霍振軍等

摘要：實(shí)驗(yàn)研究了提釩廢水中硫酸鈉和氯化鈉對重量法測定水中懸浮物的干擾，討論了洗滌法對可溶性鹽干擾的不足。提出用雙濾法消除硫酸鈉和氯化鈉的干擾，通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法適用于提釩廢水懸浮物的測定，其它含可溶性鹽的水的懸浮物測定也可采用此方法。該方法不改變原有測定條件，具有較高的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：過濾 懸浮顆粒 測定 干擾

Abstract：The experiment studies the interference of vanadium extraction wastewater sodium sulfate and sodium chloride on the gravimetric determination of suspended solids in water，discusses the inadequate washing method of soluble salts interference， and proposed using the double filtration method to eliminate the interference of sodium sulfate and sodium chloride.The experimental results show that the method is applicable to the determination of vanadium extraction wastewater suspended solids，and it can also be used in other Determination of suspended solids in water containing a soluble salt. This method does not change the original measurement conditions with high accuracy.

Key words：Filter Suspended particles Determine Interference

根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)“水質(zhì)懸浮物的測定 重量法（GB11901—89）”和國家環(huán)保總局《水和廢水檢測分析方法》中“懸浮物的測定”要求，采用孔徑為0.45μm的濾膜對需要測定的水質(zhì)進(jìn)行過濾，截留在濾膜上的固體物質(zhì)于103～105℃烘干至恒重，經(jīng)過計(jì)算得到該水質(zhì)的懸浮物含量。

采用鈉鹽焙燒和酸性銨鹽沉淀制取五氧化二釩的工藝水中，由于加入大量的鈉鹽，導(dǎo)致廢水中的可溶性鹽含量較高；同時(shí)，在進(jìn)行廢水中重金屬和氨氮處理時(shí)大量使用氫氧化鈉，廢水中可溶性鈉鹽高達(dá)90000mg/L以上，使得提釩廢水處理后水樣清澈透明，但懸浮物的測定結(jié)果卻很高。為了解決這一問題，我們實(shí)驗(yàn)研究了提釩廢水中可溶性鹽對懸浮物測定的干擾及消除干擾的方法。

1 提釩廢水中可溶性鹽含量測定

對提釩廢水的可溶性鹽采用結(jié)晶法進(jìn)行結(jié)晶處理，分析和測定可溶性鹽的構(gòu)成比例。

實(shí)驗(yàn)操作：實(shí)驗(yàn)一：取一周（按每天一個(gè)水樣）處理后提釩廢水，使用中速濾紙過濾，得到濾液。采用148℃烘箱恒溫蒸發(fā)濃縮到余液8%～12%，溫度>35℃時(shí)得到一次結(jié)晶（無水硫酸鈉），余液冷凍得到二次結(jié)晶（十水或七水硫酸鈉），剩余液體烘干的三次結(jié)晶（以氯化鈉為主），結(jié)晶物過濾烘干，計(jì)算可溶性鹽含量及構(gòu)成比例。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表一。

由表一數(shù)據(jù)可見，提釩廢水中硫酸鈉含量與氯化鈉含量比值約為19：1，總量在廢水中約為100～130g/L。

2 可溶性鹽對懸浮物測定的干擾

實(shí)驗(yàn)采用人工配制水樣，考查不同可溶性鹽含量對相同及不同的懸浮物含量測定的干擾。

2.1 人工制樣

由于鈉法焙燒提釩廢水中可溶性鹽陰離子為Cl- 和SO42-，陽離子主要為Na+和極少量K+、Mg2+、Mn2+、Fe3+、NH4+。因此，實(shí)驗(yàn)采用硅磚渣（磨至180目）做懸浮物，硫酸鈉和氯化鈉（按19：1配加）做可溶性鹽配制人工水樣。

2.2 實(shí)驗(yàn)操作

每次取一定體積的人工水樣，用已恒定的中速濾紙過濾，待漏斗不再有明顯水滴時(shí)，將濾紙連同過濾懸浮物烘干至恒重。根據(jù)濾紙?jiān)黾雍鸵后w體積計(jì)算懸浮物含量。

實(shí)驗(yàn)二：固定水樣中懸浮物含量，改變可溶性鹽含量，考查不同鹽含量對懸浮物測定的干擾，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表二。

