鐵素體晶粒間以及同一鐵素體晶粒內(nèi)部和同一塊狀馬氏體區(qū)域內(nèi)部的分布都很不均勻。隨變形量的增大材料的微觀應(yīng)變?cè)龃?應(yīng)變分布的不均勻性增大。而且,在等效應(yīng)變分布圖中都可觀察到一些應(yīng)變集中的變形帶。

為了準(zhǔn)確展示拉伸過(guò)程中應(yīng)變分布的演變,圖4和5中不同變形量下的應(yīng)變分布采用了統(tǒng)一標(biāo)尺,但這不利于應(yīng)變分配規(guī)律的比較。為此,以圖4(a)所示1.5%變形量時(shí)的等效應(yīng)變分布為例,將其標(biāo)尺的范圍改為5.0%時(shí)的1/4,見(jiàn)圖6。這樣,可以明顯看出在兩種變變形量下等效應(yīng)變分布中變形帶的形狀、位置都十分相似。對(duì)于其他區(qū)域進(jìn)行類(lèi)似的研究,也發(fā)現(xiàn)了相同的現(xiàn)象。這表明不同變形量下的應(yīng)變分配規(guī)律相似,也進(jìn)一步說(shuō)明了易變形區(qū)域塑性應(yīng)變?cè)鲩L(zhǎng)的速率比較快。

圖4 730SQ試樣不同區(qū)域變形前的顯微形貌及變形后的等效應(yīng)變分布Fig.4 Microstructure of areas a,b,c before deformation(a,d,g) and equivalent strain map after deformation with 1.5%(b,e,h)and 5.0%(c,f,i) of areas a,b,c 730SQ sample

圖7為730SQ和770SQ試樣分別對(duì)應(yīng)圖4(a)中的矩形區(qū)域和圖5(a)中的矩形區(qū)域的典型等效應(yīng)變分布。矩形區(qū)域中的鐵素體區(qū)和馬氏體區(qū)應(yīng)變分布疊加即為總區(qū)域等效應(yīng)變分布。

圖7所示的典型等效應(yīng)變分布對(duì)應(yīng)的不同區(qū)域的等效應(yīng)變平均值與標(biāo)準(zhǔn)差的數(shù)據(jù)如表3所示。根據(jù)表3的標(biāo)準(zhǔn)差數(shù)據(jù)可知,變形量增大,兩種雙相鋼試樣矩形區(qū)域總的等效應(yīng)變不均勻性增大,鐵素體區(qū)和馬氏體區(qū)的等效應(yīng)變不均勻性也增大。相同變形量時(shí),鐵素體區(qū)的應(yīng)變不均勻性和總區(qū)域的相似,都比馬氏體區(qū)的顯著。

表3 兩種雙相鋼試樣在不同變形量下不同區(qū)域的等效應(yīng)變平均值及標(biāo)準(zhǔn)差Tab.3 The average equivalent strains and standard deviations of different regions in the two dual phase steel samples at different deformation degrees

圖5 770SQ試樣不同區(qū)域變形前的顯微形貌及變形后的等效應(yīng)變分布Fig.5 Microstructure of areas a,b,c before deformation(a,d,g) and equivalent strain map after deformation with 1.7%(b,e,h)and 5.0%(c,f,i) of areas a,b,c in 770SQ sample

圖6 730SQ試樣的區(qū)域a在不同變形量下的等效應(yīng)變分布Fig.6 The equivalent strain map of area a in 730SQ sample at deformation with 1.5%(a) and 5.0%(b)

從表3可見(jiàn),等效應(yīng)變?cè)阼F素體和馬氏體間的分配是不均勻的,且馬氏體體積分?jǐn)?shù)較小時(shí)等效應(yīng)變分配的不均勻性更為顯著。馬氏體體積分?jǐn)?shù)為33.8%時(shí),應(yīng)變?cè)阼F素體和馬氏體間的分配很不均勻,拉伸變形量為1.5%時(shí),鐵素體區(qū)的平均等效應(yīng)變約為馬氏體的2倍,拉伸變形量為5.0%時(shí),鐵素體區(qū)的平均等效應(yīng)變約為馬氏體的3倍;而馬氏體積分?jǐn)?shù)為58.3%時(shí),應(yīng)變?cè)趦上嚅g的分配相對(duì)均勻,拉伸變形量為1.7%時(shí),鐵素體區(qū)的平均等效應(yīng)變約為馬氏體區(qū)的1.15倍,拉伸變形量為2.8%時(shí),約為1.20倍。

