凌振華

（蘇州中材非金屬礦工業(yè)設(shè)計(jì)研究院有限公司，江蘇蘇州215004）

外熱式回轉(zhuǎn)窯焙燒5A分子篩原粉系統(tǒng)調(diào)試研究

凌振華

（蘇州中材非金屬礦工業(yè)設(shè)計(jì)研究院有限公司，江蘇蘇州215004）

利用外熱式回轉(zhuǎn)窯高溫焙燒5A分子篩原粉，可以有效脫除其中的吸附水及結(jié)晶水，生產(chǎn)出合格的活化粉產(chǎn)品。研究了焙燒溫度、停留時(shí)間及物料在窯內(nèi)填充系數(shù)等相關(guān)工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)品指標(biāo)的影響，從而確定回轉(zhuǎn)窯焙燒5A分子篩的最優(yōu)工況參數(shù)。結(jié)果表明，在焙燒溫度為620℃，物料在燒成區(qū)停留時(shí)間為45 min，窯內(nèi)填充系數(shù)為0.07～0.08的條件下，回轉(zhuǎn)窯穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)產(chǎn)量為295 kg/h，活化粉靜態(tài)水吸附量為24.4%～24.45%，燒失率為1.04%～1.15%，回轉(zhuǎn)窯產(chǎn)量及產(chǎn)品指標(biāo)均達(dá)到設(shè)計(jì)要求。

外熱式回轉(zhuǎn)窯；分子篩；系統(tǒng)調(diào)試

5A分子篩，又稱CaA型分子篩，是Ca2+交換NaA型分子篩中的Na+后的合成產(chǎn)品，其組成為3/4CaO·1/4Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O［1］。5A分子篩原粉經(jīng)高溫焙燒脫除吸附水及結(jié)晶水后，在晶體內(nèi)部形成許多分布均勻的開(kāi)放性空腔與孔道，有效孔徑為0.5 nm，可吸附小于該孔徑的任何分子，在工業(yè)上廣泛應(yīng)用于正異構(gòu)烴分離、變壓吸附分離及水和二氧化碳的共吸附。目前國(guó)內(nèi)廠家焙燒5A分子篩原粉常用靜態(tài)煅燒爐，但該爐型具有產(chǎn)量低、能耗大、操作環(huán)境差等缺點(diǎn)。蘇州中材非金屬礦工業(yè)設(shè)計(jì)研究院有限公司為江蘇某分子篩廠設(shè)計(jì)的φ970 mm× 16 000 mm外熱式回轉(zhuǎn)窯首次在行業(yè)內(nèi)應(yīng)用于5A分子篩原粉的焙燒并于2014年初調(diào)試成功，有效地解決了上述問(wèn)題。

1 系統(tǒng)組成

回轉(zhuǎn)窯焙燒系統(tǒng)由上料系統(tǒng)、回轉(zhuǎn)窯本體、排濕系統(tǒng)、排煙系統(tǒng)、燃燒系統(tǒng)及控制系統(tǒng)組成，如圖1所示。5A分子篩原粉經(jīng)斗式提升機(jī)輸送至窯前料倉(cāng)中，由螺旋輸送機(jī)喂入回轉(zhuǎn)窯內(nèi)；回轉(zhuǎn)窯筒體材質(zhì)為304和309S不銹鋼，兩檔支撐，由變頻減速電機(jī)和傳動(dòng)小鏈輪經(jīng)傳動(dòng)鏈驅(qū)動(dòng)；筒體中部設(shè)置加熱室，劃分為8個(gè)區(qū)域，每個(gè)區(qū)域溫度由一組燃燒器單獨(dú)控制，可精確控制物料燒成曲線；經(jīng)過(guò)干燥、預(yù)熱、焙燒、冷卻等過(guò)程加工后的活化粉打散解聚后由出料端排出；筒體內(nèi)的濕空氣經(jīng)布袋除塵器處理后由引風(fēng)機(jī)排出室外；冷空氣與加熱室引出的高溫尾氣在換熱器內(nèi)充分換熱后用于燃燒系統(tǒng)的助燃風(fēng)。

圖1 外熱式回轉(zhuǎn)窯焙燒系統(tǒng)

2 主要技術(shù)指標(biāo)

