吳君章，沈光林,孔浩輝，張心穎

廣東中煙工業(yè)有限責任公司，廣州市荔灣區(qū)東沙環(huán)翠南路88號 510385

綜述

卷煙煙氣氣溶膠粒度的研究進展

吳君章，沈光林,孔浩輝，張心穎

廣東中煙工業(yè)有限責任公司，廣州市荔灣區(qū)東沙環(huán)翠南路88號 510385

針對當前卷煙煙氣氣溶膠粒度的研究分別概述了卷煙煙氣氣溶膠的采集方法、粒度分布和化學組分隨粒度的分配規(guī)律。在總結(jié)上述研究的基礎上對氣溶膠采集方法、單顆粒物分析和卷煙材料對主流煙氣氣溶膠粒度分布及成分差異的研究進行了展望。

卷煙煙氣氣溶膠；粒度分布；凝并效應；化學組成

卷煙煙氣本質(zhì)上是由數(shù)千種化學成分組成的氣溶膠[1-2]，其組成十分復雜。原因在于卷煙的燃燒錐內(nèi)部氧氣濃度不同，溫度不同，煙草通過蒸餾、燃燒、熱裂解等不同反應路徑生成了復雜的煙氣成分，并且大多數(shù)成分是痕量級的。

煙氣氣溶膠中的化學成分隨粒子粒徑大小有不同分布，粒徑大小還與煙氣感官質(zhì)量及粒子在呼吸系統(tǒng)的沉積部位有關(guān)。因此研究卷煙煙氣氣溶膠粒度分布以及化學成分隨粒徑大小的分配規(guī)律對于提高卷煙煙氣品質(zhì)和減害降焦有重要意義。

1 卷煙煙氣氣溶膠的采集方法

氣溶膠是氣態(tài)物質(zhì)和顆粒物質(zhì)組成的二元分散體系，氣相組分與顆粒物表面的分配以及粒子的慣性、沉淀和凝并是樣品采集的偏差所在。只有得到具有代表性的樣品才能準確分析粒子的特征。

傳統(tǒng)的主流煙氣氣溶膠顆粒物的采集方法是用采樣器或薄膜將顆粒物收集。采樣過程可以采用慣性碰撞、截留、重力沉降、靜電吸引等方法將氣溶膠顆粒按粒徑大小從空氣中分離出來。1959年Hariis[3]利用電子顯微鏡研究了撞擊在特殊薄膜上的煙氣顆粒；1960年 Harris[4]通過復制的方法去測量靜電沉積物。但是在用電子顯微鏡對顆粒的形貌進行觀察時，由于顆粒間普遍存在范德華力和庫倫力，顆粒極易形成球團，給顆粒粒度測量帶來困難。隨后發(fā)展起來的實時在線測量儀器解決了這方面的問題。1978年Hinds[5]利用離心機和級聯(lián)撞擊器分別測定了卷煙煙氣氣溶膠顆粒的粒徑；1985年Chang等[6]利用吸煙機、Anderson撞擊器和電子氣溶膠分析儀采用不同的空氣稀釋比例測定了肯塔基2R1參考卷煙煙氣的粒度分布；2007年張曉鳳等[7]用大氣采樣器、光學通道、光學顯微鏡、CCD數(shù)碼相機及圖像處理系統(tǒng)等建立了一套煙氣氣溶膠顆粒實時觀測分析系統(tǒng)，避免了傳統(tǒng)檢測方法采樣時氣溶膠顆粒易發(fā)生變形等問題，實現(xiàn)了卷煙主流煙氣氣溶膠顆粒粒徑大小、顆粒密度、分布狀態(tài)的實時觀測；2009年沈光林等[8]利用軸向稀釋器、氣體混合稀釋器和電子低壓撞擊器(Electrical low pressure impactor ，ELPI)建立了一套主流煙氣氣溶膠在線分析系統(tǒng)，其中ELPI為芬蘭DEKATI公司研制，可實時測量粒徑范圍0.007～9.970 μm的顆粒；2010年賈偉萍等[9]結(jié)合特有的煙氣發(fā)生裝置以及氣路切換和稀釋技術(shù)，建立了基于在線沖擊檢測卷煙主流煙氣氣溶膠濃度的測試方法，實現(xiàn)了逐口抽吸時新鮮煙氣氣溶膠濃度的實時檢測。上述的研究裝置都能較為準確的測量氣溶膠顆粒的大小，但是粒度分布只能提供粒徑大小及濃度的信息，并不能提供化學成分分布的信息。實時、同時測定單個顆粒的粒徑以及化學組成信息是研究的關(guān)鍵所在。氣溶膠飛行時間質(zhì)譜（Aerosol time of flight mass spectrometry，TOFMS）等儀器的出現(xiàn)有效的解決了這個問題，TOFMS可以連續(xù)的分析氣溶膠成分和粒子的粒徑組成，可以較為完整的得到粒子化學成分的原始信息。1994年Noble等[10]和Nordmeyer等[11]利用空氣動力學測徑結(jié)合激光解析飛行時間質(zhì)譜儀能夠同時獲取多分散氣溶膠顆粒流中單個顆粒的粒徑以及對應的化學組成信息。2012年李梅等[12]和周烽等[13]利用自行研制的單顆粒氣溶膠飛行時間質(zhì)譜儀（Single particle aerosol mass spectrometer，SPAMS）和模擬吸煙裝置研究了煙氣的質(zhì)譜特征、顆粒物的粒徑分布和煙氣中數(shù)種無機離子數(shù)濃度。SPAMS采用空氣動力學透鏡聚焦，雙光束粒徑測量系統(tǒng)確定顆粒物的空氣動力學直徑，激光電離系統(tǒng)實現(xiàn)顆粒物精確電離，通過雙極有網(wǎng)反射飛行時間質(zhì)量分析器實現(xiàn)正負離子同時檢測。2008年張晶等[14]采用傅里葉變換紅外光譜（FTIR）結(jié)合氣溶膠流管技術(shù)(AFT)和衰減全反射技術(shù)(ATR)建立了兩種方法，其中AFT方法可以獲得整體煙氣的信息，ATR方法可以得到香煙氣溶膠的信息，從而可以觀察到燃燒產(chǎn)物中組分結(jié)構(gòu)的變化和香煙氣溶膠的動態(tài)變化過程。2009年Adam等[15]利用單光子電離共振增強多光子電離聯(lián)合氣溶膠飛行時間質(zhì)譜（SPI/REMPI-TOFMS）和DMS500在線分析了在ISO模式和深度抽吸模式下主流煙氣氣相組分（苯酚、苯乙烯和乙醛）的質(zhì)譜信息。SPI適用于檢測小分子量有機物，而REMPI對于芳香烴的檢測具有高靈敏度。