2.2.3 變形帶分布規(guī)律

研究的微區(qū)內(nèi)都可以觀察到一些應(yīng)變集中的變形帶。變形帶主要分布在鐵素體上,尤其是在塊狀馬氏體之間的帶狀鐵素體區(qū)域出現(xiàn)的概率比較大。在馬氏體上或相界面處也有少量應(yīng)變集中的變形帶,馬氏體體積分?jǐn)?shù)較小時(shí)沿相界面擴(kuò)展的變形帶數(shù)量較多,馬氏體體積分?jǐn)?shù)較大時(shí)變形帶穿過(guò)馬氏體的概率更大。對(duì)等效應(yīng)變圖中變形帶承載的變形及其與拉伸方向所成夾角進(jìn)行統(tǒng)計(jì),發(fā)現(xiàn)如下特點(diǎn)。(1)變形帶面積僅占研究微區(qū)總面積的10%～25%,其平均應(yīng)變卻達(dá)到了研究微區(qū)總平均應(yīng)變的2～3倍,其余區(qū)域的平均應(yīng)變?yōu)槲^(qū)總平均應(yīng)變的60%～75%。馬氏體體積分?jǐn)?shù)為33.8%時(shí),1.5%變形量下變形帶的平均應(yīng)變約為微區(qū)平均應(yīng)變的2倍,5.0%變形量下變形帶的平均應(yīng)變約為微區(qū)平均應(yīng)變的2.5倍;馬氏體體積分?jǐn)?shù)為58.3%時(shí),1.7%變形量下變形帶的平均應(yīng)變約為微區(qū)平均應(yīng)變的2.5倍,2.8%變形量下變形帶的平均應(yīng)變約為微區(qū)平均應(yīng)變的2.7倍。(2)變形帶在研究微區(qū)不是隨機(jī)分布的,變形帶與拉伸方向夾角的分布以正態(tài)分布擬合,如圖8所示,夾角平均值約為48°。如果材料為均勻的各向同性介質(zhì),單軸拉伸時(shí),變形帶的方向應(yīng)符合最大臨界分切應(yīng)力的方向,與拉伸方向呈45° 夾角。而由于晶體取向的不同,最大分切應(yīng)力不總是在與拉伸軸成45° 的方向

上,又由于周?chē)h(huán)境的差異,最大變形不一定發(fā)生在施密德因子最大的方向上。由于晶體取向和微觀環(huán)境的共同作用,其變形帶多是彎曲的,與拉伸方向的夾角在30°～60° 的范圍內(nèi)的居多。部分變形帶受微觀環(huán)境影響較大,與大多數(shù)變形帶的角度偏離較大,與拉伸方向的夾角甚至接近90° ,因鐵素體被馬氏體夾在中間,變形帶擴(kuò)展時(shí)沿豎直方向。

圖7 730SQ和770SQ試樣在不同拉伸變形量時(shí)各區(qū)域的典型等效應(yīng)變分布Fig.7 Typical equivalent strain distribution of areas in 730SQ and 770SQ samples at different deformation degrees

變形帶主要分布在鐵素體上,而不是在馬氏體上,這是由于鐵素體比馬氏體軟,更易于塑性變形。變形帶在鐵素體中的分布,則主要由鐵素體晶粒所處的微觀環(huán)境,而不是晶體取向所決定。如圖4和圖5中的黑色箭頭所示,在塊狀馬氏體間的鐵素體區(qū)域,變形帶擴(kuò)展的概率比較大,這與文獻(xiàn)[12]的研究結(jié)果是一致的。

在鐵素體之間的較窄馬氏體區(qū)域也可觀察到變形帶穿過(guò)。馬氏體體積分?jǐn)?shù)為33.8%時(shí),只在類(lèi)似圖4中c區(qū)域白色箭頭所指的馬氏體非常狹窄的區(qū)域會(huì)有變形帶穿過(guò)。但馬氏體體積分?jǐn)?shù)為58.3%時(shí),這種現(xiàn)象更顯著,而且被穿過(guò)的馬氏體區(qū)域?qū)挾缺惹罢叽蟮枚?如圖5中的白色箭頭所示。因?yàn)榇藭r(shí)馬氏體體積分?jǐn)?shù)較大,大塊狀馬氏體增多,變形帶擴(kuò)展時(shí)不能完全避過(guò)馬氏體,只得沿馬氏體區(qū)域相對(duì)較窄的部分穿過(guò)。

