鐘志有，蘭 椿，汪 浩

(1 中南民族大學(xué) 電子信息工程學(xué)院，武漢 430074; 2 中南民族大學(xué) 智能無線通信湖北省重點實驗室, 武漢 430074)

透明導(dǎo)電氧化物薄膜由于具有較高的載流子濃度和光學(xué)禁帶寬度，從而表現(xiàn)出高可見光透過率和低電阻率等優(yōu)良的光電特性，被廣泛應(yīng)用于平板顯示器和太陽能電池的透明電極、電磁防護屏以及建筑玻璃的紅外反射涂層等領(lǐng)域.根據(jù)所用材料不同，透明導(dǎo)電薄膜主要可以分為金屬透明導(dǎo)電薄膜、氧化物透明導(dǎo)電薄膜、非氧化物透明導(dǎo)電薄膜和高分子透明導(dǎo)電薄膜.在氧化物透明導(dǎo)電薄膜中，摻錫氧化銦(ITO)薄膜具有較高的可見光透過率、紅外反射率、較低的電阻率以及良好的機械強度、化學(xué)穩(wěn)定性、耐磨損特性，在平板顯示器[1-5]、太陽能電池[6-9]、傳感器[10-12]、防靜電[13,14]、防微波輻射[13]等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用.目前，雖然市場上使用的ITO薄膜技術(shù)成熟，但由于銦(In)和錫(Sn)的自然儲量少、制備工藝復(fù)雜、成本高、有毒性、穩(wěn)定性較差等原因限制了它的使用范圍[15,16]，所以，研制ITO的替代產(chǎn)品已經(jīng)成為當前透明導(dǎo)電薄膜領(lǐng)域的重要課題之一.

纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅(ZnO)是一種化合物半導(dǎo)體材料，在室溫條件下的直接光學(xué)帶隙為3.30 eV[17,18]，而摻鈦氧化鋅(ZTO)透明導(dǎo)電薄膜作為一種重要的光電子信息材料，不僅其原材料來源豐富、無毒性、價格便宜、具有可以與ITO薄膜相媲美的光電性能，而且還具有性能穩(wěn)定、制備簡單、成本低廉等顯著優(yōu)點，被認為是替代ITO薄膜最有潛力的材料之一[19,20].目前，ZTO半導(dǎo)體薄膜的主要制備工藝有有脈沖激光沉積[21,22]、噴霧熱分解[23]、化學(xué)氣相沉積[24]、射頻濺射[25,26]、直流濺射[27,28]、溶膠-凝膠[29-31]等，其中磁控濺射方法所生長的薄膜具有均勻、致密、附著力強、重復(fù)性好、薄膜成分在一定程度上可控等優(yōu)點，因此磁控濺射是目前摻雜ZnO薄膜最常用的制備技術(shù)之一.目前，國內(nèi)外學(xué)者主要集中在ZTO薄膜的制備工藝、晶體結(jié)構(gòu)和電學(xué)性質(zhì)等方面研究，而作者主要研究其光學(xué)常數(shù)和光電綜合性能.本文以普通電子玻璃作為襯底材料，采用射頻磁控濺射方法制備ZTO半導(dǎo)體薄膜，通過分光光度計、四探針儀測試以及光學(xué)表征方法研究了陶瓷靶中TiO2含量對ZTO薄膜光學(xué)性質(zhì)和光電綜合性能的影響.

1 實驗方法

1.1 襯底處理

實驗選用電子玻璃作為襯底材料，首先采用丙酮擦拭玻璃襯底表面，然后用清水沖洗干凈，再依次使用丙酮、無水乙醇和去離子水各超聲清洗約15 min，最后在無水乙醇中煮沸，吹干待用.

1.2 薄膜沉積

利用射頻磁控濺射工藝在表面處理過的玻璃襯底上制備半導(dǎo)體ZTO薄膜，所用實驗設(shè)備為國產(chǎn)KDJ567型高真空復(fù)合鍍膜系統(tǒng)，所用濺射靶材的直徑為5.0 cm、厚度為0.4 cm，它由ZnO和TiO2混合燒結(jié)而成，ZnO和TiO2的純度均為99.99 %.濺射所用氣體為純度99.99 %的高純氬氣，在ZTO薄膜沉積之前，先將玻璃襯底放置于鍍膜系統(tǒng)的真空室中，待氣壓抽至大約5.5×10-4Pa后通入氬氣，并先采用氬等離子體對襯底表面清洗3 min，然后再對靶材表面預(yù)濺射5 min以去除其表面的雜質(zhì)和污染物.實驗時，制備ZTO半導(dǎo)體薄膜的具體工藝參數(shù)如下：靶材表面與襯底的距離為75 mm，濺射功率為190 W，工作壓強為0.6 Pa，氬氣流量為15 sccm，濺射時間為20 min，襯底溫度為570 K.為了研究TiO2含量對ZTO半導(dǎo)體薄膜光學(xué)性質(zhì)的影響，我們采用不同TiO2含量的濺射靶材來沉積ZTO薄膜，實驗中對應(yīng)于TiO2含量為2%、3%和5%(質(zhì)量分數(shù))時所制備ZTO樣品分別采用字母S1、S2和S3進行標記.