5A分子篩原粉：粒度D90=4 μm，含水率≤22%，表觀密度為0.75 g/cm3；

活化粉指標(biāo)：產(chǎn)量≥280 kg/h，燒失率≤1.5%，靜態(tài)水吸附量≥24%；

回轉(zhuǎn)窯規(guī)格：φ970 mm×16 000 mm，加熱段長(zhǎng)度為10 000 mm；

使用溫度：正常工作溫度為600～650℃，最高溫度為750℃；

筒體傾角：0～2°可調(diào)；

筒體轉(zhuǎn)速：1～4 r/min可調(diào)；

燃料：天然氣，熱值為35 564 kJ/Nm3；

結(jié)構(gòu)型式：間接外加熱，耐火纖維爐膛，整體鋼支座結(jié)構(gòu)；

溫控方式：PID智能儀表自動(dòng)控溫；

裝機(jī)功率：4 kW（傳動(dòng)）+11 kW（助燃風(fēng)機(jī)）+ 11 kW（排煙風(fēng)機(jī)）+5.5 kW（排濕風(fēng)機(jī)）。

3 調(diào)試過(guò)程與分析

回轉(zhuǎn)窯點(diǎn)火調(diào)試前需進(jìn)行必要的系統(tǒng)檢查，一切合格后方可進(jìn)入點(diǎn)火升溫階段，窯內(nèi)初始升溫速度一般控制在50℃/h，加熱室高溫區(qū)溫度達(dá)到600℃時(shí)開(kāi)始投料。初始進(jìn)料量及筒體轉(zhuǎn)速均設(shè)定為較小值，物料在高溫區(qū)停留時(shí)間控制在30 min左右，在工況穩(wěn)定后逐步加大進(jìn)料量，通過(guò)調(diào)整各工況參數(shù)研究影響產(chǎn)品靜態(tài)水吸附量及燒失率的因素，指導(dǎo)調(diào)試工作的順利進(jìn)行。產(chǎn)品指標(biāo)合格評(píng)定依據(jù)以批樣檢測(cè)結(jié)果為準(zhǔn)，每批75 kg/桶×8桶，每桶取一小樣經(jīng)混樣后再做靜態(tài)水吸附及燒失率檢測(cè)。

3.1 焙燒溫度及停留時(shí)間對(duì)產(chǎn)品靜態(tài)水吸附的影響

外熱式回轉(zhuǎn)窯焙燒5A分子篩原粉主要通過(guò)筒壁導(dǎo)熱，外加熱室與筒體內(nèi)溫差一般在60～70℃，文中焙燒溫度指加熱室內(nèi)熱電偶測(cè)量溫度。原粉中吸附水及結(jié)晶水是否脫除徹底決定了產(chǎn)品靜態(tài)水吸附指標(biāo)，在調(diào)試過(guò)程中通過(guò)控制焙燒溫度或燒成區(qū)長(zhǎng)度來(lái)摸索最優(yōu)的工況參數(shù)。原粉在筒體內(nèi)停留時(shí)間約為150 min，參數(shù)調(diào)整周期為3 h，結(jié)果見(jiàn)表1

及圖2。

表1 焙燒溫度對(duì)產(chǎn)品靜態(tài)水吸附的影響

表1中，隨著焙燒溫度的升高靜態(tài)水吸附指標(biāo)呈現(xiàn)先升后降的趨勢(shì)，610～630℃時(shí)靜態(tài)水吸附達(dá)到峰值區(qū)間，進(jìn)一步升高焙燒溫度，該指標(biāo)明顯下降。這說(shuō)明焙燒溫度低于610℃時(shí)，分子篩晶體結(jié)構(gòu)在介穩(wěn)狀態(tài)下脫除孔穴內(nèi)部水，骨架結(jié)構(gòu)孔道通暢，吸附性能逐步提高，在620℃左右達(dá)到最佳；當(dāng)溫度超過(guò)630℃時(shí)，5A分子篩骨架開(kāi)始出現(xiàn)塌陷現(xiàn)象，繼續(xù)升高溫度會(huì)導(dǎo)致重結(jié)晶生成致密相［2］，從而降低吸附性能。與3A分子篩燒成溫度可在50～100℃范圍內(nèi)波動(dòng)相比，5A分子篩燒成區(qū)間較窄，高溫焙燒條件下熱穩(wěn)定性較差，對(duì)燃燒系統(tǒng)的溫控要求比較高。