在圖4和圖5中可觀察到有沿相界擴(kuò)展的變形帶,在圖中用黑色橢圓線標(biāo)注,馬氏體體積分?jǐn)?shù)為33.8%的雙相鋼比馬氏體體積分?jǐn)?shù)為58.3%的雙相鋼相界面處的應(yīng)變集中更明顯。

2.3 討 論

影響雙相鋼變形特性的因素很多,如合金元素、馬氏體的體積分?jǐn)?shù)和成分、馬氏體的形態(tài)和分布、鐵素體的性能等[14]。這些因素都會(huì)影響雙相鋼的應(yīng)變分配行為,使材料內(nèi)部產(chǎn)生應(yīng)變集中,產(chǎn)生裂紋、孔洞,造成材料斷裂,影響材料的加工硬化行為、塑性極限及其它塑性變形特性。

馬氏體的體積分?jǐn)?shù)和成分對(duì)雙相鋼的應(yīng)變分配行為影響如前文研究結(jié)果所示,馬氏體體積分?jǐn)?shù)為33.8%的雙相鋼中應(yīng)變?cè)趦上嚅g的分配更不均勻,鐵素體區(qū)域和馬氏體區(qū)域的平均應(yīng)變相差更大。分析認(rèn)為其原因可能是分級(jí)淬火得到的雙相鋼中馬氏體體積分?jǐn)?shù)越大,碳含量越低,馬氏體的強(qiáng)度、硬度都會(huì)下降使得兩相強(qiáng)度差異減小,應(yīng)變分配更均勻。

雙相鋼中最常見(jiàn)的孔洞有三類(lèi)--兩相界面處的孔洞、相鄰馬氏體晶粒分離引起的馬氏體島處的孔洞、馬氏體達(dá)到斷裂應(yīng)變發(fā)生破壞產(chǎn)生的孔洞[6-7]。根據(jù)文獻(xiàn)[6-7],斷裂時(shí)前兩類(lèi)孔洞一般發(fā)生在等效應(yīng)變最大的地方,即應(yīng)變集中的區(qū)域。Tasan等[2]發(fā)現(xiàn)帶狀組織的雙相鋼中帶狀馬氏體的最狹窄區(qū)域易出現(xiàn)應(yīng)變集中,誘發(fā)第三類(lèi)孔洞形核。這說(shuō)明應(yīng)變集中可能會(huì)誘發(fā)雙相鋼中主要的三類(lèi)孔洞形核,是導(dǎo)致材料破壞的重要原因。馬氏體體積分?jǐn)?shù)為58.3%的雙相鋼在變形過(guò)程比馬氏體體積分?jǐn)?shù)為33.8%的雙相鋼有更多的變形帶穿過(guò)塑性較差的馬氏體,更容易誘發(fā)第三類(lèi)孔洞的形核,導(dǎo)致材料的斷裂,推測(cè)這是馬氏體體積分?jǐn)?shù)增大時(shí)材料塑性變差的一個(gè)重要原因。

3 結(jié) 論

(1) 兩種雙相鋼在兩個(gè)變形量下的微觀應(yīng)變分配規(guī)律相似,應(yīng)變分布都很不均勻,且較大變形量時(shí)應(yīng)變不均勻性更為顯著;在馬氏體體積分?jǐn)?shù)較小的雙相鋼中,應(yīng)變?cè)阼F素體和馬氏體間分配的不均勻性更顯著。

(2) 微區(qū)內(nèi)存在應(yīng)變集中的變形帶,主要分布在鐵素體上,在塊狀馬氏體之間的較窄鐵素體區(qū)域出現(xiàn)的概率比較大;在馬氏體上或相界面處也有少量應(yīng)變集中的變形帶,馬氏體體積分?jǐn)?shù)較小時(shí)沿相界面擴(kuò)展的變形帶數(shù)量較多;馬氏體體積分?jǐn)?shù)較大時(shí)變形帶穿過(guò)馬氏體的概率更大。

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