侯建偉，索全義，梁 桓，韓雪琪，劉長濤

(內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 生態(tài)環(huán)境學(xué)院，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010019)

炭化條件對黑沙蒿生物炭產(chǎn)率的影響

侯建偉，索全義，梁 桓，韓雪琪，劉長濤

(內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 生態(tài)環(huán)境學(xué)院，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010019)

【目的】 研究炭化溫度、炭化時間和升溫速率對沙蒿制備生物炭產(chǎn)率的影響，為沙蒿生物炭的應(yīng)用提供依據(jù)。【方法】 通過無氧炭化法，研究不同炭化溫度(300，400，500，600，700，800 和900 ℃)、炭化時間(5，15，30，60，90和150 min)和升溫速率(50，100，150，200和250 ℃/h)對沙蒿生物炭產(chǎn)率的影響，用傅里葉變換紅外光譜儀獲得紅外光譜圖，并據(jù)此分析生物炭產(chǎn)率變化的原因。【結(jié)果】 沙蒿生物炭的產(chǎn)率隨著炭化溫度升高、炭化時間延長和升溫速率的增加而降低。溫度從300 ℃升高至900 ℃時，生物炭產(chǎn)率降低了75.47%，其中由300 ℃升高至400 ℃時降幅最大，為31.90%。由紅外光譜圖可知，沙蒿生物炭中官能團較炭化前發(fā)生變化，主要是由于物料中纖維素或半纖維素、脂肪組分和木質(zhì)素等組分發(fā)生分解和轉(zhuǎn)化；600 ℃下，炭化時間從5 min延長到150 min時，生物炭產(chǎn)率降低了 6.68%；升溫速率從50 ℃/h增至250 ℃/h時，生物炭產(chǎn)率降低了5.34%，炭化時間延長和升溫速率的升高使木質(zhì)素在整個生物炭分子中的比例下降，從而使生物炭產(chǎn)率下降?！窘Y(jié)論】 生物炭產(chǎn)率與炭化溫度、炭化時間和升溫速率均呈負(fù)相關(guān)，且炭化溫度能夠最大程度地影響生物炭產(chǎn)率；造成生物炭產(chǎn)率降低的原因是物料中各組分在不同炭化條件下相繼分解和轉(zhuǎn)化。

黑沙蒿；生物炭；炭產(chǎn)率

沙篙是菊科篙屬(Artemisia)的一個半灌木類群，是一種典型的沙生植物，具有很強的抗寒、抗旱和耐沙埋等特性。沙蒿在其生境中經(jīng)過漫長的自然選擇成為建群種和優(yōu)勢種，廣泛分布在半固定或固定的沙地，是較好的固沙防風(fēng)植物，在生態(tài)保護和恢復(fù)中起到了非常重要的作用，也是惡劣生境下的重要碳匯植物。沙蒿平茬或刈割可明顯促進沙蒿生長，增強其生活能力，平茬或刈割后的沙蒿可就地被轉(zhuǎn)化成為生物炭(biochar，無氧條件下炭化的產(chǎn)物[1-4])進行沙地封存。這一方面可利用生物炭的穩(wěn)定性實現(xiàn)碳匯的目的，為減緩全球氣候變化做出貢獻；另一方面也可利用生物炭的多孔性、親水性、吸附性等特性，實現(xiàn)改善沙地生境效應(yīng)的作用[5-6]。

生物炭的特性由原料和制備條件所決定。目前用于制備生物炭的原料主要包括闊葉樹、牧草、樹皮、作物殘余物(如稻草、堅果殼和稻殼)、柳枝梭、有機廢物(如酒糟、甘蔗渣、橄欖廢物、雞糞、牛糞、剩余污泥和紙漿)等[7]，而對用沙地特殊生境下的沙蒿制取生物炭材料的研究很少。生物炭的制取應(yīng)該在滿足其改善土壤質(zhì)量[8-10]、緩釋肥效[11-13]，充分發(fā)揮環(huán)境和農(nóng)業(yè)效益等作用的前提下實現(xiàn)產(chǎn)率最大化，而炭化條件是影響生物炭產(chǎn)率的關(guān)鍵因素[14]。為此，本試驗以沙生植物沙蒿為材料，研究炭化溫度、時間及升溫速率對沙蒿生物炭產(chǎn)率的影響，為沙蒿生物炭的制取和應(yīng)用提供技術(shù)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材 料