1.3 性能表征

利用TU-1901型雙光束紫外-可見光分光光度計記錄ZTO半導(dǎo)體薄膜的透射光譜；基于測量的透過率數(shù)據(jù)，通過光學(xué)表征方法獲取薄膜的折射率、消光系數(shù)和光學(xué)帶隙等光學(xué)參數(shù).ZTO薄膜的電阻率采用SZ-82型數(shù)字式四探針儀進行測量，所有測試均在室溫和大氣條件下完成.

2 結(jié)果與討論

2.1 薄膜的透過率和光學(xué)帶隙

圖1為不同TiO2含量靶材時所制備ZTO薄膜的透過率光譜，由圖可見，所有ZTO薄膜樣品的透過率曲線都顯示了光滑而清晰的干涉條紋，這種透過率曲線的多級振蕩是由于薄膜上表面和下表面(即薄膜與襯底之間的界面)反射光之間的干涉所致.良好的振蕩特性表明了所制備的ZTO薄膜具有平整的表面、均勻的厚度和良好的光學(xué)質(zhì)量[32,33].對于薄膜的透過率光譜，一般可以劃分為3個區(qū)域：強吸收區(qū)、中等吸收區(qū)和透明振蕩區(qū).從圖1可以看出，對于ZTO薄膜樣品S1，其強吸收區(qū)為300～360 nm、中等吸收區(qū)為360～410 nm、透明振蕩區(qū)為410～800 nm，而對于樣品S2和S3，其強吸收區(qū)為300～350 nm、中等吸收區(qū)為350～400 nm、透明振蕩區(qū)為400～800 nm，可見TiO2含量增加時，ZTO薄膜透過率光譜的強吸收區(qū)、中等吸收區(qū)和透明振蕩區(qū)均向左移動了10 nm.在透明振蕩區(qū)域的波長(λ)范圍內(nèi)，ZTO薄膜基本上是透明的；隨著波長λ的減小，ZTO薄膜進入中等吸收區(qū)，這時薄膜具有一定的弱吸收能力；當波長λ繼續(xù)減小時，ZTO薄膜則進入強吸收區(qū)域，可以看到在波長λ大約為370 nm(樣品S1)或355 nm(樣品S2和S3)時，ZTO薄膜的透過率出現(xiàn)急劇下降，對應(yīng)的吸收能力顯著增強，這表明ZTO薄膜樣品的光學(xué)帶隙就在此附近.另外可以看出，與樣品S1相比，ZTO薄膜S2和S3的透過率曲線明顯向短波方向移動(藍移)，而S3相對于S2的藍移很小.這些結(jié)果說明：當TiO2含量從2%增加到3%時，ZTO薄膜的光學(xué)帶隙明顯增大；而當TiO2含量繼續(xù)增加時，其光學(xué)帶隙的變化則不明顯.

不同TiO2含量靶材時ZTO薄膜在可見光區(qū)域的平均透過率(Tvis)如圖2(a)所示，可以看出，TiO2含量對ZTO薄膜的平均透過率Tvis具有顯著性影響，當TiO2含量從2%增加到3%時，Tvis明顯升高；而當TiO2含量進一步增加時，ZTO薄膜的Tvis值反而減小.可見，隨著TiO2含量的增加，ZTO薄膜平均透過率Tvis呈現(xiàn)出“先升后降”的變化趨勢，當TiO2含量為3%時，ZTO薄膜(樣品S2)具有最大的可見光平均透過率Tvis.

