張明勝 楊海波 袁知鋒

摘 要：該方法創(chuàng)新地應(yīng)用鉍試金代替國標(biāo)方法（GB/T 20899.1-2007）鉛試金，對地質(zhì)樣品中的金進(jìn)行富集，原子吸收法測定。該方法再現(xiàn)性好、加標(biāo)回收率為97.00%～100.50%，RSD%<2.66，檢測線性范圍0.10～100g/t。鉍試金中的金屬鉍被人們譽(yù)為綠色金屬，廣泛應(yīng)用于生物制藥領(lǐng)域。在環(huán)境要求日益趨緊的今天，鉍試金富集結(jié)合原子吸收分光光度計(jì)測金法必定會在地質(zhì)檢測領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：鉍試金 ?原子吸收 ?地質(zhì)礦樣 ?金

中圖分類號：O65 ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2015）10（c）-0092-02

鉛試金重量法是經(jīng)典的、國內(nèi)外廣泛應(yīng)用、測定結(jié)果較為準(zhǔn)確的金的直接測定方法。但鉛蒸汽對環(huán)境污染嚴(yán)重，在環(huán)境要求日益趨緊的今天，鉛試金測金法已被地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室所淘汰。而鉍試金富集結(jié)合原子吸收分光光度計(jì)測金法對環(huán)境的友好性，得到分析測試工作者的高度重視。文章借鑒了國內(nèi)外同行的寶貴經(jīng)驗(yàn)，優(yōu)化了鉍試金富集原子吸收分光光度計(jì)測金法檢測條件，并對方法技術(shù)參數(shù)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測試確定。

1 儀器與試驗(yàn)

1.1 儀器設(shè)備

（1）試金爐（最高加熱溫度1 300℃），PE-AA400原子吸 收光譜儀（配金空心陰極燈）。

（2）耐火坩堝及鎂砂灰皿，無水碳酸鈉、氧化鉍、硼砂、二氧化硅、小麥粉、1.5%硝酸銀溶液，硝酸（1+2）、鹽酸（1+1）、王水。

（3）金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1 mg/mL）5.00 mL于100 mL容量瓶中，加入6 mL王水（1+1），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含50 μg金。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件見表1。

1.3 試驗(yàn)步驟

1.3.1 熔煉

稱取50 g試樣放入坩堝中經(jīng)700 ℃灼燒1 h，冷卻。轉(zhuǎn)移至熔煉坩堝中加入配料，攪拌均勻。在熔煉坩堝上面再覆蓋一層碳酸鈉和硼砂的混合物，滴加1.5%硝酸銀0.5 mL。將熔煉坩堝放入升溫到700 ℃的試金爐中，保溫30～40 min。然后升溫到930 ℃保溫15 min。最后升溫到1100 ℃，保溫20 min，使熔渣和鉍合金分離完全。取出坩堝，倒入干燥的鐵鑄型中。冷卻后，將鉍扣上面的熔渣棄去，把鉍扣捶打成正方體，所得鉍扣重量在25～30 g之間。

1.3.2 灰吹、分金與樣品分析方法

將鉍扣放入已在900 ℃高溫爐內(nèi)預(yù)熱20 min的鎂砂灰皿中，待灰吹至鉍全部除盡，取出，從鎂砂灰皿中取出合粒錘至扁平狀，放入25 mL比色管中，加入3 mL的硝酸（1+2）溶液，水浴10 min.然后再加入6 mL鹽酸（1+1），水浴10 min，取出，定容至25 mL，搖勻，按儀器工作條件測定金含量。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.1.3）：0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、20.00 mL于7個(gè)100 mL容量瓶中，分別加入5 mL王水，用水稀釋至刻度，搖勻。所對應(yīng)的測定結(jié)果為0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00 g/t，以下操作同樣品分析手續(xù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 配料試驗(yàn)

根據(jù)試樣（陜西省安康旬陽地區(qū)金礦試樣）的組成成分及其氧化還原能力，經(jīng)過試驗(yàn)，綜合確定配料方案如表2。

2.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

稱取50 g空白試樣于配好料的試金坩堝中，分別加入不同量的金標(biāo)準(zhǔn)溶液，按分析方法測定，結(jié)果列于表3。

從表3可以看出，該方法回收率為97.00%～100.50%之間，小于加標(biāo)回收率允許限，準(zhǔn)確度好，滿足分析要求。

2.3 精密度試驗(yàn)

用該試驗(yàn)方法對我實(shí)驗(yàn)室金參考樣1#、2#的金量進(jìn)行分析，平行測定12次，結(jié)果列于表4。

表4中的結(jié)果表明，該方法的重現(xiàn)性好，數(shù)據(jù)可靠。

2.4 線性范圍，檢出限和可測定范圍

移取金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，按2.3.3標(biāo)準(zhǔn)系列分析手續(xù)進(jìn)行測定，金元素的檢測線性范圍見表5。

3 結(jié)語

鉍試金富集—原子吸收光譜法可用于地質(zhì)礦樣中常量金的分析測試，滿足環(huán)境要求，對測試人員身體健康影響最小。檢測結(jié)果再現(xiàn)性好，結(jié)果滿意、方法的檢出限、精密度及準(zhǔn)確度均滿足《地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范》要求。

參考文獻(xiàn)

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