供試材料為黑沙蒿，取自內(nèi)蒙古呼和浩特市托克托縣沙地，該沙地位于庫布齊沙地東緣，托克托縣的西南。將取回的沙蒿平鋪于室外曬干后粉碎，放入烘箱中65 ℃烘至恒定質(zhì)量(約24 h)，然后放入干燥器中用于制備生物炭。

1.2 試驗設(shè)計

炭化條件設(shè)溫度、時間和升溫速率3個因素。其中，炭化溫度設(shè)300,400，500，600，700，800，900 ℃ 7個梯度，炭化時的升溫速率為150 ℃/h，炭化時間為60 min；炭化時間設(shè)5，15，30，60，90，150 min 6個梯度，炭化溫度為600 ℃，升溫速率為150 ℃/h；升溫速率設(shè)50，100，150，200，250 ℃/h 5個梯度，炭化溫度為600 ℃，炭化時間為60 min。每個處理均設(shè)3次重復(fù)。

1.3 生物炭的制備

炭化設(shè)備用洛陽市西格馬儀器制造有限公司生產(chǎn)的人工智能箱式電阻爐(SGM.VB8/10)，該設(shè)備可進行升溫速率、炭化時間和炭化溫度的調(diào)控。稱取烘干沙蒿25.0 g，在試驗設(shè)計的條件下通過抽真空創(chuàng)造無氧環(huán)境制備生物炭。炭化結(jié)束后使其自然降溫，放入干燥器冷卻后稱質(zhì)量。

1.4 測定項目及方法

1.4.1 生物炭產(chǎn)率 通過測定制備前沙蒿質(zhì)量(干基，W1)和制備后生物炭的質(zhì)量(干基，W2)，按下式計算生物炭產(chǎn)率：

生物炭產(chǎn)率=W2/W1×100%。

1.4.2 紅外光譜(FTIR) 用傅里葉變換紅外光譜儀(NEXUS670，美國)測定沙蒿和不同條件下制備生物炭的紅外光譜圖。測試條件為：采用KBr壓片制樣，波數(shù) 4 000～400 cm-1中紅外，分辨率0.5 cm-1，測試溫度25 ℃，相對濕度 40%～45%。

1.5 數(shù)據(jù)分析

利用SAS9.0對試驗數(shù)據(jù)進行方差分析(ANOVA)和相關(guān)性分析(CORR)，用EXCEL計算數(shù)據(jù)置信區(qū)間、繪制圖表，利用OMINIC8.2和ORIGIN V8.0進行紅外圖譜的處理與制作。

2 結(jié)果與分析

2.1 炭化溫度對沙蒿生物炭產(chǎn)率的影響

由圖1可以看出，炭化時間為60 min,升溫速率為150 ℃/h時，沙蒿的生物炭產(chǎn)率隨著炭化溫度的升高而降低。當(dāng)溫度由300 ℃升至900 ℃時，生物炭產(chǎn)率從44.57%±0.39%降至25.40%±0.06%，降低了75.47%，其中由300 ℃升高至400 ℃時降幅最大，為31.90%。方差分析結(jié)果表明，除700和800 ℃下生物炭產(chǎn)率之間差異不顯著外，其余各炭化溫度間的差異均達到顯著水平(P<0.05)。相關(guān)性分析表明：炭化溫度與生物炭產(chǎn)率的相關(guān)系數(shù)為-0.878 9(P<0.01)，二者之間呈極顯著負(fù)相關(guān)。

