孫超凡，蔡慶伍，陳振華，陳宏振

（北京科技大學(xué) 高效軋制國家工程研究中心，北京100083）

新一代鋼鐵材料對鋼的強(qiáng)度和韌性提出了更高要求，細(xì)晶強(qiáng)化作為一種同時提高鋼的強(qiáng)度和韌性的重要手段受到了研究人員的廣泛關(guān)注，但是受工藝設(shè)備限制，晶粒細(xì)化到3～5μm時要進(jìn)一步細(xì)化晶粒，生產(chǎn)成本大幅增加［1］。相比鋼的其他強(qiáng)化手段，析出強(qiáng)化脆化矢量最小，采用微合金化技術(shù)，結(jié)合控軋控冷工藝，充分發(fā)揮微合金碳氮化物的沉淀強(qiáng)化作用，成為新一代鋼鐵材料研究的一個重要方向。

析出強(qiáng)化Orwan機(jī)制表明，析出相體積分?jǐn)?shù)一定時，第二相粒子越細(xì)小，析出強(qiáng)化效果越顯著，傳統(tǒng)納米鋼中析出物尺度多在幾十個納米，限制了析出強(qiáng)化效果的更好發(fā)揮［2］。鐵素體基Ti－Mo微合金鋼采用Ti－Mo復(fù)合微合金化，通過合理的控軋控冷工藝，在獲得等軸狀多邊形鐵素體基體組織的同時，將鋼中大部分析出物顆粒尺寸控制在1～10nm，從而將鐵素體良好的塑韌性和個位納米尺度析出相顯著的強(qiáng)化效果結(jié)合，保證合金鋼良好的綜合力學(xué)性能［3］。在鋼的化學(xué)成分確定的前提下，不斷完善控軋控冷工藝，尤其是改進(jìn)冷卻制度，力求獲得更大體積分?jǐn)?shù)的個位納米尺度碳氮化物，對最大限度發(fā)揮微合金元素的沉淀強(qiáng)化作用具有重要意義。

Funakawa等［4］在研發(fā)一種汽車懸駕和底盤配件用鋼的過程中首先發(fā)現(xiàn)了一類個位納米尺度的（Tix，Mo1－x）C粒子在α基體中規(guī)則排列，計算表明這類粒子的析出強(qiáng)化對屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)達(dá)300MPa；Chen等［5］研究了Ti，Ti－Nb，Ti－Mo三類微合金鋼析出強(qiáng)化對強(qiáng)度的影響，發(fā)現(xiàn)采用Ti－Mo微合金化獲得的（Tix，Mo1－x）C粒子具有更強(qiáng)的熱穩(wěn)定性，可以更好地保持個位納米級尺寸，這類粒子和α基體之間滿足Baker－Nutling關(guān)系；Funakawa等［6］進(jìn)一步研究了卷取溫度對Ti－Mo微合金鋼強(qiáng)度的影響，發(fā)現(xiàn)（Tix，Mo1－x）C粒子的熟化過程由剩余固溶在α中的Ti含量控制，剩余固溶的Ti含量越少，（Tix，Mo1－x）C的熟化進(jìn)程越慢，鋼的耐熱穩(wěn)定性越好；段修剛等［3］研究了鐵素體基Ti－Mo微合金鋼中析出相的尺寸及其分布，發(fā)現(xiàn)鋼中主要存在兩類尺度差異明顯的析出相，一類為大顆粒析出相 Ti（Cx，N1－x），數(shù)量很少，尺寸在200～300nm，另一類為納米尺度粒子（Tix，Mo1－x）C，占絕大多數(shù)，尺寸小于10nm，主要在晶內(nèi)析出，呈鏈狀或彌散狀分布；相關(guān)研究［7－10］表明，上述大顆粒的Ti（Cx，N1－x）粒子多形成于γ中，由形變過程中誘導(dǎo)析出的TiC附著在之前高溫固溶處理仍然未溶的TiN 上 形核長大產(chǎn)生；胡彬浩等［11］對上述（Tix，Mo1－x）C粒子的析出行為進(jìn)行了研究，結(jié)果表明（Tix，Mo1－x）C粒子的析出行為分為相間析出和彌散析出兩種，相間析出主要發(fā)生在γ→α相變過程中，彌散析出則形成于γ→α相變后形成的α基體中；Okamoto等［12，13］研究了Nb微合金鋼的相間析出并建立了相間析出的模型，結(jié)果表明相間析出的粒子呈平行鏈狀分布，在一定溫度范圍內(nèi)，鏈間距隨γ→α相變溫度降低而減小；Funakawa等［14，15］研究了Ti微合金鋼中 TiC粒子的相間析出行為，結(jié)果表明γ→α相變過程中的相間析出可以成為獲得超細(xì)碳化物的一種有效途徑，在γ→α相變溫度范圍內(nèi)，較低的卷取溫度下獲得的相間析出物尺寸更細(xì)小、分布更均勻。