在線分析儀器的研發(fā)特別是氣溶膠質(zhì)譜技術(shù)的出現(xiàn)讓我們對煙氣氣溶膠粒度分布和化學成分在不同粒徑中的分布規(guī)律有了初步的認識。更高效率的在線測量儀器的研發(fā)將有助于我們對卷煙煙氣氣溶膠的深入研究。

2 卷煙煙氣氣溶膠的粒度分布

在氣溶膠的研究中，研究粒度分布具有重要意義。因為不僅氣溶膠粒子的一切物理特性很大程度上決定于它的大小，而且其化學性質(zhì)也與粒子的大小有關(guān)[16]。據(jù)報道，顆粒物的粒徑大小決定了顆粒物所吸附的多環(huán)芳烴的量及其在呼吸系統(tǒng)沉積的位置和數(shù)量[17-20]。研究表明，多環(huán)芳烴主要富集在2.5 μm以下（PM2.5）的顆粒物上，致使PM2.5顆粒的致突變性高于2.5 μm以上的顆粒，并且顆粒物粒徑越小，越易沉積到肺泡區(qū)[17，21-23]。通過PM2.5對健康影響的評估可知,PM2.5顆粒對死亡率和呼吸系統(tǒng)中的疾病的相關(guān)性更大。根據(jù)氣溶膠過濾作用動力學與氣溶膠在肺部沉積的動力學理論，顆粒在濾嘴或人體肺部的捕獲幾率是與顆粒大小密切相關(guān)的[24]，而且粒相中的化學組成隨顆粒大小而變化。因此，卷煙煙氣氣溶膠關(guān)于粒度分布的研究越來越受到關(guān)注。

國內(nèi)外對煙氣中的粒徑大小作過許多研究，有多種方法測定過煙氣中的顆粒大?。ㄒ姳?）。由于煙氣粒子濃度高（未經(jīng)稀釋的主流煙氣氣溶膠顆粒濃度估計會達到1010/cm3[25-27]，）、粒徑小及粒相具有揮發(fā)性，隨著煙氣生成時間的不同，粒子之間會迅速發(fā)生凝并效應，想精確測定主流煙氣的粒度分布是非常復雜的，因此得出的實驗數(shù)據(jù)有一定的差異性。這與煙氣的陳化時間、稀釋倍數(shù)、分析方法、煙支結(jié)構(gòu)、抽吸方式、環(huán)境條件及煙草類型等因素有關(guān)。關(guān)于對煙氣顆粒粒度所做的較精確的測量都指出，煙氣顆粒大小存在著近似的對數(shù)正態(tài)分布，主流煙氣氣溶膠顆粒粒徑主要集中于0.1～1.0 μm之間[28][張巖磊，謝文浩，戴亞，2000]，側(cè)流煙氣氣溶膠顆粒粒徑在0.08～1 .0 μm 之間[29]。

