魏紅曉

摘 要：將中石化天津分公司污水采用紫外分光光度法進(jìn)行COD測(cè)定，研究化工污水紫外吸光度同污水COD之間的關(guān)系，確定二者間存在較佳的線性關(guān)系。結(jié)果顯示，當(dāng)化工污水中的COD值在100ppm以內(nèi)時(shí)，具有較高的精確度，且相對(duì)誤差小于6.4%。表明采用紫外分光光度法間接測(cè)定化工污水COD值可信。

關(guān)鍵詞：紫外分光光度法；化工污水；COD測(cè)定

通常而言，化工污水COD測(cè)定多采用的是重鉻酸鉀法，該方法檢測(cè)污水COD會(huì)消耗重鉻酸鉀、硫酸銀等一系列試劑，且操作過程費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，而且難以全面、及時(shí)地反映化工污水處理的真正效果。由于化工污水中的COD多數(shù)是由有機(jī)污染物所構(gòu)成，因而可結(jié)合此類有機(jī)污染物在紫外光譜區(qū)存在較強(qiáng)吸收這一原理，采用紫外分光光度法對(duì)化工污水COD進(jìn)行測(cè)定，通過測(cè)得的光吸收度，替代傳統(tǒng)重鉻酸鉀法等化學(xué)測(cè)定方法，可以顯著縮短測(cè)定所需時(shí)間，且具有較高的可信性。

1 紫外分光光度法的測(cè)定原理

文章采用以快捷測(cè)定為目的的751-Gn紫外分光光度計(jì)，將所采集的待測(cè)化工污水試樣，采用孔徑為0.45μm的玻璃纖維濾網(wǎng)進(jìn)行過濾，并對(duì)待測(cè)試樣進(jìn)行吸光度測(cè)定光吸收度，根據(jù)測(cè)定結(jié)果可知，該方法檢測(cè)化工污水COD值具有較好的重現(xiàn)性。

2 測(cè)定方法

（1）利用紫外分光光度法對(duì)化工污水待測(cè)水樣吸光度進(jìn)行測(cè)定。

（2）利用標(biāo)準(zhǔn)法——重鉻酸鉀法，對(duì)待測(cè)水樣COD值進(jìn)行測(cè)定，以作對(duì)比。

在采用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定之前，應(yīng)先對(duì)儀器進(jìn)行30min的預(yù)熱，再采用塑料棒將光路遮斷，并調(diào)至0位，再將蒸餾水加入比色皿中，接著將調(diào)整鈕旋轉(zhuǎn)到100%位置，對(duì)顯示屏標(biāo)示值進(jìn)行調(diào)整，重復(fù)兩次，在對(duì)污水試樣進(jìn)行測(cè)定時(shí)，將通過過濾的試樣直接加入比色皿中，將入射光的波長(zhǎng)調(diào)整為222nm，對(duì)透光率進(jìn)行測(cè)定，并將其轉(zhuǎn)換為吸光度。若試樣中的有機(jī)物含量較高，需要進(jìn)行稀釋之后，再進(jìn)行透光率檢測(cè)，并將其換算為化學(xué)意義上的光吸收值。

3 結(jié)果和討論

3.1 科學(xué)地選擇吸收波長(zhǎng)

由于試樣中有機(jī)物含量較高，因此，在測(cè)試前分別將待測(cè)試樣稀釋為5倍、10倍，于波長(zhǎng)219-290nm之間對(duì)吸光度進(jìn)行測(cè)定，依據(jù)測(cè)定結(jié)果可知，待測(cè)試樣于219.5-224nm波長(zhǎng)之間存在最大吸收值，因此，文章采用檢測(cè)波長(zhǎng)222nm。

3.2 合理的選取試樣稀釋倍數(shù)

為了明確化工污水中COD含量對(duì)于透光率及吸光度測(cè)定的影響情況，分別對(duì)試樣COD含量于10.35-327.11mg/L范圍內(nèi)的一系列稀釋倍數(shù)污水試樣進(jìn)行了配置。根據(jù)測(cè)定結(jié)果，COD含量于0-95mg/L之間時(shí)，吸光度值在0-1.94之間內(nèi)同COD含量呈線性關(guān)系；當(dāng)COD含量在95-157mg/L范圍內(nèi)時(shí)，吸光度值同COD含量之間呈曲線關(guān)系，而且曲線的變化較緩，此時(shí)進(jìn)行平行測(cè)定缺乏足夠的精密度。隨著COD量的逐步提升，污水試樣的吸光度值幾乎保持穩(wěn)定，均為2.82。由于該廠化工污水COD含量保持在95-400mg/L范圍內(nèi)，因此，為了切實(shí)提高測(cè)定結(jié)果的精確度，應(yīng)將原試樣稀釋到95mg/L以下。采用稀釋倍數(shù)5倍、10倍時(shí)，吸光度同稀釋前試樣COD含量之間所存在的關(guān)系如表1所示。由此可見，稀釋之后的試樣吸光度同原試樣之間存在著良好的相關(guān)性。

3.3 明確試樣COD含量同吸光度之間的關(guān)系

通過查詢相關(guān)系數(shù)臨界值表，可知γ0.05、γ0.01分別為0.279、0.361。由此可見，試樣在稀釋5倍、10倍之后，相關(guān)系數(shù)分別都大于γ0.01，（P<0.01）。這表明，原污水試樣COD含量同稀釋之后的試樣吸光度之間，存在著十分良好的線性關(guān)系，表明所獲取回歸直線方程具有較好的可信度。

3.4 方法的準(zhǔn)確度和精密度

3.5 驗(yàn)證回歸方程

選取了多組COD實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)，同依據(jù)回歸方程所計(jì)算出的值進(jìn)行了對(duì)比可知，采用回歸方程所計(jì)算的吸光度同實(shí)測(cè)數(shù)值較為接近。通過兩式計(jì)算所得值同實(shí)測(cè)值之間的相對(duì)偏差分別如下：0.71%-6.29%、0.17-5.96%。由此可見，采用紫外分光光度法測(cè)定化工污水吸光度，繼而間接對(duì)污水COD含量進(jìn)行測(cè)定具有可信度。

4 結(jié)束語(yǔ)

該化工廠通過生化預(yù)處理之后的污水，其COD含量可以采用紫外分光光度法進(jìn)行測(cè)定，其COD含量同紫外吸光度之間存在著較好的線性關(guān)系，通過構(gòu)建回歸方程，測(cè)定試樣吸光度值，可以計(jì)算出試樣所含的COD含量，且結(jié)果具有較好的可信度，避免了采用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定COD值的費(fèi)用，且具有較快的速度，防止重鉻酸鉀法所引發(fā)的鉻、汞等污染，紫外分光光度法檢測(cè)COD在化工污水處理中具有越來越廣泛的應(yīng)用。但應(yīng)注意的是，采用紫外分光光度法也存在一定的局限性，例如，當(dāng)試樣中有機(jī)污染物含量較高時(shí)，或試樣色重時(shí)，難以直接采用紫外分光光度法進(jìn)行測(cè)定，必須現(xiàn)將試樣進(jìn)行合理稀釋，再進(jìn)行測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

[1]閻百瑞.污水紫外吸光度與污水COD之間的關(guān)系[J].工業(yè)安全與環(huán)保，2004，30（4）：212-214.

[2]黎國(guó)梁，粟暉，姚志湘，等.環(huán)境行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定COD的PLS改進(jìn)[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2010，33（1）：132-133.