本工作主要通過實(shí)驗(yàn)，對比研究軋后γ→α相變過程中冷卻速率以及γ→α相變完成后冷卻速率對（Tix，Mo1－x）C粒子在α中的析出行為的影響，結(jié)合相關(guān)第二相析出動力學(xué)公式對（Tix，Mo1－x）C粒子在γ→α相變過程中的相間析出以及γ→α相變后的α中彌散析出時臨界晶核尺寸、相對形核率以及相對沉淀析出時間開展了相關(guān)理論計算和分析。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)鋼在北京科技大學(xué)冶金工程研究院25kg真空感應(yīng)爐完成冶煉，化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）為：C 0.046，Si 0.20，Mn 1.53，N 0.007，P 0.004，S 0.0032，Ti 0.077，Mo 0.21，F(xiàn)e余量。鋼錠在1200℃均勻加熱1h后鍛成80mm×80mm×80mm方坯，加熱爐內(nèi)加熱到1250℃并保溫2h后，采用兩階段軋制工藝，其中粗軋開軋溫度1200℃，終軋溫度1050℃，軋后空冷待溫，中間坯厚度32mm，精軋開軋溫度900℃，終軋溫度850℃，終軋厚度16mm；軋制結(jié)束后分別采用圖1所示三種不同冷卻制度冷卻到室溫，其中A工藝軋后先噴水冷卻到620℃，然后置于620℃保溫爐中隨爐冷卻到室溫；B工藝軋后先在空氣中冷卻到620℃，然后置于620℃保溫爐中隨爐冷卻到室溫，C工藝軋后先在空氣中冷卻到620℃，然后噴水冷卻到室溫。

圖1 實(shí)驗(yàn)鋼軋后三種冷卻制度示意圖Fig.1 Schematic illustration of three cooling regimes for experimental steel after rolling

將熱軋后按A，B，C三種冷卻制度冷卻獲得的鋼板分別切取金相試樣，磨制拋光后用4%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸酒精溶液侵蝕，通過Cambridge S250MK2型掃描電子顯微鏡（SEM）對實(shí)驗(yàn)鋼組織形貌進(jìn)行觀察，從試樣上切取10mm×10mm×0.3mm的樣品制備薄膜，機(jī)械研磨至35～50μm，在沖孔器上沖成直徑為3mm的圓片，在－20℃用5%（體積分?jǐn)?shù)）高氯酸酒精溶液電解雙噴并減薄至中心穿孔，減薄后用無水乙醇清洗干凈，采用H－800型透射電鏡（TEM）對析出物分布進(jìn)行觀察；通過物理化學(xué)相分析采用小角X射線散射（SAXS）方法統(tǒng)計鋼中第二相粒子的粒度分布；沿?zé)彳埌遘堉品较蚯腥∈覝乩煸嚇樱捎肅MT5105微機(jī)控制萬能試驗(yàn)機(jī)測試實(shí)驗(yàn)鋼力學(xué)性能，試樣標(biāo)距為50mm，夾頭移動速率恒定為2mm／min。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表1為A，B，C三種冷卻制度下實(shí)驗(yàn)鋼的室溫拉伸實(shí)驗(yàn)力學(xué)性能數(shù)據(jù)，可以看到A工藝下實(shí)驗(yàn)鋼屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均最高，B工藝下次之，C工藝下最低；A工藝下實(shí)驗(yàn)鋼斷后伸長率最高，B工藝和C工藝下實(shí)驗(yàn)鋼斷后伸長率相差不大；A工藝下實(shí)驗(yàn)鋼屈強(qiáng)比最大，B工藝和C工藝下實(shí)驗(yàn)鋼屈強(qiáng)比較低且相差不大。

