賀寧，郭毅，吳永順

(陜西省計量科學研究院，西安 710065)

磷酸根分析儀校準方法*

賀寧，郭毅，吳永順

(陜西省計量科學研究院，西安 710065)

為了解決磷酸根分析儀統(tǒng)一量值溯源的問題，通過分析磷酸根分析儀工作原理，探討了其計量特性和校準方法。提出了校準項目和技術指標：示值誤差(±2.0%FS)、測量重復性(≤3%)、零點漂移(≤1.0%FS)、示值穩(wěn)定性(≤1.0%FS)。該校準方法可以用于準確評價磷酸根分析儀的性能。

磷酸根分析儀；校準；技術指標

磷酸根分析儀是火力發(fā)電、石油、化工等行業(yè)必備的計量器具，常用于測定鍋爐用水和冷卻水中磷酸鹽含量(以PO43-表示)［1］，其測量原理是基于朗伯比耳定律，利用在酸性介質(zhì)水樣中磷酸鹽與釩鉬酸生成黃色的磷釩鉬酸配合物的特性，用磷酸根分析儀來測定其中磷酸鹽的含量，其量值測量的準確性對能源計量有重要的意義。而目前國內(nèi)外沒有磷酸根分析儀的校準規(guī)范，在校準磷酸根分析儀時，校準項目、校準方法等不統(tǒng)一［2-8］，且不夠規(guī)范和完善。

筆者結合實際校準工作探討了適用于磷釩鉬酸配合物比色法的磷酸根分析儀的校準方法及各項技術指標。利用該校準方法以北京華科儀電力儀表研究所生產(chǎn)的HK-208型磷酸根分析儀為例，對儀器進行了校準。

1 校準條件

（1）環(huán)境溫度：25℃，相對濕度：65 %RH。

（2）水中磷酸根成分分析標準物質(zhì)：編號為GBW(E)081228(中國計量科學研究院），使用時用高純水稀釋成所需濃度的磷酸根標準溶液。

（3）秒表：最小分度值0.1 s。

（4）容量瓶：1 000 mL，移液管：10 mL。

2 校準項目及校準方法

2.1 示值誤差

按照使用說明書對儀器進行預熱。參照儀器使用說明書進行曲線校準，用除鹽水進行空白校準，然后用0.0 mg/L的標準溶液（除鹽水加顯色劑）進行零點校準，零點校準后再分別用4.0，8.0，16.0，20.0 mg/L的系列磷酸根標準溶液進行儀器曲線的校準。曲線校準完成后，在已經(jīng)校準過的量程范圍內(nèi)選取質(zhì)量濃度分別為4.0，8.0，16.0 mg/L的磷酸根標準溶液(滿量程的20%，40%，80%)，經(jīng)顯色反應后分別注入儀器測量池中，讀取儀器示值，每種溶液測量3次，計算其算術平均值。按式(1)計算示值誤差，取其中最大值為儀器的示值誤差：

式中：Am——儀器3次測量值的平均值；

As——磷酸根溶液標準值；

R——儀器量程值。

2.2 重復性

選取質(zhì)量濃度為儀器滿量程的80%磷酸根標準溶液，顯色反應后注入儀器測量池中，連續(xù)測量6次，讀取示值，按式(2)計算其相對標準偏差：

式中：Xi——儀器第i次測量值；

n——測量次數(shù)；

RSD——相對標準偏差，%。

2.3 零點漂移

用除鹽水清洗儀器測量池，選用零點水(除鹽水)溶液顯色反應后持續(xù)觀測30 min，每隔5 min記錄儀器示值，按式(3)計算零點漂移：

式中：Tmax——儀器示值最大值；

Tmin——儀器示值最小值

T0——零點漂移；

R——儀器量程值。

2.4 示值穩(wěn)定性

用除鹽水清洗儀器測量池，選用質(zhì)量濃度為儀器滿量程80%的磷酸根標準溶液，顯色反應后持續(xù)觀測30 min，每隔5 min記錄儀器示值，按式(4)計算示值穩(wěn)定性TB：

式中：Qmax——儀器示值最大值；

Qminx——儀器示值最小值

TB——示值穩(wěn)定性；

R——儀器量程值。

3 計量性能指標

（1）示值誤差：在±2.0% FS之內(nèi)。

（2）測量重復性：在相同的測量條件下，對同一磷酸根標準溶液進行連續(xù)6次測量，其6次測量值的相對標準偏差應不大于3.0%。

（3）零點漂移：儀器30 min的零點漂移不應超過1.0% FS。

（4）示值穩(wěn)定性：儀器30 min的示值穩(wěn)定性不應超過1.0%FS。

4 校準試驗

采用該校準方法對以北京華科儀電力儀表研究所生產(chǎn)的HK-208型磷酸根分析儀(儀器量程為0～20 mg/L)進行校準，示值誤差、測量重復性、零點漂移、示值穩(wěn)定性測量結果分別見表1～表4。

表1 示值誤差測量結果

表2 重復性測量結果

表3 零點漂移測量結果

表4 示值穩(wěn)定性測量結果

由表1～表4結果可知，該儀器的各項性能指標符合校準項目技術指標要求。該校準方法能夠準確評價磷酸根分析儀性能。

5 結語

在實際校準工作基礎上總結出了磷酸根分析儀的校準方法，該校準方法能正確評價該類儀器的計量性能，為此類儀器的計量管理和量值溯源提供技術支持。

［1］ GB/T 6913-2008 鍋爐用水和冷卻水分析方法磷酸鹽的測定［S］.

［2］ 田華，沈麗萍，閆新琦，等.磷酸根分析儀檢測方法的探討［J］.工業(yè)計量，2013(5): 9-22.

［3］ 白旭.硅酸根分析儀校準與測量中常見問題分析［J］.計量與測試技術，2012(8): 31-32.

［4］ 黃皎，丁彥，陸曉春，等.電廠爐水磷酸根分析儀的研制［J］.計算機測量與控制，2011(2): 1-3.

［5］ 楊繼光,袁小林,劉朝陽.硅酸根分析儀檢測方法的探討［J］.計量技術，2010(3): 57-60.

［6］ 彭麗華.淺談硅酸根分析儀校準方［J］.中國計量，2007(3): 67-69.

［7］ 李霞.鍋爐爐水中磷酸根分析方法研究［J］.新疆化工，2014(3): 21-25.

［8］ 鄧光南，曾文魁，付少華，等.硅酸根分析儀在火電廠水處理中的應用［J］.工業(yè)水處理，2002(11): 41-43.

Calibration Method for Phosphate Analyzer

He Ning, Guo Yi, Wu Yongshun
(Shaanxi Institute of Metrology, Xi’an 710065, China)

In order to solve the problem that the amount uniform and traceability of phosphate phosphate analyzer, the measurement and calibration method of the phosphoric acid analyzer was discussed on the basis of analysis of the working principle. The calibration items and technical specifications were put forward such as indicating value error (±2.0%FS), measurement repeatability (≤3%)，zero drift (≤1.0%FS) and value stability (≤1.0%FS). The calibration method can be used for the accurate evaluation of the performance of phosphate analyzer.

phosphate analyzer; calibration; technical index

O653

：A

：1008-6145(2015)05-0092-02

10.3969/j.issn.1008-6145.2015.05.025

*國家質(zhì)檢總局項目[(2014)79]

聯(lián)系人：賀寧；E-mail: 626454319@qq.com

2015-04-12