鄒 凱，李蓉萍，劉永生，田 磊，馮 松

（1內(nèi)蒙古大學(xué) 物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，呼和浩特 010021；2內(nèi)蒙古自治區(qū)高等學(xué)校半導(dǎo)體光伏技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，呼和浩特 010021）

ZnTe是一種典型的Ⅱ－Ⅵ族直接帶隙半導(dǎo)體化合物，室溫下禁帶寬度約為2.26eV［1］。由于其較寬的能隙、低的電子親和勢(shì)、高的光電轉(zhuǎn)換效率和可實(shí)現(xiàn)重?fù)诫s等特點(diǎn)而成為很有發(fā)展前景的光電功能材料，在LED、光電探測(cè)、光伏電池等方面具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值［2，3］。近年來關(guān)于 CdTe太陽電池的研究表明，ZnTe和CdTe之間的價(jià)帶偏移小，只有0.1eV，是制作高轉(zhuǎn)換效率CdTe太陽電池背接觸層的理想材料［4］，而且ZnTe在多結(jié)疊層太陽能電池領(lǐng)域也具有潛在的應(yīng)用價(jià)值［5］。作為太陽電池的背接觸層材料，ZnTe薄膜除了質(zhì)量要好，即結(jié)晶度高、厚度均勻以外，還應(yīng)該具有較低的缺陷態(tài)密度、適當(dāng)?shù)馁M(fèi)米能級(jí)和一定的電阻率。自從Meyers等［6］提出使用重?fù)诫sp型ZnTe作為CdTe吸收層與金屬電極間的背接觸層以來，許多研究者對(duì)ZnTe薄膜的制備方法和性質(zhì)進(jìn)行了研究，同時(shí)如何選取適當(dāng)?shù)膿诫s元素制備結(jié)構(gòu)和光電性能優(yōu)異的ZnTe薄膜也成為人們研究的重點(diǎn)。Aqili等［7］將蒸發(fā)法制備的ZnTe薄膜在AgNO3溶液中浸泡，制備了Ag摻雜ZnTe薄膜，并對(duì)其結(jié)構(gòu)和電學(xué)性能進(jìn)行了研究。Li等［8］和 Huo等［9］的研究表明Cu和N摻雜可以有效提高ZnTe的電導(dǎo)率，但過量的Cu會(huì)擴(kuò)散到CdTe層中并引入缺陷，造成太陽電池性能的不穩(wěn)定，而N摻雜需要用到有毒的氨（NH3），這將不可避免地增加工藝的復(fù)雜性，從而限制了它的應(yīng)用。利用MBE制備I摻雜、Cl摻雜、和Cr摻雜ZnTe外延層的研究也有報(bào)道［10－12］，但 MBE技術(shù)對(duì)真空度要求較高，且生長(zhǎng)緩慢、制造成本高，因此不適合大規(guī)模生產(chǎn)。

有研究表明金屬元素Sb摻雜可以有效改善薄膜材料的光學(xué)和電學(xué)性能［13，14］，而且Sb在ZnTe中可以形成淺受主能級(jí)，是高效的摻雜劑［15］，因此在本工作選擇Sb作為摻雜元素，利用工藝簡(jiǎn)單的真空蒸發(fā)法制備Sb摻雜ZnTe薄膜，并對(duì)其結(jié)構(gòu)和光電性能等進(jìn)行研究，以期制備出光電性能優(yōu)異的ZnTe薄膜，為提高CdTe太陽電池性能提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 ZnTe薄膜的制備和性能測(cè)試

首先將高純（5N）ZnTe和Sb單質(zhì)按照Sb∶ZnTe原子配比3%，5%，7%，9%配制混合，并放入瑪瑙研缽中進(jìn)行充分研磨、粉化，然后置于真空蒸發(fā)室的鉬舟中。再將清洗干凈并用高純氮?dú)夂娓傻牟Ａбr底放入蒸發(fā)室內(nèi)，抽真空到5.0×10－4Pa以上時(shí)進(jìn)行ZnTe薄膜的蒸鍍。實(shí)驗(yàn)中襯底的溫度為室溫，襯底轉(zhuǎn)速為6r／min，實(shí)驗(yàn)過程中用兩臺(tái)石英膜厚監(jiān)控儀在線監(jiān)控ZnTe的蒸發(fā)速率及其薄膜厚度。調(diào)節(jié)蒸發(fā)電流使ZnTe的沉積速率控制在0.3～0.4nm／s，沉積厚度約為250nm。將實(shí)驗(yàn)制備好的薄膜樣品置于自動(dòng)控溫?cái)U(kuò)散爐中，先對(duì)裝置抽真空，以排去爐內(nèi)空氣，然后通入高純N2，并保持一定氮?dú)饬髁?，快速升溫到所需溫度，?duì)樣品進(jìn)行熱處理。熱處理溫度分別為200，250，300，350℃，熱處理時(shí)間為20min。