表1 三種冷卻制度下實(shí)驗(yàn)鋼室溫力學(xué)性能Table1 Mechanical properties for experimental steelwith three cooling regimes at room temperature

圖2為三種冷卻制度下實(shí)驗(yàn)鋼基體組織SEM圖片，由圖2可以看到實(shí)驗(yàn)鋼在三種冷卻制度下獲得的組織均為等軸狀多邊形狀鐵素體，未見珠光體和大的滲碳體。對比圖2（a），（b），（c）可以發(fā)現(xiàn) A 工藝下晶粒尺寸最細(xì)小，B工藝和C工藝下晶粒尺寸較大且兩者相差不大，采用Imagine－proplus 6.0圖像處理軟件統(tǒng)計得到三種工藝下實(shí)驗(yàn)鋼平均晶粒尺寸分別為5.82，8.43μm和8.01μm。

圖2 三種冷卻制度下實(shí)驗(yàn)鋼基體組織SEM像（a）A制度；（b）B制度；（c）C制度Fig.2 SEM images of matrix with three cooling regimes（a）regime A；（b）regime B；（c）regime C

圖3為三種冷卻制度下鋼中析出物分布的TEM圖片，由圖3可以看到A，B，C三種工藝下析出的粒子均呈鏈狀（a－1，b－1，c－1）和彌散狀（a－2，b－2，c－2）兩種分布，A工藝下鏈狀分布的粒子尺寸細(xì)小、行間距最小、粒子分布密度最大，B工藝和C工藝下鏈狀分布的粒子尺寸略粗大、行間距較大，粒子分布密度較?。籄，B兩種工藝下彌散析出的粒子分布密度要高于C工藝下；總體來看，A，B，C三種工藝下彌散析出的粒子均較鏈狀析出的粒子尺寸細(xì)小。

圖3 三種冷卻制度下鋼中析出相鏈狀分布（1）和彌散分布（2）的TEM像（a）A制度；（b）B制度；（c）C制度Fig.3 TEM images of precipitation with chain structure（1）and dispersed distribution（2）with three cooling regimes（a）regime A；（b）regime B；（c）regime C

圖4為三種冷卻制度下實(shí)驗(yàn)鋼中析出相粒度統(tǒng)計結(jié)果，由圖4可以看到三種冷卻制度下鋼中尺寸在40nm以下的粒子所占比重（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）分別為84.8%，81.2%和77.0%，即 A 工藝40nm 以下粒子所占比重最高，B工藝次之，C工藝較低；尺寸在1～10nm的粒子所占比重（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）分別為75.5%，66.2%和59.4%，即A工藝下個位納米尺度粒子所占比重最高，B工藝次之，C工藝最低。關(guān)文獻(xiàn)［18］，考慮軋制過程中形變誘導(dǎo)析出的影響，設(shè)定終軋溫度下實(shí)驗(yàn)鋼中微合金碳氮化物組元實(shí)際析出量為平衡析出量的50%，由此確定終軋結(jié)束時實(shí)驗(yàn)鋼中合金碳氮化物組元的實(shí)際固溶量。（Tix，Mo1－x）C在α相中沉淀析出時與α基體保持Baker－Nutting位向關(guān)系，根據(jù)第二相與基體界面能理論計算結(jié)果，（Tix，Mo1－x）C粒子的形狀具有一定徑厚比的碟片狀［19］?？紤]位錯線形核且形核率迅速衰減為零的形核機(jī)制，結(jié)合（Tix，Mo1－x）C在α中沉淀析出的相關(guān)動力學(xué)公式［17］計算得到鋼中（Tix，Mo1－x）C粒子在γ→α相變過程中相間析出和γ→α相變后α基體中彌散析出時的化學(xué)配比系數(shù)x、臨界晶核尺寸、相對形核率以及相對沉淀析出時間隨溫度變化曲線如圖6（a）～（d）所示。