由圖2可知，未炭化的沙蒿中含有豐富的官能團:3 000～3 665 cm-1處的寬吸收峰來自羥基(-OH)的伸縮振動，2 927和2 856 cm-1處分別為脂肪性CH2的不對稱和對稱伸縮振動峰，1 700～1 740 cm-1處吸收峰主要是羧酸的C＝O伸縮振動峰，1 613 cm-1處為芳環(huán)的C＝C或C＝O伸縮振動峰，1 440和1 375 cm-1處的吸收峰分別為木質(zhì)素中的芳香性C＝C和O-H 振動峰，1 247和1 040 cm-1處為纖維素或半纖維素的C-O-C 振動吸收峰，466～1 081 cm-1處為Si-O-Si 的振動吸收峰。這些官能團在沙蒿生物炭中也十分豐富，但隨著炭化溫度的升高，生物炭的官能團發(fā)生了顯著改變。由于羧基的熱穩(wěn)定性較差，炭化時易產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)變成水和氣體，因此在300 ℃之前就已消失，300～500 ℃下生物質(zhì)中的纖維素或半纖維素、脂肪組分急劇分解而消失，600 ℃時含氧官能團—OH消失，木質(zhì)素含量已變得很少，900 ℃時木質(zhì)素幾乎全部分解，沙蒿生物炭紅外光譜圖反映出的規(guī)律與圖1中“300～400 ℃生物炭產(chǎn)率驟減，500～900 ℃生物炭產(chǎn)率降低相對緩慢”的趨勢相吻合。在1 613 cm-1及466～1 081 cm-1處伸縮振動峰的存在，說明生物炭結(jié)構(gòu)最終是以芳環(huán)骨架為主，同時保留著少量的無機組分Si-O-Si。

2.2 炭化時間對沙蒿生物炭產(chǎn)率的影響

由表1可以看出，在升溫速率為150 ℃/h，炭化溫度為600 ℃時，沙蒿生物炭產(chǎn)率隨炭化時間延長呈降低趨勢。方差分析結(jié)果表明，除15，30，60 min之間，90與150 min之間生物炭產(chǎn)率差異不顯著外，其他處理間差異均顯著。炭化時間由5 min延長到150 min時，每延長10 min沙蒿生物炭產(chǎn)率降幅平均為0.13%，且在5 min增加到15 min和60～90 min時降幅較大(但低于平均降幅)，說明炭化前期和中后期對生物炭產(chǎn)率的影響更大。炭化時間由5 min增加到150 min，沙蒿的生物炭產(chǎn)率降低了 6.68%，生物炭產(chǎn)率與炭化時間的相關(guān)系數(shù)為 -0.763 7(P<0.05)，進一步說明炭化時間越長，生物炭產(chǎn)率越低。

注：同列數(shù)據(jù)后標(biāo)不同小寫字母表示差異達到顯著水平(P<0.05)。

Note:Different lowercase letters within each column mean significant difference (P<0.05).

不同炭化時間下沙蒿生物炭的紅外光譜結(jié)果見圖3。由圖3可知，不同炭化時間下，沙蒿生物炭的紅外光譜圖波形基本相同，但所含官能團略有差異，表現(xiàn)為炭化15 min以后羥基的振動伸縮峰消失，而其他的官能團只是吸收強度或峰面積有一定差異，特別是炭化90 min時1 250～1 750 cm-1的峰面積突然減小，說明相應(yīng)官能團(芳環(huán)的C＝C或C＝O，木質(zhì)素中的芳香性C＝C和O-H)在整個生物炭分子組成中的比例減小，因此造成相應(yīng)組分在物料中的炭產(chǎn)率降低，與表1數(shù)據(jù)完全吻合。由圖3還可以看出，在1 613 cm-1及466～1 081 cm-1處存在伸縮振動峰，說明600 ℃下制備的生物炭結(jié)構(gòu)是以芳環(huán)骨架為主，且無機組分Si-O-Si在炭化過程中得以保留。