采用PW－1830／40型X射線衍射儀對(duì)樣品的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)試，輻射源為CuKα線；樣品表面形貌利用S－4800型冷場(chǎng)發(fā)射式掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察，并結(jié)合EDX能譜對(duì)樣品進(jìn)行成分分析；薄膜的光學(xué)透過率采用Lambda－750S紫外－可見分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)試；利用HSM－3000型霍爾效應(yīng)測(cè)試儀對(duì)薄膜的電學(xué)性能進(jìn)行表征。

2 結(jié)果與討論

2.1 薄膜的物相結(jié)構(gòu)分析

圖1（a）為熱處理溫度T＝300℃時(shí)不同濃度Sb摻雜ZnTe薄膜的XRD圖譜。由圖可知，未摻雜ZnTe薄膜樣品為立方晶系閃鋅礦結(jié)構(gòu)，其三強(qiáng)峰分別對(duì)應(yīng)（111），（220），（311）晶面，XRD的擇優(yōu)取向?yàn)椋?11）晶面，同時(shí)薄膜中還出現(xiàn)了（200），（222），（400），（331），（420）晶面的衍射峰。摻Sb并未改變ZnTe薄膜的晶體結(jié)構(gòu)，薄膜仍為沿（111）晶面擇優(yōu)生長(zhǎng)的立方相閃鋅礦結(jié)構(gòu)。但隨著Sb摻雜量的增加，樣品的三強(qiáng)峰逐漸減弱，并出現(xiàn)了其他物相的衍射峰，例如摻雜濃度為3%的樣品中出現(xiàn)了Sb2O3和Sb0.405Te0.595的衍射峰，而摻雜濃度為5%的樣品中則只出現(xiàn)了Sb0.405Te0.595的衍射峰，沒有Sb2O3的衍射峰出現(xiàn)。這表明摻雜量不同時(shí)，Sb在ZnTe中將以不同的化合物形式存在，摻雜濃度較低時(shí)，Sb在ZnTe中形成氧化物和Sb，Te化合物，摻雜濃度較高時(shí)則主要形成Sb、Te化合物。這可能是因?yàn)镾b含量較少時(shí)，Sb原子大部分分散在薄膜表面或以未電離狀態(tài)存在于晶界內(nèi)，比較容易氧化形成Sb2O3。由XRD圖譜還可以看出隨著Sb摻雜濃度增加衍射峰的寬度增加并出現(xiàn)偏移現(xiàn)象，而且樣品晶格常數(shù)的計(jì)算結(jié)果也隨著Sb摻雜濃度的增加而變大。因此隨著摻雜量的增加Sb原子還有可能進(jìn)入晶粒內(nèi)部取代Zn原子，或與薄膜中多余的Te原子形成Sb、Te化合物，從而導(dǎo)致Sb在薄膜中的不同存在形式。

圖1 ZnTe薄膜的XRD圖譜 （a）Sb摻雜濃度的影響；（b）熱處理溫度的影響Fig.1 XRD patterns of ZnTe thin films （a）effect of the concentration of Sb；（b）effect of the heat treatment temperature

根據(jù)謝樂公式計(jì)算了薄膜樣品的晶粒尺寸，計(jì)算結(jié)果表明隨著Sb摻雜濃度的增加，晶粒尺寸逐漸減小。原因可能是摻Sb后薄膜再結(jié)晶過程中雜質(zhì)原子會(huì)阻礙沉積原子的擴(kuò)散與島的聯(lián)并速度，所以樣品晶粒尺寸比未摻雜時(shí)變小，同時(shí)因?yàn)镾b，Zn的離子半徑不同，因而Sb置換Zn后將會(huì)導(dǎo)致晶格發(fā)生畸變，使薄膜的結(jié)晶程度變差，（111）晶面擇優(yōu)取向程度降低，立方相變?nèi)酢?/p>