圖4 三種冷卻制度下鋼中析出相粒度分布Fig.4 Size distributions of precipitate in experimental steel with three cooling regimes

3 分析討論

無析出強(qiáng)化鐵素體鋼屈服強(qiáng)度可由式（1）［16］近似估算，帶入相關(guān)參數(shù)計算得到無析出強(qiáng)化時A，B，C三種工藝下鋼的屈服強(qiáng)度分別為347，309MPa和305MPa，拉伸實(shí)驗(yàn)得到A，B，C三種工藝下實(shí)驗(yàn)鋼實(shí)際屈服強(qiáng)度分別為525，462MPa和425MPa，由此計算得出三種工藝下析出強(qiáng)化對鋼的屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)分別為178，153MPa和120MPa，即A工藝下析出強(qiáng)化效果最好，B工藝次之，C工藝較差。

式中：w為相應(yīng)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；D為平均晶粒直徑（mm）。

以下結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，通過對比A和B兩種冷卻制度，研究γ→α相變過程中冷卻速率對（Tix，Mo1－x）C粒子相間析出的影響，通過對比B和C兩種冷卻制度，研究γ→α相變后冷卻速率對（Tix，Mo1－x）C粒子在α基體中彌散析出的影響，進(jìn)而分析（Tix，Mo1－x）C粒子的析出對微合金鋼力學(xué)性能的影響。

圖5為結(jié)合Ti（Cx，N1－x）在奧氏體中的固溶度積公式［17］計算得到的Ti（Cx，N1－x）各組元平衡固溶量及化學(xué)配比系數(shù)x隨溫度變化曲線，可以看到平衡狀態(tài)下N在1250℃均勻加熱階段已經(jīng)完全析出，Ti和C在850℃終軋結(jié)束時仍保持一定的固溶量。實(shí)際軋制過程中，實(shí)驗(yàn)鋼在各個溫度下停留時間較短，鋼中合金元素碳氮化物的沉淀析出遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能達(dá)到平衡。參考相

圖5 Ti（Cx，N1－x）粒子組元固溶度及化學(xué)配比系數(shù)x隨溫度變化曲線Fig.5 Solid solubility of component and chemical partitioning coefficient x－temperature curve for Ti（Cx，N1－x）particle

從圖6（a）可以看到，隨著沉淀析出溫度的降低，（Tix，Mo1－x）C 粒子化學(xué)配比系數(shù)x 不斷減小，即（Tix，Mo1－x）C粒子中 Ti的比重不斷降低，Mo的比重不斷升高。從圖6（b）～（d）可以看到，（Tix，Mo1－x）C粒子相間析出時最小臨界晶核尺寸和最快沉淀析出時間出現(xiàn)在大約720℃，最大形核率出現(xiàn)在大約740℃，其臨界晶核尺寸、相對形核率、相對沉淀析出時間隨溫度變化曲線均出現(xiàn)類似C曲線或反C曲線的形狀，即在一定溫度范圍內(nèi)，隨著溫度的降低，臨界晶核尺寸逐漸減小，相對形核率增大，相對沉淀析出時間延長，超過相應(yīng)的臨界溫度后，最小臨界晶核尺寸開始增大、相對形核率減小，相對沉淀析出時間延長。

