魯海妍 謝海東 趙玉卿

（青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心，青海西寧 810008）

AFS-8330雙道原子熒光光度計(jì)的使用經(jīng)驗(yàn)及注意事項(xiàng)

魯海妍 謝海東 趙玉卿

（青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心，青海西寧 810008）

簡要介紹了AFS-8330雙道原子熒光光度計(jì)在使用過程中的經(jīng)驗(yàn)介紹及注意事項(xiàng)。AFS系列雙道原子熒光光度計(jì)是一種將氫化物（蒸氣）發(fā)生與原子熒光光譜分析兩種技術(shù)相結(jié)合的痕量元素分析儀器。目前，該類儀器可直接分析砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺等元素以氫化反應(yīng)的方式進(jìn)行分析，通常采用硼氫化鉀（鈉）做還原劑。汞以與還原劑反應(yīng)產(chǎn)生汞原子蒸氣的方式進(jìn)行分析。鋅和鎘等元素是以一定條件下與還劑反應(yīng)生成氣態(tài)組分的方式進(jìn)行分析［1］。

原子熒光光度計(jì) 使用經(jīng)驗(yàn) 注意事項(xiàng)

在AFS分析測試過程中，經(jīng)常會(huì)遇到各種各樣的問題，如靈敏度突然降低、測汞時(shí)空白值較大、模擬顯示圖形異常、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性差等等。這些問題使測試人員無從下手，對于沒有經(jīng)驗(yàn)的檢測人員，則很難判斷是儀器的故障還是分析方法不當(dāng)。本文主要介紹一些使用經(jīng)驗(yàn)及操作過程中的注意事項(xiàng)。

1 儀器的使用經(jīng)驗(yàn)

1.1 靈敏度突然降低

首先檢查元素?zé)羰欠裾?，元素?zé)羧舫霈F(xiàn)異常，及時(shí)更換元素?zé)?；其次，可能是光路調(diào)節(jié)不正確；最后，反應(yīng)條件不正確，可參考分析方法手冊［1］及其它資料［2］。

1.2 空白值較大

測汞時(shí)最常見的一個(gè)問題就是空白值較大，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)系列和待測樣品都無法正常進(jìn)行測量。遇到這種情況，首先要考慮所用的試劑是否預(yù)先進(jìn)行空白試驗(yàn)，并考慮所使用的器皿是否清潔。其次，查看儀器的使用登記。此時(shí)可以選擇用較高濃度的硼氫化鉀（鈉）和較高濃度的王水進(jìn)行清洗10分鐘。若效果不好，則將儀器關(guān)閉，待石英爐的溫度降低后，將石英爐芯取下，用稀硝酸浸泡12小時(shí)以上，再恢復(fù)使用。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性差

每一次測量樣品前，我們都要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。若測量后的曲線線性差，首先看看是否有離群的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，是否在輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度時(shí)人為出現(xiàn)錯(cuò)誤。確認(rèn)這兩點(diǎn)沒有問題時(shí)，則需考慮儀器條件選擇是否得當(dāng)，儀器條件的選擇可以參考分析方法手冊和其它資料。此外，正確的應(yīng)用曲線的擬合，觀察擬合后的含量與輸入含量的吻合程度。每次測試前，同樣品自帶不同含量的管理樣進(jìn)行自控，以便選擇最佳曲線擬合。

2 分析中的注意事項(xiàng)

2.1 試劑的純度

氫化物發(fā)生—原子熒光光說譜分析方法對于所用試劑的純度有著嚴(yán)格的要求，實(shí)驗(yàn)所用的試劑以及整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中用的其它試劑必須保證不含或少含被測元素及干擾元素。

2.1.1 水

氫化物發(fā)生—原子熒光分析方法對于所用水的純度，建議使用阻值在18MΩ以上的純凈水。

2.1.2 酸

在鹽酸、硝酸等酸中常含有雜質(zhì)（砷、汞、鉛等），因此實(shí)驗(yàn)中必須采用較高純度的酸。在實(shí)驗(yàn)之前必須認(rèn)真挑選，可將待使用的酸按標(biāo)準(zhǔn)空白的酸度在儀器上進(jìn)行測試，選用熒光強(qiáng)度值較低的酸。如果空白值過高，將影響工作曲線的線性、方法的檢出限和測量的準(zhǔn)確度。

