1.湖北民族學(xué)院附屬民大醫(yī)院藥學(xué)部,湖北 恩施 445000;2.重慶市萬(wàn)州區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所,重慶 萬(wàn)州 400042;3.湖北省利川市中醫(yī)院,湖北 利川 445400
三種千層塔中石杉?jí)A甲含量測(cè)定
黃雅祺1向琴2錢繼偉3
1.湖北民族學(xué)院附屬民大醫(yī)院藥學(xué)部,湖北 恩施 445000;2.重慶市萬(wàn)州區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所,重慶 萬(wàn)州 400042;3.湖北省利川市中醫(yī)院,湖北 利川 445400
目的通過(guò)用HPLC法測(cè)定恩施三種千層塔中石杉?jí)A甲的含量。方法取湖北恩施三種千層塔粉碎后用索氏提取和超聲提取聯(lián)用的方法提取試樣,以HPLC法測(cè)定其產(chǎn)品中石杉?jí)A甲的含量。色譜柱為Phenomenex C18(250mm×4.6mm,10μm);流動(dòng)相:乙腈-醋酸銨(88∶12);流速:1mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)310nm。結(jié)果恩施三種千層塔中石杉?jí)A甲其蛇足石杉含量最高,四川石杉其次,皺邊石杉含量最低。
千層塔;石杉?jí)A甲;含量測(cè)定
千層塔為石杉科石杉屬多年生草本植物蛇足石杉Huperziaserrata(Thunb.)Trev.的全草,別名蛇交子、毛青杠、虱子草、生扯攏、蛇足草、金不換、金鎖匙、直立石松。具有清熱解毒、生肌止血、散瘀消腫的功效。現(xiàn)代臨床研究發(fā)現(xiàn),石杉?jí)A甲適用于良性記憶障礙、腦血管疾病、腦創(chuàng)傷、器質(zhì)性精神障礙、外周血管阻塞性疾病、糖尿病神經(jīng)病變、急慢性跟腱疼痛、運(yùn)動(dòng)性肌肉創(chuàng)傷,而石杉?jí)A甲主要從石杉科植物千層塔提取。本文對(duì)恩施所采取的蛇足石杉、四川石杉、皺邊石杉進(jìn)行石杉?jí)A甲含量測(cè)定。[1]
瓦里安SD-300高效液相色譜儀;PE785A檢測(cè)器;N-2000色譜工作站;UV-9200紫外分光光度儀;JY96-II超聲細(xì)胞粉碎機(jī)(寧波新芝生科技股份有限公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52(上海亞榮生化儀器廠);索氏提取器;TG328A分析天平;TG332A分析天平。乙腈、甲醇為色譜純;其余試劑均為分析純。石杉?jí)A甲對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào): ); 千層塔采于湖北恩施市由湖北民族學(xué)院醫(yī)學(xué)院劉杰書教授鑒定。
2.1 提取方法 將三種千層塔全草在60℃ 烘箱烘至衡重后用粉碎機(jī)粉碎120目-精密稱取干粉末3g采用索氏提取法,加乙醇100ml,加熱回流提取4h,過(guò)濾,殘?jiān)右掖?00ml置50mL燒杯中-加20mL乙醇-置于超聲細(xì)胞粉碎機(jī)500w處提取30min,合并提取液-用離心機(jī)離心除雜,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收乙醇液,提取液回收至干,加無(wú)水乙醇適量,超聲5min使其溶解,定量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻即得。[2]
2.2 色譜條件 色譜柱:Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-醋酸銨(88:12);流速:1mL·min-1;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):220 nm;進(jìn)樣量:10uL。
2.3 檢測(cè)結(jié)果
通過(guò)檢測(cè)四川石杉含量為0.032g∕kg;皺邊石杉含量為0.0176g∕kg;蛇足石杉含量為0.045g∕kg。結(jié)果顯示蛇足石杉含量最高,四川石杉其次,皺邊石杉含量最低。
[1]魯翠濤,梅國(guó)興,鐘凡,等.千層塔生物學(xué)特性的初步研究[J].中國(guó)野生植物資源,2002,21(4):33-35.
[2]劉建廷,黎艷,嚴(yán)偉.石杉?jí)A甲提取工藝研究叨[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā).2006(18):298-301.
R284.1
A
1007-8517(2014)03-0020-01
2013.12.20)