黃元春，杜志勇，肖政兵，顏徐宇

(1 中南大學(xué) 有色金屬先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，長(zhǎng)沙410012; 2 中南大學(xué) 高性能復(fù)雜制造國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410012)

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Al-Ti-C和Al-Ti-B對(duì)7050鋁合金微觀組織與力學(xué)性能的影響

黃元春1,2，杜志勇1,2，肖政兵1,2，顏徐宇1,2

(1 中南大學(xué) 有色金屬先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，長(zhǎng)沙410012; 2 中南大學(xué) 高性能復(fù)雜制造國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410012)

采用金相顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)及能譜儀(EDS)，結(jié)合拉伸力學(xué)性能與維氏硬度測(cè)試，研究了Al-5Ti-1B和Al-5Ti-0.2C晶粒細(xì)化劑對(duì)含Zr的7050鋁合金鑄態(tài)、均勻化態(tài)以及時(shí)效變形態(tài)的微觀組織演變規(guī)律、第二相析出行為及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：在7050合金中，Zr元素會(huì)使Al-5Ti-1B和Al-5Ti-0.2C均發(fā)生細(xì)化“中毒現(xiàn)象”，降低晶粒細(xì)化劑的細(xì)晶效果；與Al-Ti-1B相比，增大Al-Ti-0.2C晶粒細(xì)化劑的添加量對(duì)于緩解“Zr中毒”現(xiàn)象，細(xì)化晶粒更有效，且能夠提高合金強(qiáng)度與硬度，并使合金保持較好伸長(zhǎng)率；同時(shí)，使用Al-5Ti-0.2C晶粒細(xì)化劑的7050合金，其第二相的分布較使用Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑更加彌散、均勻。

Al-5Ti-0.2C；Al-5Ti-1B；7050鋁合金；晶粒細(xì)化；Zr中毒

Al-Zn-Mg-Cu合金是可熱處理強(qiáng)化變形鋁合金，通過(guò)對(duì)合金微觀組織的調(diào)控，可使其具有高韌性、高疲勞強(qiáng)度以及良好的抗腐蝕性能等，其厚截面材料現(xiàn)已作為航空航天器廣泛應(yīng)用的多種主承力構(gòu)件用材[1-3]。組織決定性能，合金鑄態(tài)組織及晶粒尺寸大小必然影響到其后續(xù)時(shí)效處理階段第二相析出行為，從而導(dǎo)致合金性能的變化[4]。探討鑄態(tài)晶粒尺寸以及其第二相粒子的分布對(duì)Al-Zn-Mg-Cu合金均勻化與時(shí)效之后的微觀組織及合金的最終性能的影響規(guī)律也就成為了一種必要。Dumont等[5]研究表明：Al-Zn-Mg-Cu合金的硬度、韌性等宏觀力學(xué)性能與微觀組織有密切聯(lián)系，其中粗大的第二相會(huì)導(dǎo)致合金內(nèi)部強(qiáng)度與韌性嚴(yán)重降低。對(duì)于影響該系合金性能的熱處理工藝、微量元素添加量等因素也有學(xué)者對(duì)其做出了大量詳盡的研究[6-10]。Zr元素作為部分Al-Zn-Mg-Cu合金中重要的合金元素，與Al基體形成共格與半共格的L12型Al3Zr粒子，能夠有效抑制合金熱處理過(guò)程中的再結(jié)晶，顯著提高合金的綜合力學(xué)性能[11]。同時(shí)，有研究表明[12]：Zr元素的存在會(huì)引起晶粒細(xì)化劑“中毒現(xiàn)象”，極大地削弱晶粒細(xì)化劑的細(xì)化作用。Al-Ti-C與Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑廣泛用作7XXX合金鑄造過(guò)程中的變質(zhì)劑以調(diào)控合金微觀組織，而目前針對(duì)Al-Ti-C和Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑對(duì)含Zr的7XXX合金的微觀組織以及后續(xù)力學(xué)性能影響的對(duì)比研究還較少。

本工作以7050鋁合金為研究對(duì)象，研究了Al-5Ti-1B與Al-5Ti-0.2C晶粒細(xì)化劑對(duì)其鑄態(tài)組織晶粒尺寸的影響；同時(shí)，根據(jù)鑄態(tài)晶粒尺寸的變化選樣進(jìn)行均勻化處理，研究該合金鑄態(tài)微觀組織演變規(guī)律；對(duì)合金進(jìn)行變形量為86%的變形處理，并經(jīng)過(guò)T74過(guò)時(shí)效工藝后，觀測(cè)其第二相分布與力學(xué)性能變化規(guī)律，以期為7050鋁合金晶粒細(xì)化劑的選擇及合金組織與性能的調(diào)控提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

表1 7050鋁合金名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

Note:B means adding Al-5Ti-1B grain refiner; C means adding Al-5Ti-0.2C grain refiner.