2.1.3 還原劑［硼氫化鉀（鈉）］

要求KBH4（NaBH4）含量≥95%。硼氫化鉀（鈉）溶液中要含有一定量的氫氧化鉀（鈉），以保證該溶液的穩(wěn)定性。建議氫氧化鉀（鈉）的濃度為0.2%—0.5%，過低的濃度不能有效地防止硼氫化鉀（鈉）分解，過高的濃度則會(huì)影響氧化還原反應(yīng)的總體酸度。配制好的硼氫化鉀（鈉）溶液應(yīng)避免陽光照射，以免引起還原劑分解產(chǎn)生較多的氣泡，影響測定精度。特別應(yīng)該注意的是配制時(shí)，要先把氫氧化鉀（鈉）溶解于水中，然后再將硼氫化鉀（鈉）加入該堿性溶液中，硼氫化鉀（鈉）的濃度按具體實(shí)驗(yàn)要求確定。宜現(xiàn)用現(xiàn)配。

2.2 污染

污染是影響氫化物發(fā)生—原子熒光分析測量準(zhǔn)確性的重要因素，產(chǎn)生污染的原因、種類很多，下面介紹幾種主要的污染。

2.2.1 容器污染

實(shí)驗(yàn)室所使用容器如容量瓶、燒杯、比色管、移液管等曾經(jīng)盛裝過某種物質(zhì)未清洗干凈而造成沾污，還有洗凈的器皿由于長時(shí)間放置而吸咐了空氣中的污染物。容易造成污染的元素有汞、砷、鉛、鋅等。

解決辦法：玻璃器皿要在1：1的硝酸溶液中浸泡12小時(shí)以上，使用前用自來水沖洗干凈后，再用去離子水再?zèng)_洗三到四遍。沾污嚴(yán)重的器皿可考慮采用超聲、氧化性強(qiáng)的洗液浸泡、加溫等手段清洗。即使器皿已洗干凈，使用前最好也用去離子水重新沖洗，以避免放置過程中的污染。不能清洗干凈的容器，最好是報(bào)廢停用或做其它用途。

2.2.2 試劑污染

試劑由于使用不當(dāng)、保存不當(dāng)、造成外界的污染物進(jìn)入試劑中。

解決辦法：用移液管吸取試劑前要把移液管清洗干凈并保持干燥，盛放試劑的器皿用完后要即刻密封好，或把要使用的試劑分取出一部分放在干凈容器中供當(dāng)次使用。盛放試劑的容器本身材質(zhì)應(yīng)不含污染物或不易溶出污染物。

2.2.3 環(huán)境污染

室內(nèi)空氣、水源等被污染。由于樣品、試劑存放不當(dāng)或長期積累造成實(shí)驗(yàn)環(huán)境被污染。

解決辦法：平時(shí)注意實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)，實(shí)驗(yàn)室的清潔，不存放易污染，揮發(fā)性強(qiáng)的物質(zhì)。已經(jīng)造成污染的實(shí)驗(yàn)室可以請有關(guān)專家進(jìn)行處理。建議在污染物未清理干凈的情況下更換實(shí)驗(yàn)室房間。

2.2.4 儀器使用中產(chǎn)生的污染

原子熒光光度計(jì)是用來進(jìn)行痕量分析的儀器，如果進(jìn)行了含量很高的樣品測試，則勢必會(huì)造成儀器的污染。如化妝品、化工產(chǎn)品、中藥等，因其大多含有大量的待測元素或干擾元素，極易造成儀器污染，故上機(jī)測試應(yīng)注意取樣量及參數(shù)選擇。

解決辦法：盡量事先排查樣品，在未上機(jī)測試前將樣品稀釋。如已發(fā)生污染，應(yīng)停止測試，立即清洗反應(yīng)系統(tǒng)的管道、原子化器等。

3 結(jié)語

以上主要介紹了AFS-8x原子熒光度計(jì)在使用中的一些使用經(jīng)驗(yàn)及注意事項(xiàng)，僅供各位同行參考借鑒。

［1］原子熒光應(yīng)用手冊.北京吉天有限公司，2011，08.

［2］袁長梅，唐小革，周忻，黃昆侖.AFS-830雙道原子熒光光度計(jì)的使用經(jīng)驗(yàn)及故障排除［J］. 現(xiàn)代儀器，2009（6）：67-68.

魯海妍（1976—），女，漢，四川廣安人，大專，工程師，研究方向：巖礦測試方法研究及應(yīng)用。