國外早期測量卷煙煙氣粒度分布的實驗主要集中在電子顯微鏡、離心機和沖擊器等儀器的測量。1959年和1960年Nature雜志刊登了利用電子顯微鏡測量卷煙煙氣顆粒物的粒徑大小[3,4]。1959年Holmes等[32]用級聯(lián)沖擊器、重力沉降室和Geotz離心機研究了卷煙煙氣的電荷分布和顆粒的大小，對未稀釋煙氣的顆粒粒度測量得到接近1 μm的質(zhì)量平均直徑和約0.8 μm的數(shù)量平均直徑。1：300的稀釋比率可以把質(zhì)量平均直徑減小到0.2 μm。Holmes認為測得的煙氣顆粒粒度與煙氣的陳化時間和稀釋率都有關(guān)系。1960年Keith等[33]用錐形離心機使卷煙煙氣產(chǎn)生連續(xù)沉積。煙氣稀釋3295倍并已生成30秒時，他們測得的數(shù)量平均直徑為0.23 μm，換算得到的質(zhì)量平均直徑達到0.45 μm。1978年Hinds[5]使用了同軸氣溶膠離心機和級聯(lián)沖擊器測定卷煙煙氣的空氣動力學直徑分布。他以煙氣存在時間為零時校正質(zhì)量平均直徑，測得的數(shù)據(jù)在0.37～0.52 μm之間，在低稀釋度（1：10）時顆粒最大。同時他指出當稀釋超過100倍時，不會出現(xiàn)由于凝并作用而引起的質(zhì)量空氣動力學大小尺寸的變化。1997年澳大利亞昆士蘭州理工大學的Morawska等[34]對環(huán)境煙草煙氣的研究表明，香煙燃燒的主流煙氣及側(cè)流煙氣呈雙峰分布，從粒子數(shù)量分布看，絕大部分粒子粒徑屬于亞微米級。國內(nèi)在研究主流煙氣氣溶膠方面起步較晚。據(jù)報道，2007年張曉鳳等[7]用大氣采樣器、光學通道、光學顯微鏡、CCD數(shù)碼相機及圖像處理系統(tǒng)等建立了一套煙氣氣溶膠顆粒實時觀測分析系統(tǒng)，測得主流煙氣氣溶膠顆粒平均粒徑為0.8～1.0 μm。2009年沈光林等[8]利用軸向稀釋器、氣體混合稀釋器和電子低壓撞擊器(ELPI)建立了一套主流煙氣氣溶膠采集系統(tǒng)，煙氣稀釋200倍，測得烤煙型卷煙主流煙氣氣溶膠顆粒平均粒徑為0.23 μm ，混合型卷煙主流煙氣氣溶膠顆粒平均粒徑為0.16 μm。測得的平均粒徑均較小，說明該系統(tǒng)較好的控制了氣溶膠的凝并效應。2011年Jin Yong等[31]也利用ELPI設計了一套氣溶膠顆粒在線檢測系統(tǒng)，測得的顆粒粒徑在0.18～0.34 μm。

表1 不同測量方法測得的主流煙氣氣溶膠顆粒粒徑Tab.1 Mainstream smoke aerosol particle size measured by different methods

