劉錦輝， 劉邦濤， 謝雪冬， 袁學(xué)兵， 孟祥林

(1.黑龍江科技大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，哈爾濱150022;2.華中科技大學(xué) 材料成形與模具技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢430074)

選擇性激光熔化(selective laser melting，SLM)是一種基于增材制造原理的金屬零部件成形加工方法，是快速成形技術(shù)發(fā)展的結(jié)果［1，2］。SLM 技術(shù)采用高能量激光束選擇性逐層熔化的方式，根據(jù)自定義的三維CAD 模型直接成形具有特定復(fù)雜結(jié)構(gòu)的金屬零部件，成形過程中預(yù)鋪金屬粉末完全熔化達(dá)到冶金結(jié)合。制造表面質(zhì)量良好且具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的金屬零件是SLM 技術(shù)應(yīng)用的主要方向之一［3 ～6］。

隨著航空航天、核工業(yè)等高性能要求領(lǐng)域的飛速發(fā)展，對(duì)具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)、高精度和高機(jī)械性能零部件的需求不斷攀升［7～11］。鎳基高溫合金IN718 憑借其良好的高溫蠕變強(qiáng)度、抗疲勞、抗氧化和抗熱腐蝕性能，被廣泛地應(yīng)用于航空航天等工業(yè)領(lǐng)域［12～15］。利用IN718 合金優(yōu)良的耐腐蝕性能，國外將其用作高含硫化氫、二氧化硫酸性油氣田封隔器的主體材料［16］。IN718 合金在固溶強(qiáng)化和沉淀強(qiáng)化共同作用下能夠在很大溫度范圍內(nèi)保持優(yōu)越的機(jī)械性能，然而，因鎳基高溫合金機(jī)械性能較高，采用傳統(tǒng)機(jī)加工方法加工效率低、原料浪費(fèi)嚴(yán)重且具有較高的廢品率［17，18］;因此，SLM 成形技術(shù)制造IN718零件得到了業(yè)內(nèi)研究人員的廣泛關(guān)注。國內(nèi)的華中科技大學(xué)、西北工業(yè)大學(xué)、南京航空航天大學(xué)以及美國德克薩斯大學(xué)都曾研究過IN718 粉末材料的激光成形，對(duì)不同工藝下IN718 的性能做出了比較分析［19～22］。西北工業(yè)大學(xué)主要采用了5kW 的CO2激光器，其余幾家研究機(jī)構(gòu)則采用最高功率為200W的光纖激光器，IN718 粉末高功率(高于200W)光纖激光成形并未涉獵。保護(hù)氣氛下SLM 成形金屬粉末的冷卻過程非常復(fù)雜，其中激光功率的大幅度提升對(duì)于成形的影響尤為顯著，而提高激光功率必然相應(yīng)增加成形速度，從而提高成形效率;為此，本工作通過實(shí)驗(yàn)研究，分析在較高激光功率的狀態(tài)下，成形參數(shù)對(duì)于IN718 合金微觀結(jié)構(gòu)和部分機(jī)械性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及裝備

采用由美國CARPENTER 公司生產(chǎn)制造的氣霧化鎳基高溫合金IN718 粉末，粉末粒徑在10 ～38μm 之間，粉末的形貌如圖1 所示，粉末形狀基本為球形，流動(dòng)性良好。粉末化學(xué)成分如表1 所示。為去除水汽等可揮發(fā)雜質(zhì)，成形前采用真空干燥系統(tǒng)對(duì)IN718 粉末進(jìn)行處理，干燥溫度為60℃。

激光成形設(shè)備采用FORWEDO LM180 金屬粉末熔化成形機(jī)，該設(shè)備裝有一臺(tái)IPG YLR-500 連續(xù)波光纖激光器、一套自動(dòng)送粉裝置、真空保護(hù)系統(tǒng)以及控制操作系統(tǒng)。連續(xù)波光纖激光器的光斑直徑70μm，激光波長為1.06 ～1.10μm，最大輸出功率500W，成形系統(tǒng)如圖2 所示。

圖1 IN718 粉末顆粒電鏡照片F(xiàn)ig.1 SEM picture of IN718 powder particles

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

由于合金的熔點(diǎn)確定，應(yīng)盡可能保持能量輸入值的接近。而能量輸入值可用激光能量密度表示:

式中:η 為激光能量密度，J/m;p 為激光功率，W;v 為激光掃描速率mm/s;

