嚴(yán)國春，何承緒，孟 利，馬 光，吳細(xì)毛

(1 北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083； 2 國家智能電網(wǎng)研究院 電工新材料及微電子研究所，北京 102211； 3 遼寧省電力有限公司 電力科學(xué)研究院，沈陽 110006)

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取向硅鋼表面氧化層的結(jié)構(gòu)及其對滲氮的影響

嚴(yán)國春1，何承緒1，孟 利1，馬 光2，吳細(xì)毛3

(1 北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083； 2 國家智能電網(wǎng)研究院 電工新材料及微電子研究所，北京 102211； 3 遼寧省電力有限公司 電力科學(xué)研究院，沈陽 110006)

采用場發(fā)射電子掃描顯微鏡(FESEM)和能譜儀(EDS)研究取向硅鋼經(jīng)過不同脫碳和保溫時間后氧化層的演變規(guī)律及氧化層對后續(xù)滲氮的影響。結(jié)果表明：隨脫碳時間的延長，氧化層逐漸變厚，期間伴隨著片狀SiO2向球狀SiO2的轉(zhuǎn)變，而且脫碳后增厚的氧化層更有利于滲氮的進(jìn)行。氧化層的三層結(jié)構(gòu)有利于滲氮的進(jìn)行，其中層片狀SiO2對滲氮起主要貢獻(xiàn)，而球狀SiO2層較厚時對滲氮有一定的抑制作用，且當(dāng)氧化層全為球狀SiO2時，滲入氮含量明顯減少。氧化層的結(jié)構(gòu)對滲氮后在鐵基體中形成的氮化物形態(tài)也有影響。

取向硅鋼；脫碳；氧化層；無定形SiO2；滲氮

硅鋼是電子電力及軍事工業(yè)不可或缺的軟磁材料，取向硅鋼是硅鋼中的一種，沿著軋向具有良好的磁性能，主要應(yīng)用于電力變壓器鐵芯[1]。取向硅鋼生產(chǎn)工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長，同時成分控制嚴(yán)格、雜質(zhì)含量低，故而被稱為鋼鐵材料中的“藝術(shù)品”。通常，取向硅鋼的制造技術(shù)及產(chǎn)量也被認(rèn)為是衡量國家特殊鋼種制造產(chǎn)業(yè)技術(shù)水平和科技發(fā)展水平的重要標(biāo)志之一[2]。

取向硅鋼的生產(chǎn)過程通常包括以下環(huán)節(jié)：鐵水脫錳→冶煉→真空處理(微調(diào)成分)→連鑄→電磁攪拌→熱連軋→?；退嵯础滠垺撎纪嘶稹?滲氮)→涂MgO→高溫退火→平整拉伸退火和涂絕緣涂層[1]。為了保證熱軋后的組織細(xì)小，取向硅鋼的冶煉碳含量通常不低于0.03%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，以保證熱軋在兩相區(qū)進(jìn)行，同時為了避免取向硅鋼在使用過程發(fā)生磁時效，又要保證其碳含量低于0.003%[1]，故在冷軋后增加脫碳過程。脫碳過程是在氮氣氫氣混合氣體中帶入一定的水汽，利用C+H2O=CO+H2的過程，脫去基體中的碳。這個過程不可避免會帶入氧氣，帶入的氧氣與鋼基體發(fā)生反應(yīng)，在硅鋼片表面形成幾個微米厚度的氧化層。由于脫碳溫度和時間、氣氛的氧化性以及露點等的不同，所形成的氧化層結(jié)構(gòu)會有一定程度的差異[3-6]，但其基本結(jié)構(gòu)都類似。Jung等[7-9]對氧化層的結(jié)構(gòu)做了分析，得出了氧化層的三層結(jié)構(gòu)模型：最表層為幾十個納米厚度的FeO及鐵橄欖石，中間層為球狀SiO2，最靠近基體一側(cè)為片狀SiO2，其中部分球狀SiO2的最表層也為鐵橄欖石。除了氧化物以外的氧化層區(qū)域都是鐵基體[8,10]，但成分與基體有些許差異[9]。