適當(dāng)延長(zhǎng)5A分子篩在燒成區(qū)停留時(shí)間T，理論上將有助于水分子脫出微孔骨架。

式中：α為物料安息角，50°；l為燒成區(qū)長(zhǎng)度，m；D為筒體內(nèi)徑，0.97 m；n為筒體轉(zhuǎn)速，r/min；θ為筒體傾角，1°。由公式可以發(fā)現(xiàn)，在620℃左右焙燒，筒體轉(zhuǎn)速不變的條件下，改變物料在燒成區(qū)停留時(shí)間主要是通過(guò)控制燒成區(qū)的長(zhǎng)度來(lái)實(shí)現(xiàn)，具體操作是改變加熱室各區(qū)的設(shè)定溫度。

圖2 停留時(shí)間對(duì)產(chǎn)品靜態(tài)水吸附的影響

從圖2可以看出，5A分子篩在燒成區(qū)停留45 min時(shí)產(chǎn)品的吸附性能達(dá)到峰值24.44%，之后隨著停留時(shí)間的延長(zhǎng)靜態(tài)水吸附量呈下降趨勢(shì)。在最佳焙燒溫度下出現(xiàn)這種情況，主要與回轉(zhuǎn)窯工藝設(shè)計(jì)有關(guān)。加熱室位于筒體中部，延長(zhǎng)物料在燒成區(qū)停留時(shí)間，勢(shì)必要使高溫區(qū)向進(jìn)料端延伸，縮短了干燥區(qū)及預(yù)熱區(qū)的長(zhǎng)度，使得物料在該區(qū)域升溫速率加劇。如停留時(shí)間為45 min，原粉在進(jìn)入燒成區(qū)前平均升溫速率為6.4℃/min，當(dāng)停留時(shí)間延長(zhǎng)到75 min，平均升溫速率將達(dá)到9.1℃/min。高溫灼燒情況下原

粉升溫速率過(guò)快會(huì)使晶格內(nèi)壓力驟然上升，晶體內(nèi)部孔道的水急劇蒸發(fā)，致使骨架結(jié)構(gòu)損壞，靜態(tài)水吸附指標(biāo)下降。

3.2 物料在窯內(nèi)填充系數(shù)對(duì)產(chǎn)品燒失率的影響

燒失率是衡量5A分子篩中水脫附效果的重要指標(biāo)，在以靜態(tài)水吸附指標(biāo)指導(dǎo)最優(yōu)焙燒溫度及窯內(nèi)停留時(shí)間的基礎(chǔ)上，產(chǎn)品燒失率的高低主要與窯內(nèi)料層情況有關(guān)，而5A分子篩原粉在窯內(nèi)的填充系數(shù)φ直接反映物料與筒壁的換熱效果及料層的運(yùn)動(dòng)狀況。

式中：G為窯產(chǎn)量，t/h；t為窯內(nèi)停留時(shí)間，min；γ為物料表觀密度，0.75 g/cm3；L為窯長(zhǎng)，16 m。公式表明，物料在窯內(nèi)的填充系數(shù)由進(jìn)料量與筒體轉(zhuǎn)速?zèng)Q定，其對(duì)產(chǎn)品燒失率的影響見(jiàn)圖3。