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

待鑄錠冷卻至室溫后，將其從中部鋸斷并從橫截面取材，用以研究其鑄態(tài)組織。鑄錠試樣經(jīng)機(jī)械粗拋之后電解拋光，用于鑄態(tài)組織觀察以及晶粒尺寸變化規(guī)律統(tǒng)計(jì)，電解拋光電壓為25～60V，電解時(shí)間為6～35s，拋光液采用高氯酸酒精熔液：1mL HClO4+9mL C2H6O。之后采用Sargent’s腐蝕劑對(duì)其進(jìn)行腐蝕以觀察鑄態(tài)組織金相，Sargent’s成分為84.0mL H2O+15.5mL HNO3+0.5mL HF，3g CrO3，試樣侵蝕20～40s，侵蝕時(shí)來(lái)回輕輕攪動(dòng)，而后利用XJP-6A型金相顯微鏡觀察腐蝕后合金金相。

削鑄錠均勻化后以及變形時(shí)效后分別取樣，經(jīng)機(jī)械磨削拋光之后采用配有Gensis60能譜儀(EDS)的Sirion200場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)進(jìn)行微區(qū)成分分析及顯微組織觀察，并對(duì)變形時(shí)效處理后所取的試樣進(jìn)行力學(xué)性能及硬度測(cè)試。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 鑄態(tài)組織

圖1 7050鋁合金的鑄態(tài)顯微組織 (a)合金A；(b)合金B(yǎng)1；(c)合金B(yǎng)2；(d)合金B(yǎng)3；(e)合金C1；(f)合金C2；(g)合金C3Fig.1 The as-cast microstructures of 7050 aluminum alloy (a)A alloy;(b)B1 alloy;(c)B2 alloy;(d)B3 alloy;(e)C1 alloy;(f)C2 alloy;(g)C3 alloy

圖2 晶粒尺寸分布趨勢(shì)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)Fig.2 The statistics of grain size distribution trend

7050鋁合金的鑄態(tài)顯微組織如圖1所示。采用圖像分析軟件對(duì)各個(gè)鑄錠的晶粒尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析(統(tǒng)計(jì)方式為每個(gè)試樣統(tǒng)計(jì)10張金相照片，每張照片隨機(jī)統(tǒng)計(jì)20～50個(gè)晶粒，最終求平均值)，其最終晶粒平均尺寸變化規(guī)律如圖2所示。從各個(gè)合金的鑄態(tài)組織金相圖以及晶粒尺寸大小變化規(guī)律結(jié)果圖可以明顯看出，加入晶粒細(xì)化劑的多少，均沒(méi)有改變鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu系合金中大尺寸、多枝晶晶粒的趨勢(shì)。且各個(gè)合金晶粒尺寸隨著晶粒細(xì)化劑含量的增加均有一個(gè)長(zhǎng)大的小波峰，即合金晶粒尺寸均有一個(gè)隨晶粒細(xì)化劑添加而長(zhǎng)大的步驟，此現(xiàn)象在添加有Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑的鑄錠合金中尤其明顯，截止至添加量為1.2%，晶粒尺寸一直呈上升趨勢(shì)；在使用Al-5Ti-0.2C晶粒細(xì)化劑的合金中，合金晶粒尺寸隨其含量的增加先有一個(gè)微小的上升趨勢(shì)，隨后直線下降。本次實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)合金中Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑添加含量達(dá)到0.2%時(shí)，晶粒尺寸已經(jīng)處于傳統(tǒng)可接受范圍的極限220.0μm[14]，然后隨其添加量的增加，晶粒尺寸呈現(xiàn)出上升趨勢(shì)；而在使用Al-5Ti-0.2C晶粒細(xì)化劑的合金中，細(xì)化劑添加量為0.2%時(shí)，晶粒尺寸已經(jīng)明顯超過(guò)220.0μm，隨著晶粒細(xì)化劑的進(jìn)一步添加，晶粒尺寸呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，當(dāng)添加量達(dá)到1.2%時(shí)，合金C3晶粒尺寸下降到162.3μm，而在傳統(tǒng)的鋁合金使用晶粒細(xì)化劑領(lǐng)域，往往只需0.15%～0.25%[15]的晶粒細(xì)化劑便可得到晶粒尺寸小于220.0μm的鑄錠。