圖6 （Tix，Mo1－x）C粒子化學(xué)配比系數(shù)x（a），臨界晶核尺寸r＊（d＊c－直徑，H＊c－高度）（b），相對形核率lgN（c）和相對沉淀析出時間lg（t0.05d／t0d）（d）隨溫度變化曲線Fig.6 Chemical partitioning coefficient x（a），micro－crystal size r＊（d＊c－diameter；H＊c－h(huán)eight）（b），nucleation rate lgN（c）and precipitation－time lg（t0.05d／t0d）（d）vs temperature curves for（Tix，Mo1－x）C particle

根據(jù)擴(kuò)散型相變熱力學(xué)和動力學(xué)原理，微合金碳氮化物的析出行為受到形核驅(qū)動力和原子擴(kuò)散的共同影響。在較高溫度范圍內(nèi)，原子擴(kuò)散速率較快，形核驅(qū)動力成為控制（Tix，Mo1－x）C粒子形核析出的主導(dǎo)因素。根據(jù)第二相的形核理論，在較高溫度范圍內(nèi)，由相變過冷度決定的相變自由能成為影響第二相粒子形核驅(qū)動力大小的主要因素［19］。實(shí)驗(yàn)中A，B兩種工藝在終軋結(jié)束到隨爐緩冷開始前分別采用噴水冷卻和空氣中冷卻，即A工藝在γ→α轉(zhuǎn)變溫度范圍內(nèi)冷卻速率較快，B工藝在γ→α轉(zhuǎn)變溫度范圍內(nèi)冷卻速率較慢。γ－α兩相區(qū)冷卻速率較快時，（Tix，Mo1－x）C粒子相間析出時相變過冷度更大，形核驅(qū)動力也更大，其臨界晶核尺寸更小，形核率更高，相對沉淀析出時間更短，故A工藝下觀察和統(tǒng)計到的鏈狀析出粒子尺寸更細(xì)小，分布密度更大。

相關(guān)研究表明，（Tix，Mo1－x）C粒子的相間析出發(fā)生在γ→α相變過程中，隨著α相向γ相不斷推移，（Tix，Mo1－x）C粒子也在兩相相界面的α側(cè)不斷形核析出，當(dāng)觀察平面與γ－α相界面垂直時，可以觀察到大量（Tix，Mo1－x）C粒子呈平行鏈狀規(guī)則排列，由于γ→α轉(zhuǎn)變過程中α晶粒的長大可以向多個方向同時進(jìn)行，因此觀察到的（Tix，Mo1－x）C粒子平行鏈也呈現(xiàn)出多個排布方向［11］。γ－α兩相區(qū)冷卻速率較快時，γ→α轉(zhuǎn)變時γ相的過冷度更大，即α相的形核驅(qū)動力更大，此時α相在γ相晶界、位錯、空位等缺陷處大量形核并長大。根據(jù)前述（Tix，Mo1－x）C粒子總是伴隨著γ→α轉(zhuǎn)變過程中α相向γ相的推移，在γ－α相界面的α側(cè)形核析出，γ－α兩相區(qū)冷卻速率較快時，γ→α轉(zhuǎn)變過程中α晶粒的大量形核、長大為（Tix，Mo1－x）C粒子在γ－α相界面附近的形核析出提供了大量的形核位置，從而導(dǎo)致（Tix，Mo1－x）C粒子的有效形核率增大，這也從另一個側(cè)面解釋了A工藝下鏈狀析出的粒子分布密度更大的原因。