在圖1（b）中則給出了ZnTe（Sb7%）薄膜樣品的XRD圖譜，熱處理溫度分別為200，250，300，350℃。由圖可見不同熱處理溫度下樣品的物相結(jié)構(gòu)均為立方晶系閃鋅礦結(jié)構(gòu)，熱處理溫度較低時(shí)，薄膜結(jié)晶程度較差，隨著熱處理溫度升高，ZnTe薄膜的結(jié)晶程度提高，衍射峰增強(qiáng)，并沿（111）晶面擇優(yōu)生長(zhǎng)。在熱處理溫度300℃時(shí)，薄膜出現(xiàn)Sb0.405Te0.595的物相。當(dāng)熱處理溫度為350℃時(shí)，ZnTe衍射峰明顯增強(qiáng)，同時(shí)Sb0.405Te0.595的衍射峰也增強(qiáng)。由謝樂公式計(jì)算的樣品晶粒尺寸也隨著熱處理溫度的增加而呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)。以上分析表明適當(dāng)?shù)臒崽幚碛兄诰Я５纳L(zhǎng)，可以使缺陷得到不同程度的消除，提高薄膜的結(jié)晶度，而且提高熱處理溫度還有助于促進(jìn)薄膜中Sb和Te的結(jié)合。并且從后面的成分測(cè)試及電學(xué)性能測(cè)試可以發(fā)現(xiàn)Sb，Te化合物的偏析可以顯著降低薄膜的電阻率。

2.2 薄膜的表面形貌

薄膜的表面形貌是影響其性能的重要因素，利用掃描電子顯微鏡得到了不同Sb摻雜濃度ZnTe薄膜的SEM照片，見圖2。通過SEM測(cè)試可以看出用蒸發(fā)法制備的ZnTe和摻Sb－ZnTe薄膜表面為顆粒狀，顆粒度均較小，未摻雜時(shí)薄膜表面平整致密，隨著Sb含量增加薄膜平整性變差，表面有顆粒析出造成局部團(tuán)簇現(xiàn)象，而摻Sb濃度為7%時(shí)，薄膜表面較摻雜濃度3%與5%的樣品更加致密平整。

圖2 ZnTe薄膜的SEM 照片 （a）純ZnTe；（b）3%Sb；（c）5%Sb；（d）7%SbFig.2 SEM images of ZnTe thin films （a）pure ZnTe；（b）3%Sb；（c）5%Sb；（d）7%Sb

2.3 薄膜的EDX成分分析

元素組分也是引起ZnTe薄膜結(jié)構(gòu)變化的重要因素。圖3分別給出了純ZnTe和ZnTe（Sb3%）薄膜的EDX能譜圖，可以看出，樣品中除了Zn，Te，Sb外，還出現(xiàn)了O，Si，Na，Mg等元素。分析認(rèn)為，O來自于空氣中的吸附氧和玻璃襯底，而能譜中的Si，Na，Mg則是玻璃襯底的信號(hào)。

在表1中列出了熱處理溫度T＝300℃時(shí)不同濃度Sb摻雜ZnTe薄膜中各元素的原子分?jǐn)?shù)。EDX測(cè)試結(jié)果顯示出所有薄膜樣品均富Te，這可能是因?yàn)門e的飽和蒸氣壓比Zn低，使真空蒸發(fā)沉積的薄膜缺失Zn造成的。通過對(duì)比發(fā)現(xiàn)Sb摻雜ZnTe薄膜中，Te與Zn的原子比均比未摻雜ZnTe薄膜更偏離Te和Zn的化學(xué)計(jì)量比。這說明Sb的摻入可以抑制薄膜中Te和Zn的結(jié)合，使薄膜富Te情況更加明顯。但是對(duì)于ZnTe而言富Te有助于降低薄膜的電阻率，改善其電學(xué)性能［16］。這個(gè)結(jié)果在后面的電阻率測(cè)試中也得到了驗(yàn)證。所以富Te的ZnTe薄膜對(duì)于作為n－CdS／p－CdTe異質(zhì)結(jié)太陽電池的背接觸層是非常有利的。

圖3 ZnTe薄膜的EDX能譜圖 （a）純ZnTe；（b）3%SbFig.3 EDX spectra of ZnTe thin films （a）pure ZnTe；（b）3%Sb

