李 娟，周祥博，張永興，劉忠良，劉親壯，朱光平，代 凱，李 兵

（淮北師范大學(xué) 物理與電子信息學(xué)院，安徽 淮北 235000）

近幾十年來，材料科學(xué)作為基礎(chǔ)科學(xué)，在推動國民經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)發(fā)展方面發(fā)揮著巨大的作用.我校材料科學(xué)與工程專業(yè)主要培養(yǎng)從事材料科學(xué)與工程基礎(chǔ)理論研究，新材料、新工藝和新技術(shù)開發(fā)，生產(chǎn)技術(shù)管理等工作的應(yīng)用型高級人才.這就要求當(dāng)代大學(xué)生要具有深厚的基礎(chǔ)知識和實(shí)踐功底，把理論教學(xué)和實(shí)驗(yàn)教學(xué)中學(xué)到的知識和技能用于解決實(shí)際的科學(xué)研究問題中，并在解決這些問題的過程中充分發(fā)揮和體現(xiàn)個體的主動性和創(chuàng)造性［1］.

1 水熱溶劑熱法實(shí)驗(yàn)開設(shè)的必要性

1.1 培養(yǎng)目標(biāo)的要求

本專業(yè)旨在培養(yǎng)符合國民經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)發(fā)展需求，具有扎實(shí)的自然科學(xué)基礎(chǔ)、人文社會科學(xué)基礎(chǔ)和材料科學(xué)與工程專業(yè)基礎(chǔ)，具有較強(qiáng)實(shí)踐能力、自我獲取知識能力、社會交往能力、組織管理能力，能在材料相關(guān)領(lǐng)域的科研院所或企業(yè)從事材料科學(xué)與工程基礎(chǔ)理論研究，新材料、新工藝和新技術(shù)開發(fā)，生產(chǎn)技術(shù)管理等工作的應(yīng)用型高級人才.

水熱溶劑熱法實(shí)驗(yàn)的開設(shè)可以彌補(bǔ)學(xué)生學(xué)習(xí)理論專業(yè)知識的枯燥乏味，理論與實(shí)踐相結(jié)合，將所學(xué)的理論在實(shí)際應(yīng)用中得到體現(xiàn).使學(xué)生掌握必要的實(shí)驗(yàn)技能，在培養(yǎng)學(xué)生分析問題、解決問題的科研能力，培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)踐能力和自主創(chuàng)新能力等方面意義重大.

1.2 水熱溶劑熱法實(shí)驗(yàn)是合成微納米結(jié)構(gòu)材料的重要實(shí)驗(yàn)方法

材料是人類社會的物質(zhì)基礎(chǔ)，材料的發(fā)展引領(lǐng)著時(shí)代的變遷，推動著人類物質(zhì)文明和社會發(fā)展的進(jìn)步.納米晶體材料不同于傳統(tǒng)固體材料，由于其小尺寸效應(yīng)、宏觀隧道效應(yīng)、表面效應(yīng)和量子尺寸效應(yīng)，表現(xiàn)出奇異的光學(xué)、電學(xué)、力學(xué)、磁學(xué)和熱學(xué)的特性，使其在生產(chǎn)和高科技領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景［2］.近年來，科學(xué)家在水熱溶劑熱法合成納米材料方面做了大量的研究，取得令人矚目的成績.該方法已發(fā)展成為能夠較方便、易行且十分有效的合成多種新穎納米材料的方法，也必將帶動材料科學(xué)的進(jìn)一步發(fā)展.

2 水熱溶劑熱法的原理和特點(diǎn)

2.1 水熱溶劑熱法合成微/納米材料的原理及儀器設(shè)備需求

水熱溶劑熱法（Hydrothermal/Solvothermal Synthesis）是指在特制的密閉反應(yīng)器（如高壓釜）中，采用水溶液或有機(jī)溶劑作為反應(yīng)體系，通過對反應(yīng)體系加熱接近臨界溫度，在反應(yīng)體系中創(chuàng)造一個相對高溫、高壓的環(huán)境而進(jìn)行無機(jī)合成與材料處理的一種有效方法，屬液相化學(xué)的范疇［2］.