此外，由于（Tix，Mo1－x）C粒子的熟化進(jìn)程主要受Ti在α基體中的擴(kuò)散控制，γ－α兩相區(qū)冷卻速率較慢時，（Tix，Mo1－x）C粒子得以在較高溫度下的形核析出，而較高溫度下擴(kuò)散控制元素Ti的擴(kuò)散激活能較低，Ti在α基體中的擴(kuò)散較快，（Tix，Mo1－x）C粒子的熟化進(jìn)程加快，因此兩相區(qū)慢冷時相間析出的（Tix，Mo1－x）C粒子存在一定程度的長大和粗化，這與B工藝下觀察和統(tǒng)計到的鏈狀析出粒子尺寸略為粗大的現(xiàn)象是一致的。

總的來講，在一定冷卻速率范圍內(nèi)，通過在γ－α兩相區(qū)的加速冷卻，可以使（Tix，Mo1－x）C粒子相間析出形核驅(qū)動力增大，同時使其有效形核位置數(shù)增多，從而使得（Tix，Mo1－x）C粒子的相間析出得以較為充分地進(jìn)行，進(jìn)而獲得大量尺寸更細(xì)小、分布更均勻的納米尺度的（Tix，Mo1－x）C粒子，起到更好的析出強(qiáng)化效果。

從圖6（b），（c），（d）還可以看到，（Tix，Mo1－x）C粒子在γ→α相變后的α中彌散析出時最小臨界晶核尺寸出現(xiàn)在大約660℃，最大形核率和最快沉淀析出時間均出現(xiàn)在大約700℃，此外在γ－α兩相區(qū)冷卻結(jié)束后，（Tix，Mo1－x）C在α基體中彌散析出時仍然存在相當(dāng)大的形核率。實(shí)驗(yàn)中B，C兩種工藝在γ－α兩相區(qū)空冷結(jié)束后分別采用隨爐冷卻和空氣中冷卻，即相比C工藝，B工藝下γ→α相變結(jié)束后的冷卻速率較慢。根據(jù)前述γ→α相變后（Tix，Mo1－x）C在α基體彌散析出時仍然存在相當(dāng)大的形核率，可以認(rèn)為相間析出后較慢的冷卻速率下，（Tix，Mo1－x）C粒子在α基體中的彌散析出進(jìn)行得更為充分，因此實(shí)驗(yàn)中觀察到B工藝下彌散析出的粒子分布密度更高。由于這一溫度階段（Tix，Mo1－x）C粒子形核溫度更低，Ti在α中的固溶量更小，擴(kuò)散系數(shù)也更低，析出的（Tix，Mo1－x）C粒子不易發(fā)生長大和聚集，因此這一階段形成的（Tix，Mo1－x）C粒子尺寸更加細(xì)小，這與實(shí)驗(yàn)中觀察到的彌散析出的粒子較相間析出的粒子尺寸更為細(xì)小的現(xiàn)象是一致的?？偟膩碚f，在γ→α相變結(jié)束后采用較慢的冷卻速率，可以保證（Tix，Mo1－x）C粒子的彌散析出進(jìn)行得更為充分，進(jìn)而獲得更大體積分?jǐn)?shù)的個位納米尺度碳化物，更好地發(fā)揮析出強(qiáng)化效果。

4 結(jié)論

（1）γ－α兩相區(qū)冷卻速率對（Tix，Mo1－x）C粒子相間析出行為有較大影響，γ→α相變過程中冷卻速率較大時，（Tix，Mo1－x）C粒子相間析出時形核驅(qū)動力增大，有效形核位置數(shù)增多，相間析出進(jìn)行得更加充分，獲得的（Tix，Mo1－x）C粒子尺寸更細(xì)小、分布密度更大，析出強(qiáng)化效果更顯著。

（2）γ→α相變后的冷卻速率影響（Tix，Mo1－x）C粒子在α基體中的進(jìn)一步彌散析出，這類粒子形成溫度更低，尺寸細(xì)小均勻，基體相變完成后采用緩慢冷卻工藝可進(jìn)一步獲得更大體積分?jǐn)?shù)的個位納米尺度析出相，進(jìn)而更大限度發(fā)揮沉淀強(qiáng)化效果。

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