圖1 ZTO薄膜樣品的透射光譜Fig.1 Transmittance spectra of the ZTO samples deposited with different TiO2 contents

圖2 ZTO薄膜樣品的平均透過率和電阻率Fig.2 Average transmittance and resistivity of the ZTO samples deposited with different TiO2 contents

在吸收邊附近，薄膜的光學(xué)吸收系數(shù)(α)與其透過率(T)之間的關(guān)系可以表示為[34]：

(1)

式(1)中，T0和d分別為常數(shù)和薄膜厚度.由于在吸收邊附近T0≈1[35]，因此基于公式(1)，由薄膜厚度d和吸收邊附近的光學(xué)透過率T就可以計算出薄膜的光學(xué)吸收系數(shù)α.根據(jù)Tauc公式[36]，對于薄膜的吸收邊附近，其光學(xué)吸收系數(shù)α與入射光子能量(hv)之間滿足如下方程：

(αhv)q=C0(hv-Eg),

(2)

式(2)中，C0為常數(shù)，Eg為薄膜的光學(xué)帶隙，指數(shù)q取決于躍遷的類型.當q=2時，對應(yīng)于直接躍遷，而當q=1/2時則對應(yīng)于間接躍遷[37].由于ZTO薄膜屬于直接躍遷半導(dǎo)體，故取q=2作出(αhv)2與hv之間的關(guān)系曲線圖，根據(jù)外推法得到橫軸(hv)上的交點(αhv=0)后，則可以獲得ZTO薄膜的光學(xué)帶隙Eg.

圖3為不同TiO2含量靶材時ZTO薄膜樣品的(αhv)2-hv關(guān)系曲線，利用外推法可得樣品的光學(xué)帶隙Eg值如圖4所示，可見，ZTO薄膜樣品S1、S2和S3的Eg值分別為3.32 eV、3.47 eV和3.51 eV，它們均大于未摻雜ZnO薄膜的光學(xué)帶隙(Eg0=3.30 eV)[17,18]，如圖4所示.這主要是Burstein-Moss藍移效應(yīng)(B-M效應(yīng))[37,38]所引起的，即由于導(dǎo)帶底部附近量子態(tài)基本上已被電子占據(jù)，故價帶中的電子欲想直接躍遷到導(dǎo)帶中時，則必須吸收更多的能量才能躍遷到導(dǎo)帶中較高的空位上，就如同禁帶寬度增加了.ZTO薄膜在紫外光區(qū)的吸收是由薄膜中的載流子濃度(Ne)所決定的，由B-M藍移效應(yīng)而引起的帶隙寬化(ΔEgB-M)可以表示為[39,40]：

(3)

式(3)中，?為約化普朗克常量，mv為價帶中空穴的有效質(zhì)量，mc為導(dǎo)帶中電子的有效質(zhì)量，Ne為載流子的濃度.對于ZTO薄膜，每一個Ti原子替代一個Zn原子時，將產(chǎn)生2個自由電子，從而提高了ZTO薄膜中的載流子濃度Ne，由公式(3)可知，ZTO薄膜中載流子濃度Ne的增大必將導(dǎo)致其光學(xué)能隙Eg的寬化，類似的結(jié)果在其它摻雜ZnO薄膜中亦有報道[41-44].

圖3 ZTO薄膜樣品的(ahv)2-hv關(guān)系曲線Fig.3 (ahv)2 as a function of hv for the ZTO samplesdeposited with different TiO2 contents

圖4 ZTO薄膜樣品的光學(xué)帶隙Fig.4 Optical band gap of the ZTO samples deposited with different TiO2 contents

2.2 薄膜的光電綜合性能

ZTO半導(dǎo)體薄膜電阻率(ρ)隨TiO2含量的變化關(guān)系曲線如圖2(b)所示，由圖2可知，隨著TiO2含量的增加，ZTO薄膜的電阻率ρ呈現(xiàn)出“先降后增”的變化趨勢，而對應(yīng)的可見光平均透過率Tvis則顯示出“先增后降”的變化趨勢.當TiO2含量為3%時，ZTO薄膜(樣品S2)具有最低的電阻率ρ(1.27×10-3Ω·cm)和最高的可見光平均透過率Tvis(88.6%).為了評價ZTO透明導(dǎo)電薄膜光電綜合性能隨TiO2含量的變化，這里采用品質(zhì)因數(shù)(FTC)[49]進行定量表征，F(xiàn)TC定義為：

(4)

式(4)中，Tvis為ZTO薄膜可見光波段的平均透過率，ρ為薄膜的電阻率.不同TiO2含量時ZTO薄膜樣品的品質(zhì)因數(shù)FTC如圖5所示，當TiO2含量從2%增加到3%時，F(xiàn)TC迅速增大，但當TiO2含量進一步增加時，F(xiàn)TC則明顯減小，可見，當TiO2含量為3%時ZTO薄膜的品質(zhì)因數(shù)FTC最大(697.4 S/cm)，說明此時所制備的ZTO薄膜具有最佳的光電綜合性能.