因此，采用較高的激光功率，就必須匹配較高的掃描速率，從而保持能量輸入的接近，并可縮短零部件的整體成形時(shí)間。依據(jù)上述原理，研究中四組合金試樣制備的工藝參數(shù)如表2 所示。

表1 IN718 化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of IN718(mass fraction/%)

圖2 SLM 成形系統(tǒng)Fig.2 SLM system

表2 試樣制備的工藝參數(shù)Table 2 Process parameters of the samples

采用的激光光斑直徑約為70μm，四組試樣均為掃描間距0.06mm，掃描層厚0.03mm。試樣成形尺寸為13mm ×13mm ×10mm。

試樣制造基板為45 鋼，安裝前用無水乙醇(乙醇的質(zhì)量份數(shù)不少于96%)進(jìn)行表面清洗，避免成形試樣受殘留的油污影響?？刂其伔酃蔚杜c基板的間隙在0.02 ～0.05mm 之間;為保證SLM 過程中的成形質(zhì)量，對(duì)成形腔進(jìn)行預(yù)抽真空處理，并通入高純氬氣進(jìn)行保護(hù);鋪粉裝置在生長基板上預(yù)鋪一層粉末，而后高能量激光束熔化單層切片區(qū)域內(nèi)的金屬粉末;工作缸下降一個(gè)切片厚度，再重復(fù)鋪粉掃描，直至整個(gè)金屬試樣的加工完成，成形試樣如圖3所示。

圖3 SLM 成形試樣Fig.3 SLM samples

試樣材料物相組成利用D/Max2200 X 射線衍射儀進(jìn)行分析確定。采用Cu 靶輻射源，電壓40kV，電流40mA，以4(°)/min 的掃描速率在2θ = 30 ～100°范圍內(nèi)掃描，測(cè)出衍射峰值。

橫截面缺陷及致密化行為在JEOL JXA-8100 電子探針微量分析儀下進(jìn)行觀察分析。

微觀形貌特征采用JEOL JSM-6010LA 掃描電子顯微鏡進(jìn)行表征。觀察前對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕處理，腐蝕劑采用HCl(10mL)+H2O2(3mL)，腐蝕時(shí)間為5s。

SLM 成形試樣塊的密度依據(jù)阿基米德原理采用排水法進(jìn)行測(cè)定。試樣的顯微硬度通過FUTURE-TECH F-800 顯微硬度測(cè)量?jī)x進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試時(shí)的載荷為50g，載荷作用時(shí)間10s。

2 結(jié)果與討論

2.1 激光能量與致密化行為聯(lián)系

圖4 為SLM 不同工藝參數(shù)成形的IN718 試件的橫截面形貌變化照片。圖5 為不同激光能量密度與成形試樣的致密度關(guān)系曲線。試樣致密度的定義為試樣材料的表觀密度與材料理論密度的百分比。

圖4 不同工藝參數(shù)下IN718 試樣的橫截面形貌。Fig.4 Cross-sections morphology of IN718 samples at different laser parameters (a)100J/m，150W，1500mm/s;(b)136J/m，300W，2200mm/s;(c)167J/m，250W，1500mm/s;(d)181J/m，400W，2200mm/s

圖5 激光能量密度對(duì)IN718 試樣致密度的影響Fig.5 Effect of laser energy density on densification density of SLM-processed IN718 samples

由圖4 可見，試樣橫截面的完整性隨激光能量密度的不同而明顯變化。如前述文獻(xiàn)所述［21，23～25］，激光能量密度的變化普遍影響著液相的表面張力、流體黏度、熔池液相表面張力流等與流動(dòng)相關(guān)的特性，從而影響成形試樣的致密化行為。實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)激光能量密度從100J/m 增加到167J/m，零件的致密度也隨之由88.41%增加到接近100%。當(dāng)激光能量密度較低時(shí)，熔池中熔化溫度超過熔點(diǎn)較低，液相黏度較大，且存在時(shí)間短，不能有效地鋪展，致使大量孔隙殘留，結(jié)果造成致密度低。隨著激光能量密度升高，液相溫度升高，黏度降低，充分地流動(dòng)與鋪展，球化作用減弱，本來由松散粉末顆粒形成的孔隙被流動(dòng)的液相鋪展填充，孔隙彌合后提高了試樣的致密度。盡管試樣致密度隨激光能量密度變化的趨勢(shì)與文獻(xiàn)［21］中給出的結(jié)論基本相同，但文獻(xiàn)中高致密度試樣所對(duì)應(yīng)的激光能量密度偏高，甚至有的超出本實(shí)驗(yàn)一倍。如文獻(xiàn)中激光能量密度值為330J/m時(shí)，IN718 試樣的致密度達(dá)到98.4%。激光能量密度在180J/m 時(shí)，試樣致密度僅為73.6%，而本實(shí)驗(yàn)中激光能量密度在167J/m 時(shí)，所對(duì)應(yīng)的試樣致密度接近100%。由此可見，激光能量密度并非是唯一決定成形試樣致密度的因素，SLM 過程中，粉末熔化所需能量一部分為來自激光，另一部分來自其表面能。粉末顆粒越細(xì)，同體積粉末的表面能也越大，在激光能量引發(fā)下，共同作為顆粒熔化的能量供給，從而相對(duì)提高了固液轉(zhuǎn)化能量。實(shí)驗(yàn)中采用的粉末粒度范圍是10 ～38μm，小于前述文獻(xiàn)試驗(yàn)粉末粒度(15 ～45μm 或50μm 以下)，故此產(chǎn)生了較低激光能量密度作用形成較高試樣致密度的結(jié)果。