2.2 均勻化態(tài)組織

7050鋁合金均勻化處理后，其第二相分布以及成分分析結(jié)果如圖3所示。從各個(gè)合金的均勻化態(tài)SEM分析結(jié)果可以看出，除添加Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑的合金外，其他合金經(jīng)均勻化后基體中的第二相分布較為彌散，晶內(nèi)與晶界均有比較細(xì)小的第二相分布；而在添加Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑的合金中，第二相主要集中出現(xiàn)在晶界，晶內(nèi)也有少量第二相，且析出相的分布均呈現(xiàn)聚集狀態(tài)，在合金B(yǎng)3中尤為明顯；經(jīng)EDS能譜分析確認(rèn)，在所有合金中，其白灰色的第二相均為富Al，Zn，Mg，Cu相。

2.3 變形時(shí)效組織與力學(xué)性能

選取晶粒尺寸低于220.0μm的合金A與C3及晶粒尺寸為220.1μm的合金B(yǎng)1，經(jīng)過(guò)加熱、擠壓變形(變形量為86%)，而后采用T74過(guò)時(shí)效制度時(shí)效處理；沿試樣擠壓方向分別截取相關(guān)試樣進(jìn)行顯微組織分析、拉伸力學(xué)性能測(cè)試以及維氏硬度測(cè)試。

各個(gè)試樣經(jīng)機(jī)械磨削拋光之后，其第二相分布以及成分分析結(jié)果如圖4所示。可以看出，各個(gè)合金還殘留有大量富Al，Zn，Mg，Cu相，其分布狀況在不同合金中區(qū)別較大。在未添加任何晶粒細(xì)化劑的合金A中，第二相的分布非常彌散、均勻，而合金B(yǎng)1中第二相的分布較為聚集且尺寸較大，合金C3中第二相的分布比較均勻、細(xì)小，然而較A合金仍略顯粗大?？傮w而言，合金經(jīng)變形時(shí)效之后，第二相的分布和彌散性均明顯改善。

圖4 合金變形時(shí)效后SEM像 (a)合金A;(b)合金B(yǎng)1;(c)合金C3Fig.4 SEM images of alloys by extrusion and ageing treatment (a)A alloy;(b)B1 alloy;(c)C3 alloy

表2為合金變形時(shí)效后的拉伸力學(xué)性能，維氏硬度及晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)結(jié)果，硬度測(cè)試時(shí)的加載載荷為3kg，作用時(shí)間為15s?？梢钥闯?，添加Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑的B1合金峰值應(yīng)力、伸長(zhǎng)率及硬度均顯低值，晶粒尺寸較大，添加Al-5Ti-0.2C晶粒細(xì)化劑的C3合金峰值應(yīng)力與硬度稍顯高值，伸長(zhǎng)率較合金A稍有降低，晶粒尺寸較小。

表2 合金拉伸力學(xué)性能，維氏硬度及晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)結(jié)果

3 分析與討論

文獻(xiàn)[14]表明：在鋁合金中Zr元素與Al元素結(jié)合生成Al3Zr粒子，該粒子具有一定的晶粒細(xì)化作用，為α-Al提供異質(zhì)形核核心從而實(shí)現(xiàn)了鋁合金的細(xì)化。本實(shí)驗(yàn)合金晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)結(jié)果可以證實(shí)，在未添加任何晶粒細(xì)化劑的Al-Zn-Mg-Cu合金中，其平均晶粒尺寸為134.6μm，已經(jīng)低于傳統(tǒng)可接受晶粒尺寸(220.0μm)，表明Al3Zr明顯發(fā)揮出了一定晶粒細(xì)化作用。隨著晶粒細(xì)化劑含量的增加，合金晶粒尺寸卻隨之長(zhǎng)大，即出現(xiàn)了在添加了晶粒細(xì)化劑之后晶粒尺寸不降反升的現(xiàn)象，這與晶粒細(xì)化劑在常歸鋁合金中的作用不同，于是出現(xiàn)了使得“Zr元素相互中毒”現(xiàn)象，晶粒細(xì)化劑失去其細(xì)化作用。