圖5 ZTO薄膜樣品的品質(zhì)因數(shù)Fig.5 Figure of merit of the ZTO samples deposited with different TiO2 contents

2.3 薄膜的折射率和消光系數(shù)

基于測量的光學(xué)透過率數(shù)據(jù)，利用光譜擬合方法可以得到ZTO薄膜樣品的光學(xué)常數(shù)—折射率(n)和消光系數(shù)(k).圖6為不同TiO2含量靶材時ZTO薄膜的折射率n隨波長λ而變化的關(guān)系曲線，可以看出，ZTO薄膜的折射率n隨波長λ增大而單調(diào)減小，表現(xiàn)出正常的色散關(guān)系特性，同時TiO2含量對ZTO薄膜折射率n具有明顯的影響.對于ZTO樣品S1、S2和S3，當波長λ為550 nm時，折射率n的值分別為2.25、2.15和2.21.圖7為不同TiO2含量靶材時ZTO薄膜消光系數(shù)k隨波長λ而變化的關(guān)系曲線，從圖中可以看出，當TiO2含量從2%增加到3%時，ZTO薄膜的消光系數(shù)k發(fā)生了明顯的變化，而當TiO2含量繼續(xù)增加時，ZTO薄膜的消光系數(shù)k的變化則不明顯.另外，對于不同的波長區(qū)域，ZTO薄膜的消光系數(shù)k呈現(xiàn)出不同的變化規(guī)律：(1)當波長λ>450 nm時，所有ZTO薄膜的消光系數(shù)k都非常小，說明ZTO薄膜在該波長區(qū)域是透明的，同時在該區(qū)域內(nèi)TiO2含量對k沒有明顯的影響；(2)在紫外光區(qū)域，ZTO薄膜的消光系數(shù)k隨波長λ減小而顯著增大，并且在該區(qū)域TiO2含量對k也具有明顯的影響.既然消光系數(shù)k隨波長λ減小而增大，由光學(xué)吸收系數(shù)α與消光系數(shù)k之間的關(guān)系式α=4πk/λ可知，ZTO薄膜的吸收作用是隨波長λ減小而增強的.當波長λ=350 nm時，ZTO樣品S1、S2和S3的消光系數(shù)k為0.262、0.085和0.079，對應(yīng)的吸收系數(shù)α分別為9.41×104cm-1、3.05×104cm-1和2.84×104cm-1.

圖6 ZTO薄膜樣品的折射率Fig.6 Refractive index of the ZTO samples deposited with different TiO2 contents

圖7 ZTO薄膜樣品的消光系數(shù)Fig.7 Extinction coefficient of the ZTO samples deposited with different TiO2 contents

ZTO薄膜的折射率色散關(guān)系可以利用Wemple-DiDomenico (W-D) 有效單振子理論進行分析，根據(jù)W-D單振子色散模型，振蕩區(qū)域的折射率n和波長λ之間滿足關(guān)系式[45,46]：

(5)

(5)式中，λo為振子平均位置，So為振子平均強度.振子能量(Eo)和色散能(Ed)分別利用如下公式[47,48]計算得出：

(6)

(7)

圖8 ZTO薄膜樣品的(n2-1)-1-λ-2關(guān)系曲線Fig.8 (n2-1)-1 as a function of λ2 for the ZTO samplesdeposited with different TiO2 contents

圖9 ZTO薄膜樣品的振子能量和色散能Fig.9 Oscillator energy and dispersion energy of the ZTO samples deposited with different TiO2 contents

3 結(jié)語

采用高密度TiO2摻雜ZnO陶瓷靶作為濺射源材料，利用射頻磁控濺射工藝制備了ZTO半導(dǎo)體薄膜.使用四探針儀測量了薄膜的電阻率，用光分光光度計測試了薄膜的透射光譜，通過光學(xué)表征方法提取了薄膜的折射率、消光系數(shù)和光學(xué)帶隙等光學(xué)參數(shù)，研究了靶材中TiO2含量對沉積薄膜光學(xué)性質(zhì)和光電綜合性能的影響.結(jié)果表明：ZTO薄膜的折射率和消光系數(shù)隨波長增加而單調(diào)減小，呈現(xiàn)出正常的色散特性，并且折射率的色散行為遵循有效單振子模型.薄膜的電阻率、透過率和光學(xué)參數(shù)都與TiO2含量密切相關(guān)，當靶材中TiO2的質(zhì)量分數(shù)為3%時，ZTO薄膜具有最低的電阻率、最高的可見光平均透過率、最大的品質(zhì)因數(shù)，其光電綜合性能最佳.

參 考 文 獻

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