此外，實(shí)驗(yàn)中采用的激光功率較大，高于150W，最高達(dá)400W，遠(yuǎn)高于多數(shù)文獻(xiàn)所采用的200W 以下的功率。由于粉末在激光輻照的瞬間即吸收能量，線能量密度所表征的平均能量效應(yīng)無法涵蓋此過程的效果，因此在高功率激光的作用下，較小能量密度即可與低功率激光作用下的大能量密度的效果相比擬。由此，粉末顆粒細(xì)小與高功率激光共同作用的結(jié)果，可以在較低能量密度的情況下完成高致密度IN718 零件的成形，即可采用較高的掃描速度，提高了零件成形效率。

2.2 微觀組織分析

SLM 成形的IN718 試樣的XRD 圖譜如圖6 所示。衍射峰所表征的為面心立方結(jié)構(gòu)的IN718 基體γ 相以及析出在基體中的面心立方結(jié)構(gòu)相γ'Ni3(Al，Ti，Nb)，文獻(xiàn)［22］對(duì)此進(jìn)行了較為詳細(xì)的分析。由于激光熔化成形的快速凝固的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)特點(diǎn)不同于通常條件下的凝固，導(dǎo)致快速凝固伴隨著強(qiáng)烈的非平衡效應(yīng)［26］。通常SLM 成形IN718 的成形溫度在2000℃以上，而環(huán)境溫度常處在100 ℃以下，液相在高過冷度狀態(tài)下瞬時(shí)凝固，凝固過程為非平衡，基體γ 處于過飽和狀態(tài)。

圖6 IN718 試樣不同SLM 工藝條件下XRD 檢測(cè)曲線Fig.6 XRD spectra of SLM-processed IN718 samples at different processing conditions

圖7 顯示了試樣微觀組織形貌，微觀組織具有明顯的胞狀和柱狀結(jié)構(gòu)，且分布不均勻，其間沉淀有更為細(xì)小的γ'Ni3(Al，Ti，Nb)相。胞狀結(jié)構(gòu)實(shí)際是柱狀結(jié)構(gòu)的橫截面，組織結(jié)構(gòu)的晶粒非常細(xì)小，晶體的生長方向錯(cuò)綜復(fù)雜且具有隨機(jī)性。在激光掃描速率分別相同(圖7a 和7c、圖7b 和7d)的兩組實(shí)驗(yàn)中，較大的激光功率使微觀組織更加均勻，且晶粒更加細(xì)小(圖7c 和7d)。文獻(xiàn)［19 ～21］中只是探討了SLM 方法成形的IN718 合金內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)，相的晶體學(xué)關(guān)系，并未探討激光功率等參數(shù)對(duì)于組織結(jié)構(gòu)尺寸的影響。本研究中采用高功率激光，所成形的試樣微觀組織中柱狀結(jié)構(gòu)組織直徑尺寸多數(shù)低于0.5μm，較文獻(xiàn)［22］中所描述的更為細(xì)小。

圖7 不同工藝參數(shù)下IN718 試樣的微觀組織形貌。Fig.7 Microstructure morphology of IN718 samples processed under different parameters (a)100J/m，150W，1500mm/s;(b)136J/m，300W，2200mm/s;(c)167J/m，250W，1500mm/s;(d)181J/m，400W，2200mm/s