從各合金金相顯微組織及晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)結(jié)果可以看出，在含Zr的Al-Zn-Mg-Cu合金中Al-5Ti-0.2C對(duì)“Zr中毒”現(xiàn)象的抑制優(yōu)于傳統(tǒng)晶粒細(xì)化劑Al-5Ti-1B，尤其是在添加量提高之后，其優(yōu)勢(shì)更為明顯，而在加入0.2%的Al-5Ti-0.2C與Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑時(shí)，前者的“Zr中毒”程度較添加Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑嚴(yán)重。有研究表明[14]，Al-5Ti-1B在晶粒細(xì)化過(guò)程中，TiB2粒子無(wú)法單獨(dú)為α-Al提供形核核心，而是在其(0001)表面富集一層薄狀A(yù)l3Ti層，在此基礎(chǔ)上α-Al進(jìn)行形核，促進(jìn)晶粒細(xì)化。當(dāng)合金中含有Zr溶質(zhì)元素時(shí)，Zr元素以Al3Zr形式與形核粒子Al3Ti發(fā)生反應(yīng)，生成Al3(ZrxTi1-x)聚集體，使得能夠有效細(xì)化晶粒的異質(zhì)形核核心Al3Zr與Al3Ti均減少，而Al3(ZrxTi1-x)相因與α-Al相錯(cuò)配度較大，細(xì)化晶粒效果不如Al3Zr與Al3Ti，于是出現(xiàn)了Al3Zr與Al3Ti “相互中毒”現(xiàn)象，使二者均失去晶粒細(xì)化作用，發(fā)生晶粒細(xì)化“Zr中毒”現(xiàn)象[12,14，16]，這與本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符：當(dāng)合金中加入0.2%的Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑時(shí)，合金中Al3Ti與基體中Zr元素發(fā)生反應(yīng)，出現(xiàn)“細(xì)化中毒”現(xiàn)象，合金中Zr含量為0.13%，并且隨著Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑的增加，直至到1.2%，Zr元素與Al-5Ti-1B中形核粒子間的反應(yīng)進(jìn)一步加強(qiáng)，減少異質(zhì)形核核心，包括Al3Ti及Al3Zr，降低了形核率，這與圖2所示的添加Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑的合金晶粒尺寸變化曲線一致。肖政兵等[12]發(fā)現(xiàn)Al3(ZrxTi1-x)的存在，并應(yīng)用邊邊匹配的理論進(jìn)行了驗(yàn)證。在使用Al-5Ti-0.2C晶粒細(xì)化劑的合金中，當(dāng)加入0.2%細(xì)化劑時(shí)，合金中Al3Ti與Zr發(fā)生與上述相同的反應(yīng)，產(chǎn)生“Zr細(xì)化中毒”和晶粒粗化，雖然Al-5Ti-0.2C所提供的TiC粒子與α-Al之間的晶格錯(cuò)配度較低，并可直接作為α-Al的有效異質(zhì)形核核心[17]，但由于細(xì)化劑添加量?jī)H為0.2%，其所能提供的TiC粒子數(shù)目有限，不能夠進(jìn)行有效的細(xì)化，所以合金的晶粒尺寸較大。但隨著Al-5Ti-0.2C晶粒細(xì)化劑添加量增加為0.6%與1.2%，合金中所含的TiC粒子也逐步增多，導(dǎo)致由Al3Ti與Al3Zr反應(yīng)產(chǎn)生的“細(xì)化中毒”現(xiàn)象又逐漸因合金中大量異質(zhì)形核核心TiC粒子數(shù)目的增多而減弱，所以晶粒尺寸顯著降低，并較使用Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑的合金小，這與圖2中添加Al-5Ti-0.2C晶粒細(xì)化劑后合金的晶粒尺寸變化曲線一致。