為了降低取向硅鋼生產(chǎn)能耗并提升成品磁性能，采用低溫?zé)彳埌宸皽p薄成品硅鋼片厚度是重要途徑。低溫?zé)彳埌宸ㄍǔ２捎毛@得抑制劑法，即增加滲氮過程。硅鋼中的滲氮方法為氣體滲氮，主要是用氨氣滲氮，其基本原理大致可以分為以下4個過程[11-13]：(1)NH3由氣態(tài)變?yōu)槲綉B(tài)；(2)吸附態(tài)的NH3在鐵表面分解出活性氮原子[N]；(3)活性氮原子[N]向基體內(nèi)部擴(kuò)散，主要通過晶界擴(kuò)散或者間隙擴(kuò)散至基體內(nèi)部；(4)活性氮原子[N]與基體中的Si或者Al化合成原始態(tài)的Si3N4或者AlN，最終形成抑制劑。

脫碳過程中形成的氧化層除了后續(xù)在高溫退火過程中與MgO涂層反應(yīng)生成玻璃層之外[4,5]，還對之前的滲氮過程有重要影響[14]。關(guān)于此方面的研究較多，但具體影響行為及機(jī)制報道較少。本工作通過對冷軋后的取向硅鋼進(jìn)行脫碳及滲氮實驗，利用場發(fā)射掃描電鏡和能譜儀觀察脫碳氧化膜的演變過程，分析其對滲氮過程的影響，建立氧化層的結(jié)構(gòu)和滲氮之間的關(guān)系，以期對工業(yè)生產(chǎn)的滲氮過程有一定的指導(dǎo)意義。

1 實驗材料與方法

實驗原材料為企業(yè)熱軋板，厚度為2.2～2.3mm，其化學(xué)成分如表1所示。將原材料?；幚砗筮M(jìn)行表面酸洗，并一次冷軋到0.23mm，壓下率達(dá)到90%，隨后剪成小樣品，進(jìn)行后續(xù)脫碳及滲氮實驗。

表1 熱軋板化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

脫碳工藝：在840℃下，通入N2+H2混合氣，N2過水浴，其中N2∶H2=4∶3(體積比)，分壓比P(H2O)/P(H2)=0.387，露點在55℃左右，通氣時間如表2所示。

滲氮工藝：在750℃下，通入N2+H2+NH3混合氣，其中N2∶H2∶NH3=1∶3∶1(體積比)。為了保證滲氮之后的氮含量梯度明顯，滲氮時間均控制為180s。

此外，定義一個保溫階段，即在設(shè)定脫碳時間到達(dá)后，撤除水浴繼續(xù)保溫一定時間(如表2)，N2和H2比例與脫碳時相同，按照表2所示的脫碳時間和保溫時間分組實驗。運用化學(xué)分析方法檢測實驗樣品元素含量，其中氮含量檢測依據(jù)國標(biāo)GB/T 20124—2006；利用FEI Quanta450 型環(huán)境掃描電子顯微鏡觀測和分析氧化層及粒子，并用Oxford X-Max SN:54075能譜儀分析粒子成分。

表2 脫碳時間及保溫時間

2 結(jié)果與分析

2.1 脫碳不同時間氧化層的演變

圖1為經(jīng)過不同脫碳時間后氧化層橫截面的SEM照片。通過對不同脫碳時間的表面氧化層形貌進(jìn)行觀察，可以明顯看出隨著脫碳時間的延長，氧化層的厚度在逐漸變厚，脫碳3min時，氧化層只有約2μm厚，到了6min時，氧化層的厚度可達(dá)到6μm左右，可以看出，氧化層呈明顯的兩層，即球狀區(qū)和片狀區(qū)，與Jung等[7-9]描述的三層結(jié)構(gòu)有差異，沒有觀察到最表層的幾十個納米厚度的硅酸鐵層，可能是由于在本實驗中此層太薄。

圖1 不同脫碳時間的氧化層橫截面SEM照片 (a)脫碳3min；(b)脫碳4min；(c)脫碳5min；(d)脫碳6minFig.1 Cross-sectional SEM images of oxide layer during different decarburization time (a)decarburization for 3min；(b)decarburization for 4min；(c)decarburization for 5min；(d)decarburization for 6min