國外研究還普遍報道過主流煙氣中不同粒徑大小顆粒的化學組成的差異性。1967年Berner等[35]宣布了煙氣顆粒大小與成分有關(guān)的實驗證據(jù)。他們用Goetz離心機收集了幾乎沒有稀釋的卷煙煙氣的沉積物，空氣動力學粒徑在0.25～1.3 μm之間。實驗結(jié)果表明煙堿在各種大小顆粒都是不均勻分布的，最大值出現(xiàn)在0.6 μm顆粒上；鉀則隨著顆粒粒徑增大而穩(wěn)定增加。1982年Jenkins等[36]的研究認為鉀富集在粒徑大的顆粒是因為卷煙在燃燒中灰粒機械夾帶的結(jié)果。1969年Owen等[37]使用Coniguge離心機研究了主流煙氣氣溶膠顆粒的化學物質(zhì)分布情況。實驗的煙氣被稀釋了150倍。通過分析采集的顆粒中的莨菪亭、煙堿和新植二烯發(fā)現(xiàn)煙堿在0.5～0.6 μm的顆粒上含量最高，它在0.6 μm顆粒上的含量幾乎是0.2μm顆粒上的2倍。這與Berner等[35]的研究結(jié)果一致。新植二烯在小顆粒上富集的較多而莨菪亭則幾乎沒有，在0.5 μm以上的顆粒中這兩種物質(zhì)的含量差異不大。1975年Jones等[38]使用離心機研究了帶有十氯代聯(lián)苯和14C標記的十六烷、三十二烷和煙堿樣品產(chǎn)生的煙氣氣溶膠的粒度分布。實驗的煙氣沒有被稀釋，離心機分離的粒徑范圍在0.15～1.5 μm之間。他們發(fā)現(xiàn)煙堿在粒徑中是平均分布的，三十二烷在粒徑大的顆粒中較多而十六烷在中等粒徑的顆粒中出現(xiàn)最大值。這個結(jié)論與Berner等[35]的不一致。1979年Jenkins等[39]發(fā)表的文章認為結(jié)論不一致的原因可能是由于揮發(fā)性物質(zhì)的蒸發(fā)損失。1977年Morie等[40]用沖擊采樣器收集了粒徑大小不同的沉積物來分析化學物質(zhì)的分布規(guī)律。實驗中的煙氣也未經(jīng)稀釋。該儀器有四級切割直徑：1.00、0.75、0.50和0.25μm。實驗結(jié)果表明吲哚和煙堿富集在中等粒徑顆粒上（0.5～0.75 μm），在其它粒徑的顆粒中則較少。例如，吲哚在0.25 μm的顆粒中幾乎不存在。關(guān)于煙堿分布的結(jié)論則跟Berner等[35]和Owen等[37]的一致。上述研究均是對采樣器采集的氣溶膠顆粒進行化學成分分析，主要問題在于該方法只能提供氣溶膠樣品的整體化學信息，不能獲得單個顆粒的化學組成信息。隨著實用測量儀器的發(fā)展特別是在線氣溶膠質(zhì)譜技術(shù)在實際中的應用解決了這個難題。2004年Yadav等[41]首次發(fā)表了利用單粒子質(zhì)譜研究主流煙氣氣溶膠顆粒的文章。該研究發(fā)現(xiàn)在陳化后的煙氣顆粒質(zhì)譜圖上煙堿的峰消失了，推測可能由于煙堿具有揮發(fā)性，在粒相物上逐漸揮發(fā)消失。該研究還認為陳化后的煙氣顆粒上存在著NO的氧化反應導致質(zhì)譜圖上NO3-峰逐漸增高。2005年Adam等[42]利用裂解儀/單光子電離（SPI）/氣溶膠飛行時間質(zhì)譜（TOFMS）以及統(tǒng)計分析方法通過分析裂解后產(chǎn)生的煙氣中的氣相化學組分區(qū)分了三種煙葉類型。該研究通過分析三種煙葉裂解后產(chǎn)生的煙氣某些化學成分的質(zhì)譜圖結(jié)合主成分分析和線性判別分析方法建立了模型，可以辨別三種煙草的類型。2009年Adam等[15]利用SPI/REMPITOFMS和DMS500在線分析了劍橋濾片對主流煙氣氣相組分（苯酚、苯乙烯和乙醛）的影響。研究認為，質(zhì)量低于100m/z的化合物能夠通過劍橋濾片，而高分子量的化合物例如煙堿能夠完全被濾片捕集；苯酚也幾乎完全可以被濾片捕集，苯乙烯可以部分被濾片截留，而乙醛幾乎可以通過濾片。

目前國內(nèi)利用氣溶膠質(zhì)譜研究卷煙煙氣氣溶膠顆?；瘜W成分的單位主要是上海大學和廣州禾信分析儀器有限公司[12-13，43]。特別是廣州禾信分析儀器有限公司研發(fā)的SPAMS實現(xiàn)了單顆粒氣溶膠化學成分和粒徑的同步檢測，能夠分析某種化學成分隨時間的變化和根據(jù)顆粒物的分類及時間變化判斷其可能的來源。李梅等[12]的研究結(jié)果表明，在顆粒物粒徑分布上，新鮮煙氣顆粒范圍較陳化煙氣寬，在化學成分上，陳化煙氣顆粒物與新鮮煙氣相比，氫酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽及銨鹽等成分的數(shù)濃度百分比都有所增加，而含Cl-的數(shù)濃度百分比減少。原因可能是由于煙氣由氣相到粒相之間的轉(zhuǎn)化，以及顆粒物與空氣中的氣體發(fā)生了非均相反應，Cl-陳化之后的減少是因為HNO3與Cl-之間的非均相反應。