在凝固過(guò)程中合金第二相容易在晶界以及相界等高能區(qū)域聚集析出，后續(xù)的均勻化過(guò)程可以減弱此種現(xiàn)象[18]，并且金屬的組織形貌具有遺傳效應(yīng)，前一步金屬的組織形貌及第二相分布狀況會(huì)影響后續(xù)處理后金屬的組織形貌及第二相分布[19]，這與圖1，圖3及圖4所示相吻合。有研究表明[20,21]，在添加有Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑的合金中，只有不足1%的TiB2細(xì)化粒子參與晶粒細(xì)化，而未參與晶粒細(xì)化的大量TiB2粒子隨著α-Al凝固的進(jìn)行被推移至晶界處析出。而這些未參與晶粒細(xì)化的形核粒子為第二相在晶界處的形核長(zhǎng)大提供異質(zhì)核心，促進(jìn)富Al，Zn，Mg，Cu相在此處大量析出，也導(dǎo)致在基體內(nèi)部的富Al，Zn，Mg，Cu相較少，即使合金在變形時(shí)效處理后仍存在明顯的第二相分布不均，如圖3(b)，(c)，(d)及圖4(b)所示。文獻(xiàn)表明：TiC粒子可單獨(dú)作為晶粒細(xì)化核心促進(jìn)晶粒形核[17,22]，且易于在整個(gè)基體中均勻分布[23]，這使得在添加Al-Ti-C晶粒細(xì)化劑的合金中，富Al，Zn，Mg，Cu相在晶內(nèi)及晶界均呈大量彌散分布，且合金在變形時(shí)效處理后第二相在基體中大量彌散、均勻分布，如圖3(e)，(f)，(g)及變形時(shí)效后的圖4(c)所示。依據(jù)文獻(xiàn)[23,24]，TiC粒子作為金屬基復(fù)合材料(MMC)的增強(qiáng)體，其在α-Al基體中彌散、均勻分布可提高合金的強(qiáng)度與硬度，合金C3的第二相在基體中呈大量彌散、均勻分布，在第二相彌散強(qiáng)化作用下，可提高合金的強(qiáng)度與硬度，同時(shí)C3晶粒尺寸為162.3μm，較合金B(yǎng)1晶粒細(xì)小，根據(jù)晶粒細(xì)化作用[25]，可進(jìn)一步提高合金強(qiáng)度與硬度，并使合金保持較好的塑性，這與表2中所測(cè)C3合金的力學(xué)性能相符。而B1合金中的第二相較合金A與C3不呈彌散、均勻分布，且合金的晶粒尺寸為220.1μm，較合金A與C3的晶粒尺寸大，所以其強(qiáng)度與硬度較低且塑性相對(duì)較差，這與表2中所測(cè)B1合金的力學(xué)性能相符合。

4 結(jié)論

(1)在7050鋁合金中，Zr元素的存在會(huì)降低晶粒細(xì)化劑的細(xì)化效果，引發(fā)“Zr中毒”現(xiàn)象。當(dāng)晶粒細(xì)化劑的添加量為0.2%時(shí)， Al-5Ti-0.2C抗“Zr中毒”作用弱于Al-5Ti-1B；當(dāng)晶粒細(xì)化劑添加量為0.6%，1.2%時(shí)，則出現(xiàn)相反的現(xiàn)象。

(2)隨著Al-5Ti-0.2C晶粒細(xì)化劑添加量的增加，細(xì)化劑抗“Zr中毒”作用增強(qiáng)，晶粒發(fā)生細(xì)化，提高了合金的強(qiáng)度與硬度，同時(shí)使合金保持了良好的塑性。

(3)與添加Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑的7050鋁合金相比，使用Al-5Ti-0.2C晶粒細(xì)化劑的合金，其第二相分布更加均勻、彌散。

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Effect of Al-Ti-C and Al-Ti-B on Microstructure and Mechanical Performance of 7050 Aluminum Alloy

HUANG Yuan-chun1,2，DU Zhi-yong1,2，XIAO Zheng-bing1,2，YAN Xu-yu1,2

(1 Collaborative Innovation Center of Advanced Nonferrous Structural Materials and Manufacturing，Central South University，Changsha 410012，China； 2 The State Key Laboratory of High Performance Complex Manufacturing， Central South University，Changsha 410012，China)

The effect of Al-5Ti-1B and Al-5Ti-0.2C grain refiners on the microstructure evolution rule of 7050 aluminum alloy with Zr at as-cast, as-homogenization and as-ageing states, precipitation behaviour of the second phases and mechanical properties was studied by optical microscope (OM)，scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive spectrometer (EDS), combined with mechanical tensile properties and Vickers hardness test. The results show that the existence of Zr element in 7050 aluminum alloy causes Al-5Ti-1B and Al-5Ti-0.2C refining occurring the phenomenon “poisoning” ,which reduces the refining effect of grain refiner; comparing with Al-5Ti-1B, increasing the amount of Al-5Ti-0.2C grain refiner is more effective to ease the “Zr poisoning” phenomenon, to refine grains, and can improve the strength and hardness, while keeping good elongation rate; Meanwhile, comparing with the 7050 alloy using the Al-5Ti-1B grain refiner, the distribution of the second phases present in 7050 aluminum alloy is more dispersed and uniform than the alloy using Al-5Ti-0.2C refiner.

Al-5Ti-0.2C;Al-5Ti-1B;7050 aluminum alloy;grain refinement;Zr poisoning

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.12.013

TG146.2+1

A

1001-4381(2015)12-0075-06

2014-05-31;

2015-03-25

黃元春(1966-)，男，教授，博士，從事專業(yè)：鋁及鋁合金加工及基礎(chǔ)研究，聯(lián)系地址：湖南省長(zhǎng)沙市中南大學(xué)輕合金研究院217辦公室(410012)，E-mail:dzhiyong123@hotmail.com