在無機(jī)合成技術(shù)中，水熱溶劑熱法是一類重要的方法，其在高壓條件下可以以動力學(xué)控制的方式調(diào)控晶體的生長，能使一些在常態(tài)下難以發(fā)生的反應(yīng)得以進(jìn)行，并生成具有介穩(wěn)態(tài)的材料.目前用水熱溶劑熱法合成的超細(xì)粉末，最小的粒徑已經(jīng)達(dá)到了幾個納米的水平［2～3］.對于單分散納米晶和有序介孔材料等都可以使用水熱溶劑熱法實(shí)現(xiàn)可控的合成，通過改變反應(yīng)體系的條件，可以有效地控制反應(yīng)和晶體生長特性，合成形貌結(jié)構(gòu)美觀、尺寸分布均勻、化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)一定、晶粒分散性好的微/納米材料（或微/納米復(fù)合材料）.

水熱溶劑熱法的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖1，主要部件為水熱合成反應(yīng)釜，它由聚四氟乙烯內(nèi)芯和不銹鋼外套兩部分組成.

圖1 水熱溶劑熱法的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)設(shè)備

2.2 水熱溶劑熱法合成微/納米材料的特點(diǎn)

水熱溶劑熱方法是在密閉環(huán)境和相對高溫、高壓下合成新型材料的方法.該方法在材料合成中具有以下特點(diǎn)：1）在材料制備方面操作簡單、方便，且在反應(yīng)過程中對環(huán)境基本無污染，使用安全；2）在高溫、高壓條件下，可以很容易地使通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并重結(jié)晶，形成新型的結(jié)構(gòu)材料；3）在無機(jī)材料合成技術(shù)中，能耗相對較低、適用范圍較廣，也可用來合成金屬納米晶；4）該方法下合成的納米晶的顆粒大小和形貌易于調(diào)控、晶粒發(fā)育完整、顆粒之間團(tuán)聚少、純度高、原料比較便宜等優(yōu)點(diǎn).除此之外，水熱溶劑熱法也有一定的局限性，比如其高溫高壓的反應(yīng)條件，使其對生產(chǎn)設(shè)備的依賴性比較強(qiáng)；反應(yīng)周期比較長等影響著水熱溶劑熱法的發(fā)展.

3 實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容及模式

我校材料與科學(xué)工程專業(yè)水熱溶劑熱法實(shí)驗(yàn)采用以‘科研帶動實(shí)驗(yàn)教學(xué)’模式，依據(jù)“以已獲資助項(xiàng)目為導(dǎo)向，面向國際前沿科學(xué)研究，培養(yǎng)本科生相關(guān)科研能力、達(dá)到提高本科生綜合素質(zhì)的目的”為指導(dǎo)思想，設(shè)計(jì)合理教學(xué)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，并對實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別進(jìn)行不同的量化處理［4］.具體實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目開展如下（一般6人/組）：

1）課前準(zhǔn)備.實(shí)驗(yàn)課前指導(dǎo)老師首先要熟知實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、儀器使用規(guī)程和注意事項(xiàng).學(xué)生在老師的指導(dǎo)下，通過調(diào)研和閱讀相關(guān)文獻(xiàn)資料，了解水熱反應(yīng)釜的構(gòu)造；水熱反應(yīng)釜的特點(diǎn)和原理；水熱反應(yīng)釜的使用方法；水熱反應(yīng)釜制備樣品過程中的注意事項(xiàng)；電子天秤，磁力攪拌器，超聲清洗機(jī)，X-射線衍射儀等實(shí)驗(yàn)儀器的使用規(guī)程.在對這些都有了充分了解的基礎(chǔ)上，學(xué)生需自己選擇實(shí)驗(yàn)材料，設(shè)計(jì)合適的實(shí)驗(yàn)合成路線，并咨詢指導(dǎo)老師實(shí)驗(yàn)的可行性，然后在老師的指導(dǎo)下完成實(shí)驗(yàn).目的是為了培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立思考的創(chuàng)新能力和動手實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ?］.