每組相同的鹽含量在調(diào)整懸浮物配制后，同組含鹽相同的水樣進(jìn)行懸浮物測定時(shí)相對差值較少；同時(shí)，隨鹽含量的增加，懸浮物沉淀結(jié)果正偏差增大。說明相同的鹽含量對不同量的懸浮物的測定的干擾是相同的，鹽含量對懸浮物沉淀產(chǎn)生正偏差。

所以，影響懸浮物測定準(zhǔn)確性的原因主要是水樣中可溶性鹽含量，而不是懸浮物。

3 可溶性鹽對懸浮物測定干擾的消除

由于可溶性鹽對懸浮物測定的干擾明顯，如果不進(jìn)行消除，測定結(jié)果不真實(shí)。測定結(jié)果大大超于實(shí)際水平，測定結(jié)果不能夠達(dá)到GB26452-2011 釩工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)中的要求，對釩制品廠的環(huán)保造成負(fù)面影響。因此，必須對水樣中懸浮物沉淀的干擾進(jìn)行消除，以得到準(zhǔn)確的懸浮物含量。

常用的消除方法是蒸餾水洗滌法，水樣1000mL，過濾后進(jìn)行蒸餾水洗滌，洗滌三次，每次水量10mL，將干擾降低。這種方法存在弊端：一是消除干擾相對定性的，沒有對可溶性鹽的干擾是否完全消除做出規(guī)定和說明；二是懸浮物是難溶物，但不是完全不溶。多次洗滌會造成懸浮物的溶解而造成測定誤差。為確定提釩廢水使用蒸餾水洗滌法消除懸浮物測定干擾的情況，進(jìn)行了測定實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)四：蒸餾水洗滌法消除可溶性鹽懸浮物沉淀干擾

人工水樣1000mL，懸浮物配制值1000mg/L，可溶性鹽80000mg/L，實(shí)驗(yàn)方法同實(shí)驗(yàn)二，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表四。

洗滌次數(shù)的增加，懸浮物測定值不斷變化，洗滌到第五次時(shí)，仍與實(shí)際配制值有較大誤差，從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看，洗滌次數(shù)增加會造成懸浮物的溶失，導(dǎo)致沉淀結(jié)果失真。說明在洗滌法對含鹽廢水懸浮物沉淀的干擾沒有完全消除。

由于可溶性鹽對懸浮物沉淀的干擾是來自于濾紙對水樣截留造成，那么可以考慮使用雙濾法沉淀懸浮物：用同樣的濾紙，用同樣的水樣而不含懸浮物的濾紙與過濾懸浮物的濾紙的增重來進(jìn)行懸浮物的沉淀。即用濾紙過濾后含懸浮物的濾紙重量減去使用過濾液過濾的濾紙重量，得到懸浮物的重量，計(jì)算得到該水樣的懸浮物含量。

實(shí)驗(yàn)五：懸浮物配制（1000mg/L），改變可溶性鹽含量，采用雙濾法測定，每組沉淀三次，檢驗(yàn)方法的穩(wěn)定性和可靠性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表五。

由表五可見，在可溶性鹽含量變化較大時(shí)，采用雙濾法實(shí)驗(yàn)測定值接近懸浮物配制值，說明雙濾法可以有效地消除可溶性鹽對懸浮物沉淀的干擾。

實(shí)驗(yàn)六：固定可溶性鹽含量（80000mg/L），改變懸浮物含量，采用雙濾法進(jìn)行懸浮物測定。

在可溶性鹽一定量的情況下，懸浮物不同時(shí)，水樣懸浮物沉淀的誤差值很小。說明雙濾法可以有效地消除可溶性鹽對懸浮物沉淀的干擾。

4 結(jié)論

①可溶性鹽對懸浮物測定產(chǎn)生正干擾，其干擾隨可溶性鹽含量的增加而變大。

②蒸餾水洗滌法可以消除部分可溶性鹽對懸浮物沉淀的干擾，并隨洗滌的次數(shù)和洗滌的水量增加而減小干擾，但會因懸浮物的溶解而導(dǎo)致測定值的偏差。測定結(jié)果不具有準(zhǔn)確性。

③雙濾法可以有效地消除可溶性鹽對懸浮物沉淀的干擾，測定結(jié)果有較高的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。在可溶性鹽含量和懸浮物含量較寬范圍內(nèi)有效。

④雙濾法測定懸浮物不需另外增加檢測設(shè)備，不需要改變計(jì)算方法和操作條件，適用于提釩廢水懸浮物的測定，并可推廣至其它含可溶性鹽水樣的懸浮物測定。

參考文獻(xiàn)：

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