2.3 升溫速率對沙蒿生物炭產(chǎn)率的影響

由圖4可以看出，在炭化溫度為600 ℃，炭化時間為60 min的條件下，沙蒿的生物炭產(chǎn)率隨升溫速率(50～250 ℃/h)的增加而降低，從50 ℃/h增至250 ℃/h時，生物炭產(chǎn)率降低了5.34%。升溫速率由50 ℃/h提高到100 ℃/h和200 ℃/h提高到250 ℃/h時，生物炭產(chǎn)率分別降低了2.51%和 2.09%，均達到了差異顯著水平(P<0.05)；100,150與200 ℃/h處理的生物炭產(chǎn)率差異不顯著。生物炭產(chǎn)率與升溫速率的相關(guān)系數(shù)達-0.936 7(P<0.05)，具有顯著負(fù)相關(guān)性。

由圖5可以看出，升溫速率對沙蒿生物炭官能團的影響不大，只是峰面積或吸收強度有微小變化。而由圖4可知，升溫速率由50 ℃/h提高到250 ℃/h 時生物炭產(chǎn)率僅降低了5.34%，只是發(fā)生了微小的變化,可見升溫速率不是影響生物炭產(chǎn)率的主要因素。

對峰面積進行分析后發(fā)現(xiàn)，升溫速率對沙蒿物料的熱解有正反兩方面的影響：一方面升溫速率增加，物料顆粒達到熱解所需溫度的響應(yīng)時間變短，有利于熱解；另一方面物料顆粒內(nèi)外的溫差變大，由于傳熱滯后效應(yīng)會影響內(nèi)部熱解的進行。但在一定的熱解時間內(nèi)，減小升溫速率會延長炭化材料在低溫區(qū)的滯留時間，促進纖維素和木質(zhì)素的脫水和炭化反應(yīng)，導(dǎo)致生物炭產(chǎn)率增加[15]。

3 討 論

本研究結(jié)果顯示，沙蒿的生物炭產(chǎn)率隨炭化溫度的升高而降低，變化范圍為25.40%～44.57%，與已有研究結(jié)果[14,16-19]一致。但相近溫度下沙蒿生物炭產(chǎn)率略高于葉麗麗[20]的研究結(jié)果(炭化溫度450 ℃時，生物炭產(chǎn)率為26.0%，本研究中炭化溫度500 ℃時，生物炭產(chǎn)率為30.84%)、而略低于王震宇等[21]的研究結(jié)果(炭化溫度從200 ℃升高至500 ℃時，生物炭產(chǎn)率為31.17%～75.19%)。這主要是因為在炭化過程中沙蒿中纖維素和木質(zhì)素的相對含量不同，纖維素主要生成揮發(fā)性成分，而木質(zhì)素?zé)峤庵饕山固?，因此生物質(zhì)中纖維素、木質(zhì)素含量對生物炭產(chǎn)率影響較大。認(rèn)為木質(zhì)素含量較高、纖維素含量較低的原料能得到較高的生物炭產(chǎn)率。

本研究中600 ℃條件下，升溫速率一定時，沙蒿的生物炭產(chǎn)率隨炭化時間的延長而降低，但炭化時間對生物炭產(chǎn)率的影響較小，這與王震宇等[21]的研究結(jié)果一致；當(dāng)炭化溫度、炭化時間一定時，生物炭產(chǎn)率隨升溫速率的增加而降低，葉麗麗[20]、Bird等[22]的研究也有類似的結(jié)論。

本研究結(jié)果表明，在300～500 ℃下生物質(zhì)中的纖維素或半纖維素、脂肪組分急劇分解而消失，而木質(zhì)素的分解較難，貫穿于300～900 ℃的整個升溫過程，生物炭最終以芳環(huán)骨架為主，但不同炭化條件下所得生物炭中所含官能團有一定差異，說明炭化條件和物料可在一定程度上影響生物炭的結(jié)構(gòu)性質(zhì)。這與陳再明等[17]和宋建中等[23]的研究結(jié)果相似，