表1 薄膜中各元素的原子分?jǐn)?shù)Table 1 Atom fraction of each element in the films

2.4 薄膜的光學(xué)性質(zhì)

2.4.1 ZnTe薄膜的透射光譜

利用紫外可見分光光度計(jì)對(duì)薄膜透過率進(jìn)行了測(cè)試，圖4（a）為熱處理溫度300℃時(shí)不同Sb摻雜量的ZnTe薄膜透射光譜。由圖可見，未摻雜ZnTe薄膜在可見光范圍內(nèi)透過率較高，隨著摻雜濃度提高，薄膜的透過率明顯降低，吸收限紅移。而光波透過厚度為d的薄膜樣品時(shí)，其透射系數(shù)與反射系數(shù)之間的關(guān)系為［19］：

其中，T為薄膜透過率，d為薄膜厚度，R為反射率，α為吸收系數(shù)。在薄膜吸收邊附近，R一般很小，它不會(huì)影響吸收邊的位置，可以近似認(rèn)為R＝0。則有

所以薄膜的透過率降低將導(dǎo)致吸收系數(shù)增加。因此Sb的摻雜量直接影響著ZnTe薄膜的光學(xué)特性，Sb的摻雜量越高，薄膜的光吸收特性越好。分析圖4（b）不同熱處理溫度下ZnTe（7%Sb）樣品的透射光譜可以看出，隨著熱處理溫度升高，薄膜的透過率逐漸降低，而且其他摻雜濃度的樣品也存在類似的現(xiàn)象，這與文獻(xiàn)［17］報(bào)道結(jié)果相似。表明Sb摻雜濃度一定時(shí)，提高熱處理溫度也可以增加薄膜的光吸收特性。

圖4 薄膜的透射光譜 （a）Sb摻雜濃度的影響；（b）熱處理溫度的影響Fig.4 Transmittance spectra of the films （a）effect of the concentration of Sb；（b）effect of the heat treatment temperature

2.4.2 樣品的光學(xué)帶隙

ZnTe是直接帶隙半導(dǎo)體材料［18］，其吸收系數(shù)α可根據(jù)以下公式計(jì)算：

其中，A為常數(shù)，Eg是能隙寬度，hυ為光子能量。在已知薄膜厚度的情況下，從薄膜的透射光譜可以得到樣品的吸收系數(shù)與波長(zhǎng)λ（或能量hυ）的關(guān)系。圖5（a）為不同Sb摻雜量ZnTe薄膜的（αhυ）2與hυ關(guān)系圖。擬合光吸收邊在橫軸hυ上的截距就是樣品光學(xué)帶隙寬度Eg。從圖5（a）中可以看出對(duì)不同摻雜濃度的樣品在300℃條件下進(jìn)行熱處理時(shí)，未摻Sb的ZnTe薄膜的帶隙約為2.22eV，小于單晶的2.26eV。ZnTe（3%Sb），ZnTe（5%Sb），ZnTe（7%Sb），ZnTe（9%Sb）各樣品的光學(xué)帶隙分別為2.16，1.94，1.85，1.66eV，隨著摻Sb摻雜濃度的增加，樣品的光學(xué)帶隙逐漸減小。這可能是因?yàn)镾b含量增加后，Sb原子占據(jù)ZnTe晶格中Zn位置形成SbZn缺陷的幾率增加。而Sb，Zn的離子半徑分別為0.076nm和0.074nm，Sb置換Zn后將會(huì)導(dǎo)致晶格發(fā)生畸變，引起薄膜的光學(xué)吸收特性發(fā)生變化，因此隨著Sb摻雜濃度的增加薄膜透過率降低、光學(xué)帶隙減小。而對(duì)于不同熱處理溫度下的ZnTe（7%Sb）樣品，從圖5（b）可以看出隨著熱處理溫度增加樣品的光學(xué)帶隙也逐漸變小，這表明熱處理也可以影響ZnTe薄膜的光學(xué)帶隙，但影響并不明顯。

圖5 薄膜樣品的光學(xué)帶隙 （a）Sb摻雜濃度的影響；（b）熱處理溫度的影響Fig.5 Optical band gap of the films （a）effect of the concentration of Sb；（b）effect of the heat treatment temperature