由圖7 中不同激光功率以及能量密度的作用下試樣微觀組織照片比較可知，試樣微觀組織的細(xì)度隨能量密度的增加(相同掃描速率下提高激光功率)而趨于微細(xì)化。能量密度屬于累積量，在以往的研究成果中，多數(shù)超出本研究實(shí)驗(yàn)中所采用的數(shù)值。實(shí)驗(yàn)在保證成形質(zhì)量的前提下，提高激光功率的同時(shí)，大幅度地提高了激光掃描速率，由此可知采用高功率激光對(duì)于微觀組織的影響頗為顯著。能量密度總體增加導(dǎo)致當(dāng)層粉末熔化溫度整體上升，并且影響其下層已凝固部分的溫度變化幅度。當(dāng)較低激光功率配以較低掃描速率成形時(shí)，該種累積效應(yīng)較為明顯，熱量通過傳導(dǎo)，不斷加熱下層已凝固部分，已凝固基體部分的微觀組織有可能粗化。提高激光功率并同時(shí)提高掃描速率，上述累積效果減弱，激光能量輸入及其被粉末所吸收的瞬時(shí)效果增強(qiáng)，當(dāng)層粉末的熔凝速度加快，而且對(duì)于下層已凝固部分的熱作用程度變輕。由此在提高了激光熔池中液相溫度并降低其黏度的同時(shí)，單位掃描距離內(nèi)激光光束駐留時(shí)間變短，不僅使液相均勻鋪展，組織成形致密，而且加大了凝固速率和過冷度，成形組織更為細(xì)小。

凝固速率和過冷度的激增，不但導(dǎo)致晶粒尺度變小，而且組織生長方向變化受到很大影響。如掃描速率為2200mm/s 時(shí)(圖7d)，圖7d 中所示相鄰組織(Ⅰ和Ⅱ兩區(qū)域)生長方向急劇改變，近乎垂直，形成大角度晶界，材料的強(qiáng)度得以提升。造成此類現(xiàn)象的原因不但歸于激光工藝參數(shù)，而且在于激光能量為粉末吸收后的散失過程。合金粉末吸收激光輻射的熱量急速向四周擴(kuò)散，由于合金粉末瞬時(shí)吸收激光輻照能量，溫度梯度較大，熱量則通過空氣對(duì)流、周圍粉末與已凝固部分的傳導(dǎo)以及輻射方式進(jìn)行擴(kuò)散。由于各種方式傳遞的熱流方向和強(qiáng)度每時(shí)都在變化，即熱量散失合成矢量每時(shí)都在變(如圖8 所示)，造成凝固方向存在較大差異，最終導(dǎo)致了晶體生長方向的復(fù)雜性，結(jié)果如圖7c 中的箭頭和圖8 所示。

圖8 激光熔化成形區(qū)域熱量流失方向圖Fig.8 Schematic diagram of heat loss direction in laser melting area

2.3 顯微硬度

金屬試樣的顯微硬度變化如圖9 所示。隨著激光能量密度的提高，IN718 成形試件的顯微硬度有一定變化。當(dāng)激光能量密度η 由100J/m 增至181J/m，顯微硬度的平均值由340.94HV0.1升高到369.27HV0.1。由于激光能量密度和激光功率同方向提升的緣故，合金試樣的致密度以及晶粒細(xì)化程度都隨之提升，因此不斷增加試樣合金的顯微硬度。此外，凝固速率和過冷度的激增，增加合金試樣基體γ 相的過飽和度，同樣具有固溶強(qiáng)化作用。同時(shí)，SLM 成形的逐層堆積特點(diǎn)，相當(dāng)于試樣不斷經(jīng)歷熱循環(huán)時(shí)效，沉淀出金屬間化合物相γ'，彌散強(qiáng)化了基體，提高了顯微硬度。

圖9 試件顯微硬度變化曲線Fig.9 Curve of microhardness of the samples to η

3 結(jié)論

(1)激光功率和粉末粒度對(duì)于IN718 致密度的影響程度高于激光能量輸入密度因素，激光功率越高，粉末粒度越細(xì)，合金試樣的致密度越高。

(2)高功率光纖激光作用下，提高激光功率的同時(shí)，大幅度地提高了激光掃描速率，使得IN718 試樣的晶粒度越細(xì)，而且相鄰組織生長方向差異增大，形成大角度晶界。

(3)高功率光纖激光作用下，隨著致密度及晶粒細(xì)化程度的增加，IN718 試樣的顯微硬度變大。而且IN718 基體γ 相過飽和固溶度與試樣致密度與晶粒細(xì)化程度同方向變化，加之金屬間化合物相γ'沉淀析出強(qiáng)化，導(dǎo)致IN718 試樣的顯微硬度變大。

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