從上述的研究信息我們知道，煙氣氣溶膠中化學成分分布的變化不僅存在于不同粒徑的顆粒中，也有可能存在于相同粒徑的顆粒之間。不同類型的卷煙、燃燒狀況以及裂解方式等都會導致化學成分分布的不同。氣溶膠粒相物在煙氣中雖然只占較小比例，但是顆粒上吸附的成分復雜，有脂肪烴、芳香烴、芳香胺類化合物、酚類化合物、羰基化合物、氮雜環(huán)化合物和N-亞硝胺等多種成分，這些成分不僅影響煙氣的內(nèi)在質(zhì)量，而且與煙氣安全性有明顯關(guān)系，如苯并[a]芘、N-亞硝胺化合物、苯酚和巴豆醛等已確認為具有代表性的煙氣有害成分[44]。通過研究某些化學成分在粒相物中的分布規(guī)律，對于改善卷煙煙氣內(nèi)在品質(zhì)和減害降焦有重要的意義。

3 展望

卷煙煙氣氣溶膠是一個含有成千種化合物的亞微米級粒子大小液滴的動態(tài)系統(tǒng)，在這個系統(tǒng)中，含有各種各樣的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分。隨著吸煙與健康問題的深入發(fā)展，卷煙煙氣氣溶膠的研究正日益受到關(guān)注,雖然取得了一定的進展,但目前仍處于初級的研究階段,以后還需在以下幾個方面加強研究：

（1）氣溶膠顆粒采樣時和采樣之后均存在凝并和揮發(fā)性有機物從顆粒物中揮發(fā)等現(xiàn)象,這給有機組分的分析帶來了較大的不確定性，氣溶膠質(zhì)譜等在線分析儀器的出現(xiàn)解決了這個問題，極大的促進了卷煙煙氣氣溶膠的研究。隨著實用測量儀器的發(fā)展特別是在線氣溶膠質(zhì)譜技術(shù)在實際中的應用將有助于深化此領域的研究。

（2）單顆粒物分析已成為國際上表征顆粒物化學行為的重要手段。單顆粒分析方法采樣時間短，需要樣品量小，且對氣溶膠中單個顆粒物中有機物的分析可以為研究有機無機混合顆粒物的外部和內(nèi)部組成提供豐富的信息。在我國，單顆粒物分析研究起步較晚，煙草行業(yè)內(nèi)暫時未見有關(guān)方面的研究。因此有必要在此領域進行該方法的研究，同時還要求研究人員具備豐富經(jīng)驗，這樣才能使得到的數(shù)據(jù)更有科學性。

（3）卷煙材料對卷煙的抽吸品質(zhì)及煙氣化學成分有直接的影響，也是制約卷煙質(zhì)量的主要因素之一。目前針對主流煙氣氣溶膠測試方法或?qū)δ骋活愋途頍煹臒煔忸w粒及成分研究較多，而對卷煙材料和主流煙氣中的氣溶膠粒度分布及成分差異關(guān)系的研究較少。如能在這方面有所突破，通過卷煙材料的合適選材，結(jié)合化學成分在卷煙主流煙氣氣溶膠不同粒徑間的分布規(guī)律和感官評吸，將可對卷煙的減害降焦、提高卷煙的煙氣品質(zhì)起到重要作用。

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Research developments in cigarette smoke aerosol particle size distribution

WU Junzhang,SHEN Guanglin,KONG Haohui,ZHANG Xinying
China Tobacco Guangdong Industrial Co.,Ltd.,Guangzhou 510385，China

Current research in smoke aerosol particle size,collection methods,particle size distribution and particle-phase chemical composition were reviewed.Future prospects for research with specific focus on collection methods,individual particle analysis and effects of material parameters on particle size distribution and composition of cigarette smoke aerosol were discussed.

cigarette smoke aerosol；particle size distribution；coagulation effect；chemical composition

10.3969/j.issn.1004-5708.2014.02.019

TS411.2 文獻標志碼：A 文章編號：1004-5708（2014）02-0108-06

中國煙草總公司科技重點項目：煙氣氣溶膠分析技術(shù)及影響因素研究（合同號：110200902055）

吳君章(1983—)，男，碩士，工程師,主要從事煙草化學研究，Email：wujunzhang@gdzygy.com

沈光林(1964—)，男，博士，高級工程師，主要從事煙草工程及煙草化學方面的研究，Email:shengl@gdzygy.com

2013-03-15