圖3 物料在窯內(nèi)填充系數(shù)對(duì)產(chǎn)品燒失率的影響

如圖3所示，在調(diào)試初始階段，筒體轉(zhuǎn)速恒定，進(jìn)料量較小，物料在窯內(nèi)填充系數(shù)為0.049～0.078，料層較薄且物料在窯內(nèi)運(yùn)動(dòng)處于滾落狀態(tài)，與高溫筒壁換熱比較均勻，分子篩原粉水脫附效果較好，產(chǎn)品燒失率位于0.7%～1.2%的低位區(qū)間。隨著調(diào)試過(guò)程中進(jìn)料量的增加，窯內(nèi)料層加厚，特別當(dāng)填充系數(shù)超過(guò)0.085時(shí)燒失率呈明顯上升趨勢(shì)，說(shuō)明焙燒工況已經(jīng)開(kāi)始惡化。從出料罩上的觀察孔發(fā)現(xiàn)窯內(nèi)料床處于滑移狀態(tài)，整個(gè)料床作為一個(gè)剛體［3］，只有料床與筒壁間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，料床內(nèi)的顆粒間幾乎無(wú)相對(duì)運(yùn)動(dòng)，物料顆粒間的混合非常微弱，接觸高溫筒壁的頻次較少，筒壁與物料之間的換熱效果很差。通過(guò)適當(dāng)提高筒體轉(zhuǎn)速，使窯內(nèi)物料填充系數(shù)維持在0.07～0.08，發(fā)現(xiàn)料層運(yùn)動(dòng)狀態(tài)明顯改善，筒壁揚(yáng)料效果較佳，料床整體處于滾落狀態(tài)，同時(shí)料層變薄，料層傳熱熱阻減小，在回轉(zhuǎn)窯產(chǎn)量達(dá)標(biāo)的基礎(chǔ)上仍使產(chǎn)品燒失率＜1.15%。

4 結(jié)論

根據(jù)5A分子篩高溫焙燒條件下熱穩(wěn)定性較差、燒成區(qū)間較窄等特點(diǎn)，在外熱式回轉(zhuǎn)窯焙燒5A分子篩原粉調(diào)試過(guò)程中發(fā)現(xiàn)焙燒溫度、物料在燒成區(qū)停留時(shí)間及在窯內(nèi)填充系數(shù)等因素對(duì)活化粉靜態(tài)水吸附和燒失率指標(biāo)影響較大，摸索出最優(yōu)焙燒工況參數(shù)：焙燒溫度為620℃，燒成區(qū)停留時(shí)間為45 min，填充系數(shù)為0.07～0.08。φ 970 mm×16 000 mm外熱式回轉(zhuǎn)窯在此工況下正常運(yùn)行時(shí)產(chǎn)量為295 kg/h，靜態(tài)水吸附量為24.4%～24.45%，燒失率為1.04%～1.15%，1 t產(chǎn)品熱耗為3.912×106kJ，1 t產(chǎn)品電耗為95.8 kW·h，1 t產(chǎn)品能耗成本為407元，只有行業(yè)內(nèi)靜態(tài)煅燒爐能耗成本的一半，節(jié)能效益顯著。外熱式回轉(zhuǎn)窯焙燒5A分子篩原粉產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、產(chǎn)量大、能耗低、自動(dòng)化程度高，因而具有很高的推廣價(jià)值。

［1］ 楊建利，晏志軍，李棟墚，等.焙燒法水熱合成5A沸石分子篩［J］.工業(yè)催化，2007，15（10）：64-66.

［2］ 徐如人，龐文琴.分子篩與多孔材料化學(xué)［M］.北京：科學(xué)出版社，2004：180.

［3］ 胥勛國(guó).石灰回轉(zhuǎn)窯熱工試驗(yàn)及分析［D］.重慶：重慶大學(xué)，2006：33.

聯(lián)系方式：lingzhenhua1980@163.com

Research on commissioning of external-heated rotary kiln system for calcining 5A zeolite

Ling Zhenhua
（Suzhou Zhongcai Design&Research Institute of Non-Metallic Minerals Industry Co.，Ltd.，Suzhou 215004，China）

The external-heated rotary kiln，which can remove absorbed water and crystal water effectively to produce quali

external-heated rotary kiln；zeolite；system commissioning

TQ054.7

A

1006-4990（2015）01-0046-03

2014-07-24

凌振華（1980— ），男，工程師，碩士，主要從事熱工工藝方向研究。

fied activating powder，was used for the calcination of 5A zeolite powder.The factors，such as calcining temperature，residence time，and fill factor in the kiln，that influenced the product performance indexes were researched，and the optimal working parameters were also determined.Result showed that on the conditions of 620℃calcining temperature，45 min residence time，and 0.07～0.08 fill factor，the output of kiln could reach 295 kg/h and the static absorbed water and LOI rate were at 24.4%～24.45%and 1.04%～1.15%，respectively，with stable operation.Therefore，the output and product quality both met the design requirements.