姚淑琴?段亞麗?秦健萍

摘 要：本文參考北京師范大學無機化學教研室等編著的《無機化學實驗》教材，結合平時教學實踐，筆者通過對醋酸鉻（Ⅱ）水合物制備實驗進行了多次探究和改進，最終得到了產(chǎn)率高、適合學生實驗的實驗方法。

關鍵詞：醋酸鉻（Ⅱ）水合物；制備；實驗改進

醋酸亞鉻水合物（[Cr（CH3COO）2）]2·

2H2O，深紅色晶體），化學式為Cr2（Ac）4·

（H2O）2，密度為1.79g/cm3， 是一種氧氣吸收劑，通常以二聚體分子存在，不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于鹽酸。醋酸亞鉻容易被氧化為三價鉻化合物，因此制備時需要無氧環(huán)境。

一、原實驗中存在的問題

北京師范大學無機化學教研室等編寫的高校教材《無機化學實驗》中醋酸鉻（II）水合物制備，其實驗方案是在還原性氣體的保護下，在封閉體系中，把三價的鉻離子還原為二價鉻離子，再與醋酸鈉溶液反應生成醋酸鉻（II）水合物晶體（見圖1）。從學生們的實驗情況看，按課本的方案進行實驗制備的成功率很低，產(chǎn)率也不高。

①鹽酸；②水封；③抽濾瓶；④醋酸鈉

實驗主要存在以下幾個問題：第一，抽濾瓶底部過大，不易把二價鉻溶液壓入到醋酸鈉溶液中，導致實驗成功率比較低；第二，實驗中使用的濃鹽酸用量較少，學生很難控制滴加速度，且濃鹽酸揮發(fā)性較強；第三，實驗之后產(chǎn)品洗滌的用量和方法不合理。

二、實驗改進方案

參考相關文獻資料，針對上述問題，筆者經(jīng)多次教學實踐，現(xiàn)提出一套改進方案。

1.實驗目的

掌握無氧條件下，在還原氣氛中制備易被氧化的化合物的方法。

2.實驗原理

綠色三價鉻離子在酸性介質、還原性氣氛中被金屬鋅還原為亮藍色的二價鉻離子，再與過量的醋酸根離子作用，生成紅棕色的醋酸亞鉻水合物。

化學反應過程如下：

2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+

2Cr2++4CH3COO-+2H2O=

[Cr （CH3COO）2 ]2·2H2O

3.實驗用品

儀器：帶支管的蒸餾燒瓶（150 mL），滴液漏斗（50mL），錐形瓶（150mL），燒杯（150mL），螺旋夾，量筒（10mL），布氏漏斗（5mm），臺秤，兩孔橡皮塞。

固體藥品：六水合三氯化鉻（AR）， 無水醋酸鈉（AR），金屬鋅粒。

液體藥品： 濃鹽酸（AR），無水乙醇（AR），乙醚（AR），去氧水。

4.實驗步驟

（1）飽和醋酸鈉溶液的配制。稱取5g的醋酸鈉于錐形瓶中，用12mL去氧水配成溶液。

（2）在150mL蒸餾燒瓶中加入8g的鋅粒和5g的三氯化鉻晶體。

（3）50mL滴液漏斗中加入20mL 9mol/L的鹽酸，再在150mL小燒杯中加入50mL自來水，按圖2或圖3安裝好裝置。如圖2和圖3為兩個改進的裝置圖。

①鹽酸；②水封；③蒸餾燒瓶；④醋酸鈉

（4）醋酸鉻（II）水合物的制備。轉動滴液漏斗的活塞，使鹽酸緩慢滴入 蒸餾燒瓶中，打開a號夾，關閉b 號夾，并不斷搖動蒸餾燒瓶，觀察溶液的顏色變化。當溶液顏色逐漸從藍綠色變?yōu)榱了{色，快速加入約1mL鹽酸，保證后期有足夠量的鹽酸和鋅粒反應而產(chǎn)生足量的氫氣，打開b號夾，關閉a號夾，可以看到亮藍色溶液緩慢流入錐形瓶中，立刻生成紅棕色的醋酸亞鉻沉淀，并輕輕搖動錐形瓶，使其混合均勻。

（5）產(chǎn)品的洗滌、干燥。一次性準備好去氧水、乙醇、乙醚各10mL， 將沉淀減壓抽濾后，依次快速淋洗沉淀（注意控制抽濾速度和加入洗滌液的速度， 必須保持晶體上面有一層液體，直至洗滌液加完后，再抽干晶體，以防止產(chǎn)品被氧化），乙醚淋洗后抽濾至干燥，稱量所得產(chǎn)品質量，計算產(chǎn)率，產(chǎn)品保存于真空干燥器中。

三、改進實驗結果與討論

1.實驗裝置

將抽濾瓶改為蒸餾（圓底）燒瓶，瓶底部液體的體積減小，導管更接近底部，使得二價鉻溶液盡可能多地壓入到醋酸鈉溶液中，從而提高了產(chǎn)率。在實驗中多數(shù)學生產(chǎn)率能達到70 %以上。

2.反應物的濃度

原實驗用濃鹽酸直接作為反應物， 經(jīng)反復試驗，改用9mol/L的鹽酸較合適，因為改用9mol/L的鹽酸比較容易控制滴加速度， 同時減輕反應劇烈程度，避免鋅粒與濃鹽酸反應消耗過快，影響三價鉻離子還原，同時降低了鹽酸的揮發(fā)度，使實驗室的空氣環(huán)境有所改善。

3.產(chǎn)品的洗滌

二價鉻離子在酸性情況下極易被空

氣氧化，即：4Cr2++4H++O2= 4Cr3++2H2O。

而在制備醋酸亞鉻水合物的過程中，裝置③中的溶液壓入到裝置④的飽和醋酸鈉溶液中，使產(chǎn)品中含有少量的鹽酸，因此，在產(chǎn)品的洗滌過程中，應在液面保護下快速地洗滌。先用去氧水洗，使產(chǎn)品處于中性環(huán)境，然后用乙醇脫水、乙醚脫醇，再抽濾使產(chǎn)品表面保持干燥。這樣就大大地提高了實驗的成功率。

改進后的試驗方法能保證較高的成功率，對提高教學效果和促進學生創(chuàng)新實驗有重要意義。

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（作者單位：山西師范大學化學與材料科學學院）