文獻(xiàn)[4,7,8]中指出，球狀區(qū)和片狀區(qū)都是無定形的SiO2，表層為球狀SiO2區(qū)，內(nèi)層為片層狀SiO2。從圖1中可以看出，隨著脫碳時間的延長，球狀SiO2區(qū)和片狀SiO2區(qū)都變厚，但兩者之間沒有明確的分界線，由圖1(a)可知，雖然圖示分界線大致反映了球狀SiO2區(qū)和片狀SiO2區(qū)的分層，但是A區(qū)的SiO2相仍為球狀形態(tài)，B區(qū)的SiO2相基本為片狀形態(tài)，兩者之間的分界線并不明顯。到了6min的時候，兩者之間交叉明顯，如圖1(d)中所示，兩者在混合區(qū)中彼此交叉，在片層狀SiO2之間也是球狀SiO2，層間變得更不明顯。

從實驗結(jié)果可以看出，隨著脫碳時間的延長，氧化層逐漸向鐵基體中延伸，新形成的氧化層是片層狀的SiO2，而先形成的片層狀SiO2逐漸向球狀SiO2轉(zhuǎn)變，外觀表現(xiàn)為球狀SiO2向片層狀SiO2區(qū)中推移。在脫碳初期，表層的氧含量和露點相對較高，表層的Si與氧反應(yīng)直接生成了更穩(wěn)定的球狀SiO2，氧原子逐漸向內(nèi)層擴(kuò)散，反應(yīng)剩余的氧含量逐漸降低，形成相對次穩(wěn)定的層片狀SiO2。隨著脫碳時間的延長，后續(xù)的氧原子逐漸擴(kuò)散到層片狀SiO2的區(qū)域，并與之反應(yīng)生成更穩(wěn)定的球狀SiO2，同時更內(nèi)層的區(qū)域形成了新的片層狀SiO2。

2.2 保溫階段氧化層的演變

為了進(jìn)一步探究氧化層的形成規(guī)律，在脫碳5min的基礎(chǔ)上增加一定的保溫時間，觀察氧化層在保溫階段的變化。圖2為脫碳5min的氧化層經(jīng)過不同保溫時間后的橫截面掃描照片。可以看出，隨著保溫時間的延長，氧化層的整體厚度沒有明顯減薄或增厚，但是氧化層內(nèi)部由多層結(jié)構(gòu)逐漸向單一的球狀層轉(zhuǎn)變，且表層區(qū)域仍然為球狀SiO2區(qū)。由此可以說明，在保溫階段，氧化層并沒有被還原。隨著保溫時間的延長，內(nèi)層的片層狀SiO2區(qū)有逐漸變薄的趨勢，并且最終全部為球狀SiO2區(qū)。在保溫過程中，相對較不穩(wěn)定的片層狀SiO2逐漸向球狀SiO2轉(zhuǎn)變，并最終形成單一的、由球狀SiO2組成的氧化層。

從圖2(a)中可以看出，相比于圖1(c)的片層區(qū)域，該區(qū)域中已經(jīng)有大范圍的球狀SiO2形成，并且在不同的厚度區(qū)域中都存在，但是一直到保溫6min的2(c)圖中才沒有明顯的片層區(qū)域，僅在C區(qū)還有少量的片層狀SiO2。到了保溫8min的2(d)圖中，基本看不到有片層狀的SiO2存在，這說明片層狀SiO2向球狀SiO2的轉(zhuǎn)變基本已經(jīng)完成。

圖2 脫碳5min后不同保溫時間的氧化層橫截面SEM照片 (a)保溫2min；(b)保溫4min；(c)保溫6min；(d)保溫8minFig.2 Cross-sectional SEM images of oxide layer during different insulation time after decarburization for 5min (a)insulation for 2min；(b)insulation for 4min；(c)insulation for 6min；(d)insulation for 8min

