陳曉東

摘要：綜述了近十年來面制食品中鋁測定方法的研究進(jìn)展，包括樣品前處理方法及檢測方法。前處理方法主要有干法灰化、濕法灰化、高壓消解、微波消解等。鋁的測定方法主要有分光光度法、熒光光度法、石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。

關(guān)鍵詞：面制食品；鋁；測定方法

中圖分類號：TB

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：16723198（2015）08019402

鋁不是人體必需的微量元素，從食品中攝入的鋁會在人體內(nèi)不斷累積并產(chǎn)生慢性毒性。當(dāng)人體攝入過量的鋁會引起中樞神經(jīng)功能紊亂，影響人的腦、肝、骨、腎、造血系統(tǒng)、免疫功能等。過量的鋁會導(dǎo)致人體記憶力衰退、癡呆，還會抑制骨生長，導(dǎo)致骨軟化癥。面制食品中的鋁主要來源于其加工過程中加入的膨松劑鉀明礬和胺明礬，用鋁制品包裝或盛放食也會帶來鋁污染。世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國糧農(nóng)組織將鋁確定為食品污染物并要求嚴(yán)加控制，我國規(guī)定面制食品中鋁的限量指標(biāo)為小于等于100mg/kg。本文對面制食品中鋁的測定方法進(jìn)行綜述，旨在為面制食品中的鋁的測定提供參考。

1樣品前處理方法

1.1濕法消化

國標(biāo)GB/T 5009.182-2003《面制食品中鋁的測定》中采用的是HNO3-HClO4-H2SO4濕法消解。但是在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)國標(biāo)法耗酸大、消化時間長、操作繁瑣、HClO4是否趕凈較難控制，殘留的HClO4會使反應(yīng)液渾濁，且國標(biāo)法對于油脂多的樣品處理效果不好。因此近年來出現(xiàn)了很多關(guān)于對國標(biāo)法進(jìn)行改進(jìn)的報(bào)道。張志等通過加大H2SO4用量和二次冒煙趕盡HClO4的方法來消除干擾，并選擇合適的指示劑調(diào)節(jié)待測液酸度。陳春祝等用H2O2代替HClO4進(jìn)行消化，取得了很好的消化效果，且操作易控制、測定結(jié)果穩(wěn)定并減少了消化時間。平紅等采用HNO3-H2O2法消化油脂含量較高的油炸面制食品，也得到了令人滿意的消化效果，該法適合于大批量油炸面制食品的前處理。

1.2干法消化

干法消化一般采用馬弗爐高溫灰化以除去樣品中的有機(jī)物，再將剩下的灰分用少量酸溶解待測，鋁在高溫下易行成難溶性的氧化鋁異構(gòu)體，導(dǎo)致鋁的損失，因此控制灰化溫度和時間很重要。周榮芬等將樣品置于坩堝中，先在電爐上小火炭化至無煙，再移入馬弗爐中500℃灰化6-8小時，消化效果良好。蔡芹等將馬弗爐灰化溫度提到550℃，灰化6小時。由于坩堝的主要成分為Al2O3和SiO2，當(dāng)溫度過高時坩堝的釉面被破壞，坩堝里的鋁被熔出，會影響鋁的測定。金世梅等采用石英燒杯代替坩堝進(jìn)行高溫灰化，也取得了很好的消化效果。

1.3高壓消解

高壓消解，既壓力罐（壓力溶彈）消解。陳玲等采用壓力溶彈法對面制食品進(jìn)行消解，效果良好。該法避免了加HClO4帶來了的干擾，也解決了加HClO4消化時易爆的安全問題。賀敏等對面制品前處理的灰化法、濕法消化、高壓消解、微波消解4種方法進(jìn)行了比較，結(jié)果表明當(dāng)面制食品含油少時，四種消解方法的測定重現(xiàn)性都差不多。

1.4微波消解

微波消解是近幾年來發(fā)展比較快的一種試樣溶解技術(shù)，具有消解速度快、使用試劑少、污染小且元素不易損失等優(yōu)點(diǎn)。王萍亞等用微波消解法代替國標(biāo)中濕法消化法，通過加入硝酸和過氧化氫對樣品進(jìn)行前處理，取得了令人滿意的效果。周金森等將樣品用干法灰化法、硝酸/高氯酸法、硝酸回流消化法和微波消解法等4種方法進(jìn)行前處理，再用分光光度法測定鋁含量。結(jié)果表明微波消解法具有一定的優(yōu)越性，適合于面制食品的前處理。

1.5其他消解方法

袁偉等對國標(biāo)GB/T5009.182-2003的前處理進(jìn)行了改進(jìn)，將樣品用1%的稀硫酸溶液進(jìn)行超聲波萃取后，離心過濾，取濾液用分光光度法對鋁含量進(jìn)行測定，該法回收率在90.3%-100.3%，精密度0.42%-2.28%，RSD小于5%。與國標(biāo)方法相比，該法簡化了程序、降低了消化試劑的基底干擾、提高了測定效率，適合于面制食品中鋁的測定。

