荊學銘，王春花，烏燕，鄭曉鈺

（內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)包頭有限責任公司檢驗處，內(nèi)蒙古包頭014030）

食用香精相對密度不確定度評估的研究

荊學銘，王春花，烏燕，鄭曉鈺

（內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)包頭有限責任公司檢驗處，內(nèi)蒙古包頭014030）

通過建立采用香料相對密度的測定GB/T 11540-2008中的檢驗方法測定的不確定度評定的模型，對檢測過程中可能引入的不確定度來源進行了分類和量化，較為全面的評定了各個不確定度分量，并提出了應用該方法檢測的不確定度評定結(jié)果。分析了香料相對密度的不確定度的分量及其來源，并通過計算各分量的不確定度得出檢測結(jié)果的合成標準不確定度。香精的相對密度為1.043 6，擴展不確定度U=0.003 6，置信水平P=95%，k=2。不確定度的主要來源為儀器本身偏差的影響、比重瓶的示值誤差、重復性測量的影響、方法復現(xiàn)性的影響，保證檢測過程其它干擾因素，保證檢測過程中的準確性。

香料；相對密度；不確定度

1實驗部分

1.1 依據(jù)［1］

檢測香料相對密度依據(jù)GB/T 11540-2008《香料相對密度的測定》。

1.2 方法原理［1］

在一定溫度（t℃）下先后稱量密度瓶內(nèi)同體積的香料和水的質(zhì)量。

1.3 儀器設備

50 mL附溫比重瓶廠家：上海市崇明建設玻璃儀器廠。

2方法概要［1］

取干凈干燥的比重瓶，當天平室的溫度與比重瓶的溫度達到一致時稱取比重瓶的質(zhì)量m0，將比重瓶注滿水，將比重瓶放入水浴中使溫度達到測定樣品所需的溫度，用濾紙擦干外壁，當天平室溫度與比重瓶溫度達到平衡時，稱取瓶加水的質(zhì)量m1，將比重瓶倒空清洗干燥，用試樣代替蒸餾水按照上述方法檢測比重瓶加試樣的質(zhì)量m2。

3數(shù)學模型［1］

式中：m0為比重瓶質(zhì)量，g；m1為瓶加水的質(zhì)量，g；m2為瓶加試樣的質(zhì)量，g。

4儀器設備［1］

1）天平，（0～210）g，線性±0.3 mg；

2）A級比重瓶，25 mL，示值誤差△=±0.1 mL。

5測量結(jié)果

測量10次的平均數(shù)值作為結(jié)果：1.043 6。

6不確定度分量的識別、分析、量化［2-3］

6.1 因果圖

6.2 總重復性u（r）［2-3］

6.2.1 樣品測量10次得到下列數(shù)據(jù)

表1 重復性測量的不確定度測量結(jié)果Table 1Repeatability measurement uncertainty of measurement results

6.3 儀器的示值誤差u（x）［2-3］

校準證書給出天平線性誤差為±0.3 mg，表示實際質(zhì)量與讀數(shù)的最大差值。假定為矩形分布，

6.4 容體積的標準不確定度u（p）［2-3］

包括校準u1（p）（8.3.1）溫度影響u2（p）（8.3.2）。

6.4.1校準u1（p）

證書提供25 mL A級容量瓶的示值誤差△= ±0.1 mL，三角分布分布

6.4.2 溫度影響u2（p）

定容及溶液的溫度與校準溫度（20℃）不同。實驗室全年溫度控制在27℃，矩形分布，水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃，標準不確定度。

6.4.3 相對標準不確定度

7合成標準不確定度uc（y）［2-3］

8擴展不確定度U［2-3］

取包含因子k=2，置信概率為95%。U=k×uc（y）= 2×0.001 8=0.003 6

9檢測結(jié)果報告

香精的相對密度為1.043 6，擴展不確定度U= 0.003 6，K=2。

10結(jié)論

對外出具報告的準確性尤為重要，檢驗室必須正確地全面地分析并評定測量不確定度，保證其出具結(jié)果準確可靠。

［1］中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局及中國國家標準化管理委員會GB/T 11540-2008《香料相對密度的測定》［S］.北京：中國標準出版社，2008

［2］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布JJF1059.1-2012測量不確定度的評定與表示［S］.北京：中國標準出版社，2013

［3］國家質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布JJF1135-2005化學分析測量不確定度評定［S］.北京：中國標準出版社，2005

Study on the Flavor of Relative Density of Uncertainty Evaluation

JING Xue-ming，WANG Chun-hua，WU Yan，ZHENG Xiao-yu
（Inspection Department of Inner Mongolia Mengniu Dairy Baotou Co.，Ltd.，Baotou 014030，Inner Mongolia，China）

Through the evaluation of uncertainty in determination of spice model of determination of relative density of GB/T in 11540-2008 test methods established for the possibility of introducing the detection process，the sources of the uncertainty were classified and quantified，comprehensive evaluation of each component of uncertainty，and the uncertainty evaluation of detection results of applying this method the.The experimental analysis of the uncertainty components and sources of spices，relative density，and by calculating the components of the uncertainty of the results obtained combined standard uncertainty.The relative density of essence was 1.043 6，the expanded uncertainty of the confidence level of U=0.003 6，P=95%，k=2.The main sources of uncertainty for the instrument itself bias，pycnometer indication error.The measurement repeatability，reproducibility of methods of other interference factors，ensure the detection process，to ensure the accuracy of detection process.

spices；relative density；uncertainty

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.09.007

2014-07-30

荊學銘（1985—），女（漢），助理工程師，學士，主要研究方向：食品檢測與管理。