孟曉軍
摘 要:電子煙油是否完全健康依然是值得商榷的問(wèn)題之一,所以,特地測(cè)定了電子煙油中的煙堿。在測(cè)定時(shí),采用的是紫外分光光度法。測(cè)定結(jié)果顯示,20 mL物質(zhì)的量濃度為0.025 mol/L的硫酸振蕩萃取10 min后,可以將0.2 mL電子煙油中的煙堿完全萃取出來(lái)。
關(guān)鍵詞:紫外分光光度法;電子煙;電子煙油;煙堿
中圖分類號(hào):O657.32;TS47 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2015.22.084
眾所周知,煙堿是讓吸煙者上癮的關(guān)鍵物質(zhì),長(zhǎng)期吸煙會(huì)影響人們的免疫力,最終引發(fā)肺癌等疾病。隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展,電子煙逐步取代了傳統(tǒng)煙草。盡管電子煙是相對(duì)比較健康的代替物,但是,在使用它的過(guò)程中,其中的煙堿依然會(huì)影響人們的身體健康。所以,在這種情況下,有效地測(cè)定某種電子煙油的煙堿含量是非常必要的。本文采取的方法是,結(jié)合煙堿對(duì)259 nm紫外線的吸收特征,用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)電子煙油中煙堿的含量,旨在提出一種簡(jiǎn)便有效、適用于普通試驗(yàn)室操作的電子煙油中煙堿含量的測(cè)定方法。
1 材料與方法
1.1 材料
取香精香料公司提供的不同煙堿含量的電子煙油待測(cè)。
1.2 試劑
濃H2SO4,煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(質(zhì)量濃度為5.05 g/mL,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買)。
1.3 儀器
紫外可見分光光度計(jì)(CARY60,Agilent公司)、錐形瓶、容量瓶。
1.4 試驗(yàn)步驟
1.4.1 振蕩萃取和定容
取0.5 mL的煙油樣品,同時(shí),在其中加入物質(zhì)的量濃度為2.05 mol/L的H2SO4。取50 mL配制好的溶液,并將其放在100 mL的錐形瓶中。通過(guò)震蕩萃取,將已有的溶液定溶至150 mL的蒸餾瓶中,以此作為待測(cè)溶液。
1.4.2 測(cè)定煙堿
將H2SO4溶液作為參考,用紫外分光光度計(jì)測(cè)定上文中提到的溶液。具體的測(cè)量方法是:將紫外分光光度計(jì)層的溶液放分別放在235 nm、260 nm、280 nm的吸光度下測(cè)定和計(jì)算具體的煙堿含量。
為了區(qū)分試驗(yàn)組和樣本組,在試驗(yàn)過(guò)程中,需要適當(dāng)稀釋260 nm吸光度范圍內(nèi)的溶液,其稀釋度要在0.2~0.8范圍內(nèi)。只有這樣做,才能夠保證整體的吸光度能夠迎合當(dāng)前的測(cè)定效果,體現(xiàn)出分析的效用性。其中,260 nm處的峰為煙堿的特征吸收峰,235 nm和280 nm處的峰為干擾物質(zhì)的吸收峰。
1.4.3 計(jì)算煙堿結(jié)果
上述步驟完成后,可以測(cè)算收集到的數(shù)據(jù),測(cè)算的最終結(jié)果用mg表示,具體的公式為:
C=1.026×[A260- (A235-A280)]×FV×34.3. (1)
式(1)中:C為單位體積電子煙煙油中煙堿的質(zhì)量濃度,mg/mL;F為稀釋倍數(shù);A260,A235,A280為不同吸光度下的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù);
1.026×[A260- (A235-A280)]為在260 nm吸光度下的矯正值。
1.4.4 測(cè)定回收率
經(jīng)過(guò)具體計(jì)算后,需要系統(tǒng)地分析當(dāng)前吸光度的實(shí)際效果及其作用性,這樣才能更好地應(yīng)用當(dāng)前吸光度的測(cè)定基礎(chǔ)和已經(jīng)實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。在測(cè)定回收率的過(guò)程中,要選擇一份標(biāo)準(zhǔn)化的實(shí)施效果,以此來(lái)凸顯整個(gè)溶液測(cè)定過(guò)程中的有序性。所以,需要重復(fù)制作上文中提到的待測(cè)樣本,并作描述性的統(tǒng)計(jì)分析,進(jìn)而呈現(xiàn)出具體的回收率測(cè)定過(guò)程。
1.4.5 驗(yàn)證性試驗(yàn)
為了更好地驗(yàn)證此次試驗(yàn)的有效性,需進(jìn)行重復(fù)性操作,直到整個(gè)回收率達(dá)98%為止,從而展現(xiàn)出此次回收測(cè)定的效果。
2 結(jié)果與討論
由于煙堿分子吡啶環(huán)上的氮原子具有未成鍵的孤對(duì)電子,所以,煙堿具有堿性,能與酸性物質(zhì)反應(yīng),形成鹽。加入物質(zhì)的量濃度為0.05 mol/L的硫酸是為了使電子煙油中的煙堿與之形成硫酸煙堿鹽,并使溶液中H+物質(zhì)的量濃度大于0.05 mol/L,進(jìn)而確保煙堿的最大吸收波長(zhǎng)和吸光系數(shù)基本穩(wěn)定不變。
萃取條件對(duì)電子煙油的煙堿含量測(cè)定結(jié)果有一定的影響。為了確保能夠完全萃取,本文采用了不同的取樣量和萃取方式進(jìn)行檢測(cè)。經(jīng)過(guò)10 min、20 min、50 min這3種不同的試驗(yàn),分別萃取了10 mL、50 mL和100 mL的溶液,并采取不同的萃取方式(采用的是震蕩萃取、超聲波和靜置)萃取已有的樣品,具體的正交結(jié)果如表1所示。
表1 正交試驗(yàn)結(jié)果表
試驗(yàn)組 取樣量 萃取劑
體積/mL 萃取
方式 時(shí)間/min 結(jié)果呈現(xiàn)
含量均值 變異系數(shù)/(%)
1 1 100 靜置 10 10.24 17.34
2 1 50 超聲 20 9.89 5.89
3 1 10 震蕩 50 9.19 2.13
4 2 100 靜置 10 9.98 1.79
5 2 50 超聲 20 9.26 1.14
6 2 10 震蕩 50 8.99 7.78
7 1 100 靜置 10 9.27 6.78
8 1 50 超聲 20 10.53 3.59
從表1中可以看出,在紫外分光光度的測(cè)定過(guò)程中,煙堿的測(cè)定過(guò)程和測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)有一定的差異。同時(shí),選取不同的萃取方式,對(duì)當(dāng)前的變異系數(shù)也有一定的影響。從測(cè)定過(guò)程中可以看出,煙堿的測(cè)定在日常生活中是很常見的,并且能夠直接、簡(jiǎn)單地測(cè)定,使整個(gè)回收率達(dá)到90%以上,而且變異性也在逐步減小。
參考文獻(xiàn)
[1]王奕,謝濤,王沖,等.紫外分光光度法測(cè)定電子煙油中的煙堿[J].輕工科技,2015(06).
〔編輯:白潔〕