2）課堂中材料的制備與處理.首先，將實(shí)驗(yàn)所需的反應(yīng)釜內(nèi)膽、磁子、量筒等進(jìn)行徹底清洗，然后放入烘干箱中烘20 min烘干；其次，將實(shí)驗(yàn)所需的藥品及儀器拿到制備室，用電子天平依次稱量藥品，并放入反應(yīng)釜內(nèi)膽中，在磁力攪拌器上攪拌20-30 min；最后，將攪拌好樣品置入不銹鋼的反應(yīng)釜外套中，擰緊，放入DHG-9039A型電墊恒溫鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，取樣用去離子水和無水乙醇清洗數(shù)次，放入60 ℃烘干箱中干燥2 h.老師首先進(jìn)行示范操作，并對照實(shí)驗(yàn)反應(yīng)釜及設(shè)備進(jìn)行詳細(xì)的說明和講解，并著重提醒學(xué)生需要注意的部分.然后學(xué)生進(jìn)行獨(dú)立操作，在此過程中指導(dǎo)老師要全程參加學(xué)生實(shí)驗(yàn)活動，時(shí)刻關(guān)注學(xué)生的每一步操作，在學(xué)生遇到問題是予以指點(diǎn)，并培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立解決問題的能力.

3）實(shí)驗(yàn)測試與結(jié)果分析.將水熱反應(yīng)釜合成的材料采用我校大型儀器設(shè)備X-射線粉末衍射儀和掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行測試，分析產(chǎn)物的物相和微區(qū)形貌結(jié)構(gòu)，使學(xué)生認(rèn)識到自己所學(xué)的理論專業(yè)知識在實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用.對于SEM的使用，首先檢查儀器設(shè)備是否正常，然后依次開機(jī)，打開電腦，打開儀器操作界面并進(jìn)行抽放真空；其次，將反應(yīng)釜合成的粉末樣品，取微量放入已黏貼導(dǎo)電膠的樣品臺上，然后放入SEM真空室內(nèi)，關(guān)閉艙室門進(jìn)行抽真空；最后，待真空抽好后，進(jìn)行形貌結(jié)構(gòu)測試.在實(shí)驗(yàn)測試過程中，老師應(yīng)對大型儀器如何處理反應(yīng)釜合成的樣品以及儀器使用步驟，進(jìn)行一一講解，并讓學(xué)生動手進(jìn)行簡單操作.這不僅讓學(xué)生熟練掌握各種儀器和設(shè)備操作使用方法，還能夠充分了解自己的目的是什么，如何進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)并處理可能遇到的問題以及培養(yǎng)學(xué)生分析問題、解決問題的科研能力［6］.

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果展示

材料的形貌與尺寸觀察測試采用日本JSM—6610LV 型掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行測定.圖2（a～f）是以學(xué)生自行設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案所制備的納米結(jié)構(gòu)材料.

圖2 不同設(shè)計(jì)方案所制備的微納米材料的掃描電子顯微鏡照片

5 結(jié)語

開展材料科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)是培養(yǎng)大學(xué)生實(shí)踐能力和創(chuàng)新能力的一個重要環(huán)節(jié).學(xué)生在教師的指導(dǎo)下，獨(dú)立的調(diào)研文獻(xiàn)資料，提出問題，自行設(shè)計(jì)合適的實(shí)驗(yàn)方案，嘗試用水熱溶劑熱法合成微納米材料，并通過調(diào)控反應(yīng)條件實(shí)現(xiàn)了納米結(jié)構(gòu)材料的可控生長.旨在培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)的能力、分析與研究的能力、理論聯(lián)系實(shí)際的能力、創(chuàng)新能力等科學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ岣邔W(xué)生實(shí)事求是的科學(xué)作風(fēng)、認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度、積極主動的探索精神等科學(xué)實(shí)驗(yàn)素質(zhì).

［1］文峰，曹陽，郝萬軍.材料專業(yè)人才培養(yǎng)機(jī)制的改革與創(chuàng)新［J］.廣東化工，2012，35（5）：230-231.

［2］盧榮麗，王麟生.低溫水熱法制備納米氧化物及其性質(zhì)研究［D］.上海：華東師范大學(xué)，2007.

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