2.5 薄膜的電學(xué)性能

用霍耳效應(yīng)測(cè)量系統(tǒng)對(duì)實(shí)驗(yàn)制備的ZnTe薄膜樣品在室溫下的導(dǎo)電類型、電阻率、載流子遷移率和載流子濃度進(jìn)行了測(cè)量，測(cè)量結(jié)果見表2和表3。測(cè)試中所有薄膜樣品均顯示P型，這表明Sb摻雜并未改變薄膜的導(dǎo)電類型。從表2可以看出，熱處理溫度為300℃時(shí)，未摻雜ZnTe樣品的載流子濃度為6.617×1015／cm3，隨著摻雜濃度增加，樣品的載流子濃度顯著增加，并呈現(xiàn)先增大后減小的規(guī)律，ZnTe（7%Sb）的樣品達(dá)到1.418×1020／cm3，提高了5個(gè)數(shù)量級(jí)，Sb含量再增加時(shí)，載流子濃度反而下降，并且薄膜的電阻率隨摻雜濃度增加也明顯降低，而樣品遷移率的變化卻并不明顯。從表3可以看出對(duì)于ZnTe（7%Sb）的薄膜樣品，隨熱處理溫度升高，薄膜的電阻率呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，而載流子遷移率則先減小后增大，但變化不大。

表2 熱處理溫度300℃時(shí)不同Sb濃度摻雜ZnTe薄膜的電學(xué)參數(shù)Table 2 Electrical parameters of different Sb－doped ZnTe thin films treated at 300℃

表3 不同熱處理溫度下ZnTe（7%Sb）薄膜的電學(xué)參數(shù)Table 3 Electrical parameters of the ZnTe（Sb7%）films treated at different temperatures

電阻率ρ的計(jì)算公式為［19］：

其中n、p分別為電子和空穴濃度，μn、μp分別為電子和空穴遷移率。由于實(shí)驗(yàn)中制備的ZnTe薄膜均為P型，p?n，從而上式中第一項(xiàng)可忽略。因此ZnTe薄膜電阻率主要由空穴濃度和空穴遷移率決定。在室溫下本征激發(fā)的影響不是很大，載流子主要由雜質(zhì)電離提供。而測(cè)試結(jié)果也顯示出，在室溫下?lián)诫s濃度和熱處理溫度對(duì)薄膜的載流子遷移率影響并不大，因此ZnTe薄膜電阻率的降低主要是由于摻Sb后薄膜中雜質(zhì)Sb的電離使樣品中空穴濃度增加所致。并且由前面的XRD分析可知，提高熱處理溫度后薄膜中化合物Sb0.405Te0.595的衍射峰明顯增強(qiáng)，說明提高熱處理溫度也有助于促進(jìn)Te與Sb的化合，使薄膜中Sb原子的電離呈度增加，從而使樣品中載流子濃度增大，降低薄膜電阻率。以上分析表明，Sb摻雜量和熱處理溫度都對(duì)薄膜的電學(xué)性能有影響，因此選擇適當(dāng)?shù)膿诫s濃度和熱處理溫度可以改變薄膜的電學(xué)特性，對(duì)于ZnTe薄膜而言，要獲得較低的電阻率，應(yīng)選擇較高的摻雜濃度并且在較高溫度下對(duì)薄膜進(jìn)行熱處理。

3 結(jié)論

（1）采用真空蒸發(fā)法制備的ZnTe和摻Sb－ZnTe薄膜均為立方晶系閃鋅礦結(jié)構(gòu)，擇優(yōu)取向?yàn)椋?11）晶面，Sb摻雜并未改變薄膜的物相結(jié)構(gòu)，但衍射峰強(qiáng)度降低。

（2）摻Sb后薄膜的晶粒尺寸減小，表面粗糙呈度增加。并且Sb摻雜抑制了薄膜中Te和Zn的結(jié)合，使薄膜富Te情況更加嚴(yán)重，而富Te將有助于降低薄膜電阻率。

（3）薄膜的光學(xué)透過率和光學(xué)帶隙取決于摻Sb濃度和熱處理溫度，隨著摻Sb濃度和熱處理溫度增加，薄膜透過率降低，光學(xué)帶隙減小，但熱處理溫度對(duì)光學(xué)帶隙的影響并不大。

（4）對(duì)于ZnTe薄膜而言，Sb摻雜和熱處理均未改變薄膜的導(dǎo)電類型，但摻雜明顯影響了薄膜的電學(xué)性能，要獲得較低的電阻率，應(yīng)選擇較高的摻雜濃度并將薄膜在較高溫度下進(jìn)行熱處理。

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