2.3 氧化層的狀態(tài)對滲氮的影響

將不同脫碳時間和保溫時間的樣品分別進(jìn)行180s的滲氮處理，氮含量的檢測結(jié)果列于表3中。從第1，2組的滲氮數(shù)據(jù)中可以看出，隨脫碳時間的延長，氮含量增加顯著，增幅達(dá)到了64.7%，也就是說氧化層的增厚有利于滲氮。從第2～6組可知，在相同的脫碳時間后進(jìn)行不同程度的保溫是不利于滲氮的，氮含量明顯降低。在脫碳5min的前提下，僅僅保溫2min，氮含量由0.084%下降到0.037%，降低程度達(dá)到了56.0%，但后續(xù)保溫時間即使延長到8min，氮含量相比于不保溫的樣品降低了66.7%，額外的6min保溫時間只讓氮含量降低了10.7%，并沒有那么明顯。由此可以看出，多層結(jié)構(gòu)的氧化層對滲氮是有利的，其中層片狀SiO2層對滲氮有主要貢獻(xiàn)；氧化層全部為球狀SiO2層不利于滲氮。

表3 不同脫碳時間及保溫時間下滲氮后的氮含量

Note:insulation for 0 minute means nitriding after decarburization without insulation.

分析導(dǎo)致層片狀SiO2對滲氮有利的原因,可能是由于層片狀的不規(guī)整結(jié)構(gòu)與鐵基體之間產(chǎn)生了比球狀SiO2更多的界面，而且層片狀SiO2處于氧化層與鐵基體接觸處，它的界面也與鐵基體相連，而氮沿著界面的擴(kuò)散速率更快，也相對更直接地進(jìn)入到了鐵基體中。Jung等[8]的研究發(fā)現(xiàn)，氧化層形成過程伴隨著Si原子向表層的擴(kuò)散，層片狀SiO2是由于富集在晶界或亞晶界的Si原子與沿晶界擴(kuò)散的氧原子發(fā)生反應(yīng)形成的。這從側(cè)面證實了前面的推測，層片狀SiO2在晶界附近的形成，進(jìn)一步擴(kuò)大了晶界區(qū)域，讓氮原子的快速擴(kuò)散通道增多，加速了N向基體的擴(kuò)散。

第7組為參照實驗，冷軋后直接進(jìn)行保溫5min，保溫過程無水汽，氮氣氫氣比例與前述保溫過程一致，這個過程中只是再結(jié)晶和晶粒長大，控制晶粒尺寸盡量和其他組相一致，讓結(jié)果具有可比性，該過程無脫碳，表層無氧化層，隨后滲氮180s。從結(jié)果中可以看出，沒有形成氧化層的硅鋼片滲氮后的氮含量比其他所有組的氮含量都低，比脫碳3min后滲氮的樣品低了66.7%，比脫碳5min后保溫8min并滲氮的樣品低了39.3%。由此可見，氧化層在滲氮過程扮演了重要的促進(jìn)作用。

圖3 滲氮后氧化層的橫截面SEM照片 (a)脫碳5min后直接滲氮180s；(b)脫碳5min并保溫8min后滲氮180sFig.3 Cross-sectional SEM images of oxide layer after nitriding (a)nitriding for 180s after 5min decarburization；(b)nitriding for 180s after 5min decarburization and 8min insulation

李景才等[15]研究了表面預(yù)氧化對離子滲氮的影響，周潘兵等[16]研究了表面預(yù)氧化對氨氣滲氮的作用，兩者均得出表面預(yù)氧化形成Fe3O4層能對滲氮有明顯促進(jìn)作用。主要原因是因為Fe3O4結(jié)構(gòu)疏松，對[N]的擴(kuò)散有利，另一方面是因為Fe3O4能迅速與氨氣反應(yīng)生成ε氮化物層。圖3為滲氮之后表面氧化層的橫截面SEM掃描照片。從圖3中可以看出，本實驗中硅鋼滲氮前后氧化層的基本結(jié)構(gòu)并沒有太多變化，說明氧化層并沒有通過參與到滲氮來直接影響滲氮過程的進(jìn)行，而只是扮演著滲氮通道的作用。宋惠軍等[17]得出脫碳后表面形成的氧化層對滲氮起到了抑制作用，其中最表層的不到1μm的氧化層區(qū)域是滲氮強(qiáng)阻力區(qū)，此處的SiO2氧化層最為致密。王若平等[18]也得出了表層0.02μm處為滲氮強(qiáng)阻力區(qū)這樣類似的結(jié)論。從本實驗結(jié)果中可以看出，不管氧化層的局部區(qū)域在滲氮過程中扮演何種角色，氧化層整體的三層結(jié)構(gòu)是對滲氮有利的，對基體氮含量的增加是有貢獻(xiàn)的。