2樣品中鋁的測定方法

2.1分光光度法

普通分光光度法，以鉻天青S為顯色劑的方法應(yīng)用最多。國標(biāo)GB/T 5009.182-2003中，面制食品經(jīng)濕法消化后，Al3+在乙酸-乙酸鈉緩沖介質(zhì)中，與鉻天青S及溴化十六烷基三甲胺反應(yīng)形成藍(lán)色三元絡(luò)合物，在640nm波長處測定樣品吸光度來測定鋁含量。然而，國標(biāo)方法在實(shí)際操作過程中測定效果并不十分理想。國標(biāo)法中濕法消解所使用的HClO4易殘留在反應(yīng)體系中，造成靈敏度低、空白高、顯色效果差等問題，從而影響測定結(jié)果。周靜等采用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)測定液PH值，用對硝基苯酚作指示劑將測定液PH值控制在鉻天青S的顯色范圍內(nèi)，方便后續(xù)實(shí)驗(yàn)。池明通過增加溴化十六烷基三甲胺的用量，增強(qiáng)Al3+與溴化十六烷基三甲胺、鉻天青S形成的三元絡(luò)合物穩(wěn)定性，從而提高鋁測定穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。錢瀅文等將面制食品用干法消化后，在乙二胺-鹽酸緩沖溶液中，Al在十六烷基三甲基溴化銨存在條件下與鉻天青S形成綠色三元體系，從而測定鋁含量。郭青枝等對鋁的測定方法進(jìn)行改進(jìn)，建立了面制食品中Al-鉻天青S-溴化十六烷基三甲胺-聚乙二醇辛基苯醚四元絡(luò)合體系分光光度法，解決了濕法消化測定液易發(fā)生渾濁的問題，提高了反應(yīng)體系的穩(wěn)定性。

2.2熒光光度法

熒光光度法是利用物質(zhì)吸收波長較短的光后發(fā)射出波長較長的光的性質(zhì)，對物質(zhì)從發(fā)射光譜或激發(fā)光譜進(jìn)行定性和定量分析的方法。梅立榮等采用微波消解樣品，用熒光光度計(jì)檢測消化液的熒光強(qiáng)度和透射光強(qiáng)度來測定鋁含量，該方法檢出限為0034μg/mL，線性范圍在0.01-1.00mg/L之間，回收率在95.0%-106.4%之間。張耀明合成了新熒光試劑水楊醛-2-羧基苯腙，并研究了水楊醛-2-羧基苯腙-Al3+體系的最佳條件，所建立的熒光分析方法檢出限為02μg/L，在0.5-120.0μg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，適合于油條等面制食品中鋁的測定。

2.3石墨爐原子吸收光譜法

原子吸收光譜法是利用物質(zhì)經(jīng)高溫加熱后所產(chǎn)生的原子蒸氣對特定譜線的吸收能力進(jìn)行定量分析的一種方法。該法具有快速、準(zhǔn)確、精密等優(yōu)點(diǎn)，但是需要很高的原子化溫度，這對石墨管有一定的要求，且在測定過程中需要加入基體改進(jìn)劑來減少其它元素的干擾。張巖等采用涂鉭石墨管，樣品經(jīng)濕法消解后，用硝酸鎂做基體改進(jìn)劑測定樣品中鋁的含量。該方法靈敏度高、準(zhǔn)確度和精密度好，操作簡單快速，適合于大批量樣品的測定。陳素軍等以乙酰丙酮為基體改進(jìn)劑，利用熱解涂層石墨管測定樣品中鋁的含量。該法方法檢出限為5.65μg/L，在0-140μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，加標(biāo)回收率為91.0%-95.5%，RSD為5.71%，適合于食品中鋁的測定。趙馨等對測定過程中幾種不同基體改進(jìn)劑以及四條鋁測定譜線進(jìn)行比較，最終選用在鋁的次靈敏線即波長為257.5nm處，在不加基體改進(jìn)劑測定面制食品中鋁含量，也得到了良好的定量測定效果。

2.4電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法通過激發(fā)出樣品中各成分的原子并產(chǎn)生特殊譜線的光，再根據(jù)其波長和強(qiáng)度來測定元素含量的方法，該法具有精密度高、檢出限低、干擾少且操作簡單快速等優(yōu)點(diǎn)。張向明采用HNO3-HClO4濕法消解面制食品，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜方法測定鋁含量，檢測效果良好。楊雪嬌等采用微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜方法測定面制食品中鋁含量，也取得了良好的測定效果。

2.5電感耦合等離子體質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法是近年來發(fā)展較快的無機(jī)元素分析技術(shù)，具有操作簡單快速、準(zhǔn)確度和精密度高、檢出限低、動態(tài)范圍寬，干擾少等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛運(yùn)用于食品、化妝品和地質(zhì)環(huán)境行業(yè)。國標(biāo)GB/T 23374-2009采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定食品中的鋁。林松等以6Li為內(nèi)標(biāo)，劉淑君等以45Sc為內(nèi)標(biāo)采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面制食品中的鋁含量，均取得很好的檢測效果。侯韜喬等以采用濕法消解和壓力罐消解兩種方式，以115In為內(nèi)標(biāo)，用電感耦合等離子體質(zhì)譜測定面制食品中的鋁含量，也取得了令人滿意的測定效果。

3結(jié)論

本文綜述了面制食品中鋁的測定方法，包括樣品前處理方法以及鋁的定性定量檢測方法。介紹了除國標(biāo)GB/T 5009.182-2003和國標(biāo)GB/T 23374-2009以外的測定鋁的方法。近年來關(guān)于鋁的測定方法還有高效液相色譜法、溶出伏安法（反向溶出極譜法）、雙波長光度法和固相光度法等，這些方法都能很好的對鋁進(jìn)行定性和定量檢測。

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