4 結(jié) 論

1)沙蒿的生物炭產(chǎn)率受炭化條件的影響，隨著炭化溫度的升高、炭化時間的延長和升溫速率的增加而逐漸降低，但與炭化時間和升溫速率相比，炭化溫度對沙蒿生物炭產(chǎn)率的影響更大。

2) 炭化溫度一定時，炭化5～15 min和60～90 min這2個階段對沙蒿生物炭產(chǎn)率的影響較大。

3)生物炭產(chǎn)率降低主要是由于，在炭化過程中物料中可揮發(fā)和分解的組分相繼分解和轉(zhuǎn)化，具體表現(xiàn)為，300 ℃之前羧基消失，300～500 ℃下生物質(zhì)中的纖維素或半纖維素、脂肪組分分解，600 ℃時含氧官能團—OH消失；木質(zhì)素的分解較難，貫穿于整個炭化過程，900 ℃時幾乎全部分解。

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Effects of carbonization conditions on biochar yield fromArtemisiaordosica

HOU Jian-wei,SUO Quan-yi,LIANG Huan,HAN Xue-qi,LIU Chang-tao

(CollegeofEcologyandEnvironmentalScience,InnerMongoliaAgricultureUniversity,Hohhot,InnerMongolia010019,China)

【Objective】 The paper studied the effects of carbonization temperature,time and heating rate on biochar yield fromArtemisiaordosicato improve the application ofArtemisiaordosicabiochar. 【Method】 The effects of different carbonization temperatures(300,400,500,600,700,800 and 900 ℃),times (5,15,30,60,90 and 150 min) and heating rates (50,100,150,200,and 250 ℃/h)onArtemisiaordosicabiochar yield were studied through anaerobic carbonization.Fourier transform infrared spectrometer was used to obtain infrared spectra and the reasons for the changes of biochar yield were analyzed.【Result】Artemisiaordosicabiochar yield decreased with the increase of carbonization temperature,time and heating rate.Biochar yield decreased by 75.47% when the temperature increased from 300 ℃ to 900 ℃ and the largest decreasing rate of 31.90% happened when temperature increased from 300 ℃ to 400 ℃.Infrared spectra showed that functional groups changed after carbonization,which was mainly due to the decomposition and transformation of cellulose,hemicellulose,lignin components,and fats in materials.At the carbonization temperature of 600 ℃,biochar yield reduced by 6.68% when carbonization time increased from 5 min to 150 min and it decreased by 5.34% when heating rate increased from 50 ℃/h to 250 ℃/h.Infrared spectrum showed that prolonging carbonization time and increasing heating rate decreased the proportion of lignin in biochar,thereforeArtemisiaordosicabiochar yield decreased.【Conclusion】Artemisiaordosicabiochar yield negatively correlated with carbonization temperature,carbonization time and heating rate.Artemisiaordosicabiochar yield was affected by carbonization temperature at the maximum extent due to the decomposition and transformation of components in materials under different carbonization conditions.

Artemisiaordosica;biochar;biochar yield

2013-10-23

國家自然科學(xué)基金項目(31260502)

侯建偉(1986-)，男，內(nèi)蒙古通遼人，在讀博士，主要從事土壤肥力與植物營養(yǎng)研究。E-mail:hjw19860627@126.com

索全義(1962-)，男，內(nèi)蒙古呼和浩特人，教授，博士，博士生導(dǎo)師，主要從事土壤肥力與植物營養(yǎng)研究。 E-mail:paul98@sina.com

時間:2014-12-12 09:30

10.13207/j.cnki.jnwafu.2015.01.017

S432.4

A

1671-9387(2015)01-0169-06

網(wǎng)絡(luò)出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/61.1390.S.20141212.0930.017.html