圖4為滲氮后表層析出物的掃描照片和相應(yīng)的EDS能譜圖。脫碳5min后滲氮的表層粒子基本都為方形，晶界處粒子大而形狀不規(guī)則，而脫碳5min后保溫8min再滲氮的樣品表層粒子基本都呈球形?？芍?，氧化層的結(jié)構(gòu)不同，不僅對滲氮后氮含量有影響，對滲氮之后形成的氮化物形態(tài)也有影響。

圖4 滲氮后的表層析出物SEM照片(1)以及相應(yīng)的EDS能譜圖(2) (a)脫碳5min后滲氮180s；(b)脫碳5min并保溫8min后滲氮180sFig.4 SEM images(1) and corresponding EDS spectra(2) of precipitates in the surface after nitriding (a)nitriding for 180s after 5min decarburization；(b)nitriding for 180s after 5min decarburization and 8min insulation

吳忠旺等[13]對滲氮后的氮化物成分及形貌進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，得出滲氮后硅鋼中會析出大量的Si3N4顆粒，其中分布于晶界上的呈大三角塊狀，分布于晶內(nèi)的呈小四方形。從圖4(a-1)中可以看出，脫碳5min后直接滲氮所析出的顆粒形貌與該結(jié)論相一致，而保溫8min再滲氮所析出的粒子形貌基本都呈球形，如圖4(b-1)所示，這與該結(jié)論明顯不同。從能譜的結(jié)果中可以得出，粒子的主要成分是硅的氮化物。

3 結(jié)論

(1)延長脫碳時間導(dǎo)致氧化層變厚，厚的氧化層更利于滲氮。同樣滲氮180s的情況下，脫碳5min的樣品比脫碳3min的樣品滲氮量增幅達(dá)64.7%。

(2)氧化層的三層結(jié)構(gòu)有利于滲氮過程的進(jìn)行，其中層片狀SiO2對滲氮有利，而球狀SiO2層的變厚會對滲氮起到一定的抑制作用。在本實驗條件下，氧化層全為球狀SiO2時，相比于標(biāo)準(zhǔn)的三層氧化層結(jié)構(gòu)，氮含量的降低程度可達(dá)66.7%。

(3)氧化層的結(jié)構(gòu)對滲氮后在基體中形成的氮化物形態(tài)有影響。在典型三層氧化層結(jié)構(gòu)下滲氮所生成的硅的氮化物為方形，在氧化層全為球狀SiO2層結(jié)構(gòu)下滲氮，所生成的硅的氮化物為球形。

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Structure of Surface Oxide Layer and Effect on Nitriding of Grain-oriented Silicon Steel

YAN Guo-chun1,HE Cheng-xu1,MENG Li1,MA Guang2,WU Xi-mao3

(1 School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China;2 Department of Electrical Engineering New Materials and Microelectronics,State Grid Smart Grid Research Institute,Beijing 102211,China;3 Electric Power Research Institute,Liaoning Electric Power Co.,Ltd.,Shenyang 110006,China)

The evolution of oxide layer and its influence on nitriding after different decarburization time and holding time in grain-oriented silicon steel was investigated by field emission scanning electron microscopy and energy dispersive spectrometer. The results indicate that oxide layer gets thicker with the decarburization time prolonging and is beneficial to nitriding, accompanying with the process of lamellar silica transform into spherical silica. The three-layer structure of oxide layer is beneficial to nitriding, the main contribution to nitriding comes from lamellar silica, while thicker spherical silica plays certain suppression role in nitriding, the nitriding content of oxide layer with solely spherical silica structure is much less than that of three-layer structure. There are some influences on the morphology of nitride after nitriding process.

grain-oriented silicon steel;decarburization;oxide layer;amorphous silica;nitriding

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.12.015

TG156.8

A

1001-4381(2015)12-0089-06

國家自然科學(xué)基金資助項目(51171019)；國家電網(wǎng)公司科技項目資助(SGRI-WD-71-13-002)

2015-01-20;

2015-08-12

孟利(1978—)，男，講師，博士，主要從事材料的各向異性和織構(gòu)及組織結(jié)構(gòu)演變研究，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院路30號北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(100083)，E-mail:lmeng@ustb.edu.cn